一种利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法
【专利摘要】本发明涉及食品和化工【技术领域】，特别是一种新的缩合磷酸盐溶液的制备方法。该方法选择高沸点溶剂作为加热介质，然后将磷酸盐溶液蒸发脱水，得到缩合磷酸盐溶液。所得的缩合磷酸盐可以直接用于肌苷和鸟苷制备呈味核苷酸二钠的过程中，酸性磷酸酶切下缩合磷酸盐中的一个磷酸并加成到核苷上。本工艺的优点是：缩合磷酸盐杂质少，设备投资少，综合能耗低，生产成本低。
【专利说明】一种利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法 【技术领域】
[0001] 本发明涉及食品和化工【技术领域】，特别是一种新的缩合磷酸盐溶液的制备方法。 【背景技术】
[0002] 缩合磷酸盐是通过控制磷酸盐缩合再生温度和Μ/P制成各种缩合度的缩合磷酸 盐类。Μ表示碱金属元素的物质的量,Ρ表示磷元素的物质的量。例如，在Μ/P为1. 0，200°C? 250°C下，生成酸式焦磷酸盐。在使用酸性磷酸酶使缩合磷酸盐作用于肌苷和鸟苷制备呈味 核苷酸二钠的过程中，酸性磷酸酶切下缩合磷酸盐中的一个磷酸并加成到核苷上。酸性磷 酸酶不能直接作用于磷酸盐，只能作用于缩合磷酸盐。使用缩合度为2的酸式焦磷酸盐时， 反应结束后，反应产生的磷酸盐大量残留在反应液中，存在分离纯化核苷酸后的废液中的 磷酸盐不能处理的问题。回收磷酸盐，添加磷酸或氢氧化钠来调整Μ/P比例，通过用燃烧炉 进行燃烧或者回转窑进行聚合，得到期望缩合度的缩合磷酸盐，这是通常的做法。通常需要 添加部分易燃物，在燃烧炉内进行燃烧，回收磷酸盐中的有机物产生大量的颗粒物，混合在 缩合磷酸盐一起，不易分离，难以回收利用，并且燃烧温度高，能耗大；将回收磷酸盐加入到 回转窑中聚合，由于存在大量有机物，缩合磷酸盐结焦粘壁严重，并且回转窑使用的热风效 率低，能耗较大，有机物也混合在缩合磷酸盐中，不易分离。用燃烧炉进行燃烧或者回转窑 进行聚合的方法得到的缩合磷酸盐杂质多，能耗大，不能实现工业化生产。
【发明内容】
[0003] 针对上述缺点，本发明要解决的技术问题是提供一种杂质少，耗能少，可以实现工 业化生产的缩合磷酸盐溶液的制备方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种利用回收磷酸盐制备缩 合磷酸盐溶液的方法，选择高沸点溶剂作为加热介质，然后将磷酸盐溶液蒸发脱水，得到缩 合磷酸盐溶液。本发明中，缩合磷酸盐具体指含焦磷酸根、焦磷酸二氢根、焦磷酸三氢根、三 聚磷酸根、四聚磷酸根或上述混合物的盐类。前面的回收磷酸盐是指含磷酸根、磷酸氢根、 磷酸二氢根或上述混合物的盐类。
[0005] 进一步：在上述缩合磷酸盐溶液的制备方法中，所述的高沸点溶剂是硅油、白油中 的至少一种。利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的具体步骤为：A、将磷酸或氢氧化钠加 入到回收磷酸盐中，反应得到磷酸盐溶液；为了得到合适pH的缩合磷酸盐，需要控制前期 反应溶液的pH，当回收磷酸盐溶液pH比合适pH值（比如4. 5)偏酸，则需要加入氢氧化钠 调节，反之则需加氢氧化钠。氢氧化钾也可以，得到缩合的钾盐；加入的比例需要控制，需要 通过检测来控制M/P，【背景技术】有提到，也可以通过合适的pH控制；比如调节pH4. 5或其它 pH ;不同的比例得到的都为缩合磷酸盐，只是pH不同。B、将磷酸盐溶液加入到高沸点溶剂 中，混合加热，蒸发水分，继续加热，得到含高沸点溶剂的缩合磷酸盐悬浊液；C、将缩合磷酸 盐悬浊液降温，加入水溶解，再加入活性炭脱色，抽滤，滤液分层，得到高沸点溶剂和缩合磷 酸盐溶液；D、将上述（C)中得到的高沸点溶剂循环到上述（B)的工序中。
[0006] 再进一步：在上述利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法，所述步骤B中，高 沸点溶剂是磷酸盐溶液体积的0. 5倍以上；所述混合加热的温度是达到100度以上，所述继 续加热的温度达到200°C?250°C。所述步骤C中，降温到70度以下，加入活性炭是缩合磷 酸盐悬浊液重量的0. 1%?1%。
[0007] 与现有的缩合磷酸盐制备工艺相比，本发明采用高沸点溶剂作为加热介质，溶剂 与磷酸盐溶液充分接触，水分不断蒸发，缩合磷酸盐颗粒均匀分散在溶剂中，防止聚合结 块，传热效率高，耗能少；水溶解脱色分层后的食品级硅油或者白油循环使用；水溶解脱色 分层后的缩合磷酸盐溶液由于去除了大量杂质，可以重新投入到使用酸性磷酸酶使缩合磷 酸盐作用于肌苷和鸟苷制备呈味核苷酸二钠的过程中，实现磷元素的循环利用，降低原料 消耗，解决分离纯化核苷酸后的废液中的磷酸盐不能处理的问题。所得的缩合磷酸盐可以 直接用于肌苷和鸟苷制备呈味核苷酸二钠的过程中，酸性磷酸酶切下缩合磷酸盐中的一个 磷酸并加成到核苷上。本工艺的优点是：缩合磷酸盐杂质少，设备投资少，综合能耗低，生产 成本低。 【具体实施方式】
[0008] 下面结合实施例对本发明的内容作进一步详述，实施例中所提及的内容并非对本 发明的限定，制备过程中各个原材料的选择可因地制宜而对结果并无实质性影响。
[0009] 实施例1
[0010] 将磷酸15g和回收磷酸盐250g加入到反应瓶中，升温至40°C以上，溶解物料，然后 加入食品级硅油250ml，升温至120°C，蒸发水分，再升温至200°C?250°C，继续蒸发脱水， 直至蒸发收集水不再增加，得到含硅油的缩合磷酸盐悬浊液。将缩合磷酸盐悬浊液降温至 40°C，加入水250ml溶解，再加入活性炭lg脱色，抽滤，滤液分层，得到硅油248ml和缩合磷 酸盐溶液370. 9g。磷元素收率98.5%。按照食品安全国家标准《食品添加剂焦磷酸二氢二 钠》GB25567-2010检测，通过检测确认该缩合磷酸盐溶液的相关性能优越，如表1所述。
[0011] 实施例2
[0012] 将磷酸15g和回收磷酸盐250g加入到反应瓶中，升温至40°C以上，溶解物料，然后 加入食品级白油250ml，升温至120°C，蒸发水分，再升温至200°C?250°C，继续蒸发脱水， 直至蒸发收集水不再增加，得到含白油的缩合磷酸盐悬浊液。将缩合磷酸盐悬浊液降温至 40°C，加入水250ml溶解，再加入活性炭lg脱色，抽滤，滤液分层，得到白油246ml和缩合磷 酸盐溶液372. 5g。磷元素收率98.9%。按照食品安全国家标准《食品添加剂焦磷酸二氢二 钠》GB25567-2010检测，通过检测确认该缩合磷酸盐溶液的相关性能优越，如表1所述。
[0013] 表1 :得到缩合磷酸盐溶液的性状：
[0014]
【权利要求】
1. 一种利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法，其特征在于：选择高沸点溶剂作 为加热介质，然后将磷酸盐溶液蒸发脱水，得到缩合磷酸盐溶液。
2.根据权利要求1所述的利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法，其特征在于： 所述的高沸点溶剂是硅油、白油中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法，其特征在 于包括如下步骤： A、将磷酸或氢氧化钠加入到回收磷酸盐中，反应得到磷酸盐溶液，所述的钠是磷的 0. 5?3. 5倍摩尔量； B、将磷酸盐溶液加入到高沸点溶剂中，混合加热，蒸发水分，继续加热，得到含高沸点 溶剂的缩合磷酸盐悬浊液； C、将缩合磷酸盐悬浊液降温，加入水溶解，再加入活性炭脱色，抽滤，滤液分层，得到高 沸点溶剂和缩合磷酸盐溶液； D、将上述（C)中得到的高沸点溶剂循环到上述（B)的工序中。
4.根据权利要求3所述的利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法，其特征在于： 所述步骤B中，高沸点溶剂是磷酸盐溶液体积的0. 5倍以上；所述混合加热的温度是达到 100度以上，所述继续加热的温度达到200°C?250°C。
5.根据权利要求4所述的利用回收磷酸盐制备缩合磷酸盐溶液的方法，其特征在于： 所述步骤C中，降温到70度以下，加入活性炭是缩合磷酸盐悬浊液重量的0. 1%?1%。
【文档编号】C01B25/38GK104045073SQ201410277276
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年6月19日 优先权日:2014年6月19日
【发明者】任洪发, 鲁立, 郑明英, 林晓, 杨燕, 伍中活, 黄桂基, 黄文鸿, 胡俊明, 张宏霞, 李嫦, 李嘉承 申请人:广东肇庆星湖生物科技股份有限公司