可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器及生产方法

可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器及生产方法
【专利摘要】本发明公开了一种可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器和加热装置，流化床本体上部开设有含稀土物料进料口，流化床本体的下部开设有与出料装置相连通的氟化稀土产物出料口；流化床本体的底部还开设有含氟化氢气体进气口，流化床本体的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀布风的气体分布板，流化床本体的顶部还开设有排气管；加热装置安装在流化床本体的外侧并包覆流化床本体；振动器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通过弹性支撑件连接到支座上。本发明的方案可改善流化质量、改善传质传热效果，生产效率高，产品质量均一稳定，产品氟化率高、工艺成本低。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种流化床反应器及其应用，尤其涉及一种振动式流化床反应器及其 生产稀土氟化物的方法。 可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器及生产方 法

【背景技术】
[0002] 氟化稀土是熔融电解法和金属钙热还原法生产稀土金属和合金的重要原料，此外 还用作钢铁和有色合金的添加剂、稀土抛光粉添加剂、荧光粉等，用途十分广泛。生产氟化 稀土的方法主要有湿法和干法两大类，由于湿法生产氟化稀土的流程长、污染大、产品含有 结晶水及杂质含量高，因此国内、外都已逐步将其列入淘汰工艺。干法生产具有工艺简捷、 污染小、产品不含结晶水、杂质含量低等优点，但目前干法生产氟化稀土均采用固定床法生 产，即采用稀土氧化物和氟化氢或氟化氢铵为原料，在一种箱式加热炉中间歇式生产，炉 体基本结构中的内胆是采用耐腐蚀合金加工成的圆形或方形容器，容器外铺设有电加热元 件，加热元件再采用耐火保温材料包裹，内胆开有一扇门，可以将盛有稀土氧化物或稀土氧 化物与氟化氢铵混合物的料盘放入炉内，加热时关闭炉门。生产过程是将稀土氧化物或混 合物加热到一定温度后通入氟化氢气体反应一段时间后制得氟化稀土，待温度降低至常温 后再取出产品。稀土氧化物氟化反应的控制步骤为内外扩散过程，但工业生产的稀土氧化 物的平均粒度很小（2?11 μ m)，故颗粒间空隙也很小，加上床层为静态，导致气体扩散阻 力大，因此反应过程的传质、传热效果很差，所制取的氟化稀土的质量很难保证均一性，故 一般固定床的填料高度很少超过40mm。此外，加热炉的升温、降温时间长，导致生产周期长 达十多小时至四十小时不等，生产过程效率低、能耗高。


【发明内容】

[0003] 本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种可改善流化质量、改 善传质传热效果、生产效率高、产品质量均一稳定、产品氟化率高、工艺成本低的可用于连 续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，还相应提供基于该振动式流化床反应器连续生产 氟化稀土的生产方法。
[0004] 为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种可用于连续生产氟化稀土的 振动式流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流化床、振动器和加热装置，所述流化床包 括筒状的流化床本体，流化床本体上部开设有与进料装置相连通的含稀土物料进料口，流 化床本体的下部开设有与出料装置相连通的氟化稀土产物出料口；所述流化床本体的底部 还开设有含氟化氢气体进气口，流化床本体的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀 布风的气体分布板，流化床本体的顶部还开设有排气管；所述加热装置安装在流化床本体 的外侧并包覆流化床本体；所述振动器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通 过弹性支撑件连接到支座上。
[0005] 上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述气体分布板沿不同高度方向上设置 有多层（优选在三层以上），靠近流化床本体底部的气体分布板为风帽式结构，其余的气体 分布板为多孔式结构（也可为风帽式），所述气体分布板的开孔率为1%?22. 5%。很显 然，风帽式结构中的风帽和多孔式结构中的开孔优选都是均匀分布的。
[0006] 上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述气体分布板沿不同高度方向上设置 有多层，每一层的气体分布板与水平面的夹角为0.5°?5° ;上一层的气体分布板向下一 层的气体分布板的最高点方向倾斜，使颗粒状反应物料能从上床层流向下床层；在位于所 述氟化稀土产物出料口上方的各层气体分布板上均设有溢流管，所述溢流管靠近气体分布 板的最低点设置，并穿过其所在的气体分布板通向下一层气体布风板的高点处。更优选的， 所述溢流管的上顶面和下底面采用封板封口，溢流管进口开设在靠近其顶部的侧壁上且朝 向气体分布板低点方向，该溢流管进口高于其所固接的气体分布板一定距离；溢流管出口 开设在靠近其底部的侧壁上且朝向下一层气体分布板的高点方向，且溢流管出口高于下一 层气体分布板一定距离。所述溢流管出口可加工成坡状，溢流管可为圆形或方形，溢流管进 口和溢流管出口的形状可为圆形、椭圆形、方形的任一种。气体分布板上溢流管的进、出口 的开口方向是关键性的技术要素质疑，其不仅要方便物料的进出，更重要的是要考虑进、出 口朝向对物料运动轨迹及流化状态的影响，在该优选的技术方案中，通过对溢流管的进口 和出口的朝向进行优化设计，不仅可以保证物料在气体分布板上的布料均匀，而且可以避 免气体在气体分布板上造成短路以及溢流管自身的短路，防止出现积料死角。
[0007] 上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述流化床本体的腔体中还设有用于增 加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板，所述多孔附加板与所述气体分布板 相间布设，且保证最上层的气体分布板上方和最下层的气体分布板下方均设置有所述的多 孔附加板。
[0008] 上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述加热装置主要由一包围流化床本体 的加热围壳构成，所述加热围壳由两弧形金属壳件组成，所述加热围壳与流化床本体相隔 一距离，加热围壳内均匀分布有电加热元件，加热围壳的壳壁与电加热元件之间填充有耐 火保温材料（例如耐火保温纤维板或保温棉）。所述加热围壳的非固定端开有缺口以避免 加热围壳与流化床本体上设置的热电偶、测压元件等部件碰撞。所述加热装置优选通过螺 栓等紧固件将加热围壳的半圆形固定夹固定在独立于所述支座的围壳支柱上，使所述加热 装置与流化床本体分隔开，检修或更换元件时可将加热围壳从围壳支柱上拆卸下来即可。
[0009] 上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述振动器为振动电机或空气涡轮式振 动器；所述振动器的安装位置距离所述加热装置至少350mm，以避免工作环境温度超过振 动器的规定限值。所述振动器的数量优选为2台或4台，且呈轴对称布置。基于振动式流 化反应的需要，所述流化床本体与进料装置、出料装置、进气装置、排气装置等外设部件的 接口均优选采用橡胶柔性连接件连接。
[0010] 上述的振动式流化床反应器中，优选的，所述氟化稀土产物出料口具体开设在靠 近最下层气体分布板低点处的流化床本体的筒壁上，氟化稀土产物出料口外接出料管，该 出料管的中心线与流化床本体的筒壁呈45°?75°夹角，出料管的末端设置呈三通形状， 且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口与出料装置相对接，三通的第二出口用盲板封堵 作为疏通出料管的检修口。
[0011] 作为一个总的技术构思，本发明还提供一种用上述的振动式流化床反应器连续生 产氟化稀土的方法，包括以下步骤：
[0012] (1)启动所述加热装置将流化床本体内设置的最上层气体分布板的空腔处加热至 250°C以上；
[0013] (2)通过所述进料装置向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料；
[0014] (3)通过含氟化氢气体进气口向流化床本体内鼓入预热后的含有氟化氢的反应气 体，控制流化床本体的表观气速在0. 15?0. 65m/s的范围内；
[0015] (4)启动振动器，控制转动频率为3000?38000次/分钟，单位重量设备施加的振 动力为30?100N/kg ;
[0016] (5)待所述振动式流化床反应器实现氟化稀土的稳定生产和出料时，控制流化 床本体内的温度在500°C?650°C ;控制反应物料在流化床本体内的停留时间为30min? 180min，控制好出料装置的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化稀土的连续化 生产。
[0017] 上述的方法中，优选的，所述含稀土物料为稀土氧化物、稀土碳酸盐中的至少一 种，所述含稀土物料中稀土元素包括铈、钕、镨、镧、钐、铕、镝、钆、钦、铒、铥、钇、镱、钪、铽中 的至少一种；所述含有氟化氢的反应气体为纯氟化氢气体或者为氟化氢与氮气的混合气 体。
[0018] 与现有技术相比，本发明的优点在于：通过采用本发明的振动式流化床反应器及 生产工艺，可以有效改善反应物料颗粒的流化质量，优化多床层的气固流化反应过程，反应 过程的传质、传热得到大幅改善，生产效率大幅提高，产品质量均一、稳定且氟化率高，工艺 成本显著降低，特别适用于生产氟化率要求不高（91%?95%)的轻稀土氟化物。

【专利附图】

【附图说明】
[0019] 图1为本发明振动式流化床反应器的床体剖视结构示意图。
[0020] 图2为本发明振动式流化床反应器的主视结构示意图。
[0021] 图3为本发明振动式流化床反应器中加热围壳结构示意图。
[0022] 图4为本发明振动式流化床反应器中颗粒物料溢流管的结构示意图。
[0023] 图例说明：
[0024] 1、卸料口；2、流化床本体；3、多孔附加板；4、气体分布板；5、溢流管；6、含稀土物 料进料口；7、排气管；8、氟化稀土产物出料口；9、含氟化氢气体进气口；10、围壳支柱；11、 支座；12、卸料阀；13、弹性支撑件；14、支耳；15、振动器；16、加热围壳；17、螺栓；18、橡胶 柔性连接件；19、进料装置；20、旋风收尘装置；21、盲板；22、出料装置；23、半圆形固定夹； 24、耐火保温材料；25、电加热元件；26、弧形金属壳件；27、溢流管出口；28、溢流管进口。

【具体实施方式】
[0025] 为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全 面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0026] 需要特别说明的是，当某一元件被描述为"固定于、固接于或连接于"另一元件上 时，它可以是直接固定或连接在另一元件上，也可以是通过其他中间连接件间接固定或连 接在另一元件上。
[0027] 除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义 相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明 的保护范围。
[0028] 除有特别说明，本发明中用到的各种试剂、原料均为可以从市场上购买的商品或 者可以通过公知的方法制得的产品。
[0029] -种如图1?图4本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，包括 进料装置19、出料装置22、流化床、振动器15和加热装置；流化床包括近似圆筒状的流化床 本体2,流化床本体2的顶部呈一锥筒状，底部呈一倒锥筒状，中部主体为圆筒状。流化床本 体2顶部或上部开设有与进料装置19相连通的含稀土物料进料口 6 ;流化床本体2的下部 开设有与出料装置22相连通的氟化稀土产物出料口 8。流化床本体2的底部还开设有含氟 化氢气体进气口 9,流化床本体2的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀布风的气 体分布板4,流化床本体2的顶部还开设有排气管7。流化床本体2的底部设有支耳14,通 过支耳14下方的弹性支撑件13将流化床本体2安装到支座11上，支座11可以为三腿式 或四腿式支座。
[0030] 如图1所示，本实施例的振动式流化床反应器中，气体分布板4沿流化床本体2内 腔的不同高度方向上设置有多层，靠近流化床本体2底部的最下层气体分布板4为风帽式 结构，其余各层的气体分布板4为多孔式结构，各气体分布板的开孔率为1%?22. 5%，风 帽式结构中的风帽和多孔式结构中的开孔均是均匀分布在气体分布板4上。每一层的气体 分布板4与水平面的夹角为0. 5°?5° ;上一层的气体分布板4向下一层的气体分布板4 的最高点方向倾斜，使颗粒状反应物料能从上床层不断向下床层流动。在位于氟化稀土产 物出料口 8上方的各气体分布板4上均设有溢流管5,溢流管5靠近气体分布板4的最低 点设置，并穿过其所在的气体分布板4通向下一层气体布风板4的高点处。如图4所示，溢 流管5的上顶面和下底面采用封板封口，溢流管进口 28开设在靠近其顶部的侧壁上且朝向 气体分布板4的低点方向，该溢流管进口 28高于其所固接的气体分布板4 一定距离；溢流 管出口 27开设在靠近其底部的侧壁上且朝向下一层气体分布板4的高点方向，且溢流管出 口 27高于下一层气体分布板4 一定距离。溢流管出口 27加工成坡状，溢流管5为圆形或 方形，溢流管进口 28和溢流管出口 27的形状可为圆形、椭圆形、方形的任一种。
[0031] 如图1所示，本实施例的上述振动式流化床反应器中，流化床本体2的腔体中还设 有用于增加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板3,多孔附加板3与气体分 布板4相间布设，且保证最上层的气体分布板4上方和最下层的气体分布板4下方均设置 有一多孔附加板3。
[0032] 如图2所示，本实施例的上述振动式流化床反应器中，加热装置安装在流化床本 体2的外侧并包覆流化床本体2 ;加热装置主要由一包围流化床本体2的加热围壳16构成， 加热围壳16由两弧形金属壳件26组成，加热围壳16与流化床本体2相隔一距离。如图3 所不，加热围壳16内均勻分布有电加热兀件25,加热围壳16的壳壁与电加热兀件25之间 填充有耐火保温材料24 (本实施例为耐火保温纤维板）。加热围壳16的非固定端开有缺口 以避免加热围壳16与流化床本体2上设置的热电偶、测压元件等部件碰撞。本实施例的加 热装置是通过螺栓17等紧固件将加热围壳16的半圆形固定夹23固定在围壳支柱10上， 检修或更换元件时可将加热围壳16从围壳支柱10上拆卸下来即可。
[0033] 本实施例的振动式流化床反应器中，振动器15安装在流化床本体2的外壁上，振 动器15为振动电机或空气涡轮式振动器；振动器15的安装位置距离加热装置至少350mm， 以避免工作环境温度超过振动器的规定限值。本实施例的振动器15的数量为2台，且呈轴 对称布置。基于振动式流化反应的需要，流化床本体2与进料装置19、出料装置22、进气装 置、排气装置等外设部件的接口均采用橡胶柔性连接件18连接。例如进料装置19通过橡 胶柔性连接件18与含稀土物料进料口 6处的进料管连接，出料装置22通过橡胶柔性连接 件18与氟化稀土产物出料口 8处的出料管连接，含氟化氢气体进气口 9处的进气管通过橡 胶柔性连接件18与气体输送管道连接，排气管7通过橡胶柔性连接件18与旋风收尘装置 20连接。
[0034] 本实施例的振动式流化床反应器中，含稀土物料进料口 6处设进料管，进料管连 通至一进料装置19 (本实施例采用螺旋输送装置）；氟化稀土产物出料口 8具体开设在靠 近最下层气体分布板4低点处的流化床本体2的筒壁上，氟化稀土产物出料口 8外接出料 管，该出料管的中心线与流化床本体2的筒壁呈45°?75°夹角，出料管的末端设置呈三 通形状，且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口与用于出料的出料装置22(本实施例采 用螺旋输送机）相对接，三通的第二出口用盲板21封堵作为疏通出料管的检修口。
[0035] 本实施例的振动式流化床反应器中，流化床本体2的倒锥筒状最底部设有卸料口 1，卸料口 1上装设有卸料阀12,用于将漏入流化床床底的粉料排出。
[0036] 流化床本体2的排气管7处连接有一旋风收尘装置20用于除尘。
[0037] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化稀土的方法，包括以下步骤：
[0038] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔加热至 250°C以上；
[0039] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料；含稀土物料 为稀土氧化物颗粒、稀土碳酸盐颗粒中的至少一种，含稀土物料中稀土元素包括铈、钕、镨、 镧、钐、铕、镝、钆、钦、铒、铥、钇、镱、钪中的至少一种；含稀土物料通过含稀土物料进料口 6 进入到流化床本体2的腔体中；
[0040] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的含有氟化氢的反 应气体，含有氟化氢的反应气体为纯氟化氢气体或者为氟化氢与氮气的混合气体；控制流 化床本体的表观气速在0. 15?0. 65m/s的范围内；
[0041] (4)启动振动器，控制转动频率为3000?35000次/分钟，单位重量设备施加的振 动力为30?100N/kg ;此时，含稀土物料积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下 移动；流化床本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的含 稀土物料通过溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径； 与此同时，预热后的含有氟化氢的反应气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾， 穿过气体分布板4后与上方的含稀土物料固体颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振 力和气体曳力的综合作用下，含稀土物料固体颗粒获得良好的流化质量。
[0042] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与稀土氧化物或稀土碳酸盐反应生成稀土氟化物，生成的稀土氟化物从床体中下部 的氟化稀土产物出料口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩 余气体从流化床本体2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗 粒；经除尘后的气体进入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气 体分布板4泄漏至床底的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。
[0043] 待振动式流化床反应器实现氟化稀土的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内 的温度在500°C?650°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为30min?180min， 控制好出料装置22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化稀土的连续化生 产。生产中通过多点安装在流化床本体2上的热电偶测量床内温度的变化，并通过改变加 热围壳16内电加热元件25的加热功率保持床内温度在一定范围内。通过床体上安装的测 压元件测取床内各段的压降，根据压降调节气体流量以控制气固流化反应过程的稳定。 [0044] 实践表明，通过振动改善颗粒的流化质量及多床层的气固流化反应过程，本发明 中反应过程的传质、传热得到大幅改善，生产效率大幅提高，产品质量均匀且氟化率高，成 本显著降低。
[0045] 实施例1 :
[0046] -种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述【具体实施方式】中描述的振动式流化床反应器相同，包括进料装置19、出料装 置22、流化床、振动器15和加热装置；流化床包括近似圆筒状的流化床本体2,流化床本体 2的顶部呈一锥筒状，底部呈一倒锥筒状，中部主体为圆筒状。流化床本体2顶部开设有与 进料装置19相连通的含稀土物料进料口 6 ;流化床本体2的中下部开设有与出料装置22相 连通的氟化稀土产物出料口 8。流化床本体2的底部还开设有含氟化氢气体进气口 9,流化 床本体2的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀布风的气体分布板4,流化床本体2 的顶部还开设有排气管7。流化床本体2的底部设有支耳14,通过支耳14下方的弹性支撑 件13将流化床本体2安装到支座11上，支座11可以为三腿式或四腿式支座。
[0047] 本实施例的振动式流化床反应器中，气体分布板4沿流化床本体2内腔的不同高 度方向上设置有三层，靠近流化床本体2底部的最下层气体分布板4为风帽式结构，其余各 层的气体分布板4为多孔式结构，各气体分布板的开孔率为2%?10%，风帽式结构中的风 帽和多孔式结构中的开孔均是均匀分布在气体分布板4上。每一层的气体分布板4与水平 面的夹角为〇. 5° ;上一层的气体分布板4向下一层的气体分布板4的最高点方向倾斜，使 颗粒状反应物料能从上床层不断向下床层流动。在位于氟化稀土产物出料口 8上方的各气 体分布板4上均设有溢流管5,溢流管5靠近气体分布板4的最低点设置，并穿过其所在的 气体分布板4通向下一层气体布风板4的高点处。如图4所示，溢流管5的上顶面和下底 面采用封板封口，溢流管进口 28开设在靠近其顶部的侧壁上且朝向气体分布板4的低点方 向，该溢流管进口 28高于其所固接的气体分布板4 一定距离；溢流管出口 27开设在靠近其 底部的侧壁上且朝向下一层气体分布板4的高点方向，且溢流管出口 27高于下一层气体分 布板4 一定距离。溢流管出口 27加工成坡状,溢流管5为圆形或方形，溢流管进口 28和溢 流管出口 27的形状可为圆形、椭圆形、方形的任一种。
[0048] 本实施例的上述振动式流化床反应器中，流化床本体2的腔体中还设有用于增加 床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板3,多孔附加板3与气体分布板4相间布 设，且保证最上层的气体分布板4上方和最下层的气体分布板4下方均设置有一多孔附加 板3。
[0049] 如图2所示，本实施例的上述振动式流化床反应器中，加热装置安装在流化床本 体2的外侧并包覆流化床本体2 ;加热装置主要由一包围流化床本体2的加热围壳16构成， 加热围壳16由两弧形金属壳件26组成，加热围壳16与流化床本体2相隔一距离。如图3 所不，加热围壳16内均勻分布有电加热兀件25,加热围壳16的壳壁与电加热兀件25之间 填充有耐火保温材料24 (本实施例为耐火保温纤维板）。加热围壳16的非固定端开有缺口 以避免加热围壳16与流化床本体2上设置的热电偶、测压元件等部件碰撞。本实施例的加 热装置是通过螺栓17等紧固件将加热围壳16的半圆形固定夹23固定在围壳支柱10上， 检修或更换元件时可将加热围壳16从围壳支柱10上拆卸下来即可。
[0050] 本实施例的振动式流化床反应器中，振动器15安装在流化床本体2的外壁上，振 动器15为振动电机；振动器15的安装位置距离加热装置至少350mm，以避免工作环境温度 超过振动器的规定限值。本实施例的振动器15的数量为2台，且呈轴对称布置。基于振动 式流化反应的需要，流化床本体2与进料装置19、出料装置22、进气装置、排气装置等外设 部件的接口均采用橡胶柔性连接件18连接。
[0051] 本实施例的振动式流化床反应器中，含稀土物料进料口 6处设进料管，进料管连 通至一进料装置19 (本实施例采用螺旋输送装置）；氟化稀土产物出料口 8具体开设在靠 近最下层气体分布板4低点处的流化床本体2的筒壁上，氟化稀土产物出料口 8外接出料 管，该出料管的中心线与流化床本体2的筒壁呈75°夹角，出料管的末端设置呈三通形状， 且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口与用于出料的出料装置22(本实施例采用螺旋输 送机）相对接，三通的第二出口用盲板21封堵作为疏通出料管的检修口。
[0052] 本实施例的振动式流化床反应器中，流化床本体2的倒锥筒状最底部设有卸料口 1，卸料口 1上装设有卸料阀12,用于将漏入流化床床底的粉料排出。
[0053] 流化床本体2的排气管7处连接有一旋风收尘装置20用于除尘。
[0054] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化铈的方法，包括以下步骤：
[0055] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0056] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化铈颗粒， 氧化铈颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0057] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢与氮气的 混合气体（体积比1 : 1混合）；控制流化床本体的表观气速在〇. 2?0. 35m/s的范围内；
[0058] (4)启动振动器，控制转动频率为4000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 35N/kg ;此时，含稀土物料积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化铈颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢与氮气的混合气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分 布板4后与上方的氧化铈颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合 作用下，氧化铈颗粒获得良好的流化质量。
[0059] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化铈颗粒反应生成氟化铈，生成的氟化铈从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0060] 待振动式流化床反应器实现氟化铈的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在510±10°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为45min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化铈的连续化生产。
[0061] 实施例2:
[0062] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中的 气体分布板4设置有四层，各气体分布板的开孔率为1 %?6%。
[0063] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化铈的方法，包括以下步骤：
[0064] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0065] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料碳酸铈颗粒， 碳酸铈颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0066] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢与氮气的 混合气体（体积比1 : 1混合）；控制流化床本体的表观气速在〇. 15?0. 30m/s的范围内；
[0067] (4)启动振动器，控制转动频率为4500次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 45N/kg ;此时，含稀土物料积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的碳酸铈颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢与氮气的混合气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分 布板4后与上方的碳酸铈颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合 作用下，含稀土物料碳酸铈颗粒获得良好的流化质量。
[0068] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与碳酸铈颗粒反应生成氟化铈，生成的氟化铈从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0069] 待振动式流化床反应器实现氟化铈的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在510±10°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为30min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化铈的连续化生产。
[0070] 实施例3 :
[0071] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板的开孔率为2. 5%?12. 5%;氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中 心线与流化床本体2的筒壁呈60°夹角，振动器为空气涡轮振动器。
[0072] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化钕的方法，包括以下步骤：
[0073] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0074] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化钕颗粒， 氧化钕颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0075] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢与氮气的 混合气体（体积比2 : 1混合）；控制流化床本体的表观气速在0. 30?0. 45m/s的范围内；
[0076] (4)启动振动器，控制转动频率为8000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 70N/kg ;此时，含稀土物料积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化钕颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢与氮气的混合气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分 布板4后与上方的氧化钕颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合 作用下，氧化钕颗粒获得良好的流化质量。
[0077] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化钕颗粒反应生成氟化钕，生成的氟化钕从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0078] 待振动式流化床反应器实现氟化钕的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在550±10°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为60min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化钕的连续化生产。
[0079] 实施例4 :
[0080] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中的 气体分布板4设置有四层，各气体分布板的开孔率为1%?6% ;每一层的气体分布板4与 水平面的夹角为1. 5° ;氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与流化床本 体2的筒壁呈60°夹角；振动器15为空气涡轮振动器，且设置有四台，四台呈轴对称布置。
[0081] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化镨的方法，包括以下步骤：
[0082] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0083] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料碳酸镨颗粒， 碳酸镨颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0084] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢与氮气的 混合气体（体积比2 : 1混合）；控制流化床本体的表观气速在0. 25?0. 40m/s的范围内； [0085] (4)启动振动器，控制转动频率为5000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 50N/kg ;此时，含稀土物料积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的碳酸镨颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢与氮气的混合气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分 布板4后与上方的碳酸镨颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合 作用下，碳酸镨颗粒获得良好的流化质量。
[0086] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与碳酸镨颗粒反应生成氟化镨，生成的氟化镨从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0087] 待振动式流化床反应器实现氟化镨的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在510±10°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为30min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化镨的连续化生产。
[0088] 实施例5 :
[0089] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板的开孔率为1. 5%?9. 5% ;每一层的气体分布板4与水平面的夹角为1. 5° ; 氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体2的筒壁呈60°夹角； 振动器15为空气涡轮振动器，且设置有四台，四台呈轴对称布置。
[0090] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化镧的方法，包括以下步骤：
[0091] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0092] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料碳酸镧颗粒， 碳酸镧颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0093] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢与氮气的 混合气体（体积比2 : 1混合）；控制流化床本体的表观气速在0. 20?0. 35m/s的范围内；
[0094] (4)启动振动器，控制转动频率为3000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 30N/kg ;此时，碳酸镧颗粒积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的碳酸镧颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢与氮气的混合气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分 布板4后与上方的碳酸镧颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合 作用下，碳酸镧颗粒获得良好的流化质量。
[0095] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与碳酸镧颗粒反应生成氟化镧，生成的氟化镧从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0096] 待振动式流化床反应器实现氟化镧的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在550±10°C ;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为30min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化镧的连续化生产。
[0097] 实施例6 :
[0098] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板4均为风帽式结构，各气体分布板4的开孔率为3. 5%?22. 5%;每一层的气体 分布板4与水平面的夹角为5° ;氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与 流化床本体2的筒壁呈45°夹角；振动器15为空气涡轮振动器，且设置有四台，四台呈轴 对称布置。
[0099] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化钇的方法，包括以下步骤：
[0100] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0101] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化钇颗粒， 氧化钇颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0102] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢；控制流 化床本体的表观气速在0. 40?0. 65m/s的范围内；
[0103] (4)启动振动器，控制转动频率为35000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 l〇〇N/kg ;此时，氧化钇颗粒积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化 床本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化钇颗粒通 过溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预 热后的氟化氢气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分布板4后与上 方的氧化钇颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合作用下，氧化 钇颗粒获得良好的流化质量。
[0104] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化钇颗粒反应生成氟化钇，生成的氟化钇从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0105] 待振动式流化床反应器实现氟化钇的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在600±10°C;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为150min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化钇的连续化生产。
[0106] 实施例7 :
[0107] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板4均为风帽式结构，各气体分布板4的开孔率为2%?9. 5% ;每一层的气体分 布板4与水平面的夹角为2.5° ;氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与 流化床本体2的筒壁呈55°夹角；振动器15为空气涡轮振动器，且设置有四台，四台呈轴 对称布置。
[0108] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化钆的方法，包括以下步骤：
[0109] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0110] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化钆颗粒， 氧化钆颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0111] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢；控制流 化床本体的表观气速在0. 35?0. 50m/s的范围内；
[0112] (4)启动振动器，控制转动频率为15000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 65N/kg ;此时，氧化钆颗粒积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化钆颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分布板4后与上方 的氧化钆颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合作用下，氧化钆 颗粒获得良好的流化质量。
[0113] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化钆颗粒反应生成氟化钆，生成的氟化钆从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0114] 待振动式流化床反应器实现氟化钆的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在620±10°C;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为180min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化钆的连续化生产。
[0115] 实施例8:
[0116] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板4的开孔率为3. 5%?22. 5%;每一层的气体分布板4与水平面的夹角为3. 5° ; 氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体2的筒壁呈45°夹角； 振动器15为空气涡轮振动器，且设置有四台，四台呈轴对称布置。
[0117] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化镝的方法，包括以下步骤：
[0118] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0119] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化镝颗粒， 氧化镝颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0120] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢；控制流 化床本体的表观气速在0. 30?0. 45m/s的范围内；
[0121] (4)启动振动器，控制转动频率为25000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 90N/kg ;此时，氧化镝颗粒积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化镝颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分布板4后与上方 的氧化镝颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合作用下，氧化镝 颗粒获得良好的流化质量。
[0122] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化镝颗粒反应生成氟化镝，生成的氟化镝从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0123] 待振动式流化床反应器实现氟化镝的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在640±10°C;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为180min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化镝的连续化生产。
[0124] 实施例9:
[0125] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板4的开孔率为3. 5%?22. 5%;每一层的气体分布板4与水平面的夹角为3. 5° ; 氟化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体2的筒壁呈45°夹角； 振动器15为空气涡轮振动器，且设置有四台，四台呈轴对称布置。
[0126] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化铕的方法，包括以下步骤：
[0127] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0128] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化铕颗粒， 氧化铕颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0129] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢；控制流 化床本体的表观气速在0. 40?0. 65m/s的范围内；
[0130] (4)启动振动器，控制转动频率为20000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 80N/kg ;此时，氧化铕颗粒积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化铕颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分布板4后与上方 的氧化铕颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合作用下，氧化铕 颗粒获得良好的流化质量。
[0131] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化铕颗粒反应生成氟化铕，生成的氟化铕从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0132] 待振动式流化床反应器实现氟化铕的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在640±10°C;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为180min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化铕的连续化生产。
[0133] 实施例10 :
[0134] 一种本发明的用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，其主要结构及连接 方式均与上述实施例1中描述的振动式流化床反应器相同，其区别仅在于：本实施例中各 气体分布板4的开孔率为2. 5%?15% ;每一层的气体分布板4与水平面的夹角为4° ;氟 化稀土产物出料口 8外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体2的筒壁呈45°夹角； 振动器15为空气涡轮振动器。
[0135] 采用本实施例的振动式流化床反应器连续生产氟化铽的方法，包括以下步骤：
[0136] (1)启动加热装置将流化床本体2内设置的最上层气体分布板4空腔处加热至 250 °C ；
[0137] (2)通过进料装置19向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料氧化铽颗粒， 氧化铽颗粒通过含稀土物料进料口 6进入到流化床本体2的腔体中；
[0138] (3)通过含氟化氢气体进气口 9向流化床本体2内鼓入预热后的氟化氢；控制流 化床本体的表观气速在0. 40?0. 60m/s的范围内；
[0139] (4)启动振动器，控制转动频率为30000次/分钟，单位重量设备施加的振动力为 95N/kg ;此时，氧化铽颗粒积累到一定床层高度后开始发生流化，并从上往下移动；流化床 本体2内流化层的数量与设置的气体分布板4的层数相等；上一流化层的氧化铽颗粒通过 溢流管5进入到下一流化层中继续流化，并形成"之"字形的流化移动路径；与此同时，预热 后的氟化氢气体从流化床本体2的底部鼓入，并由下往上升腾，穿过气体分布板4后与上方 的氧化铽颗粒进行充分接触，在振动器15产生的激振力和气体曳力的综合作用下，氧化铽 颗粒获得良好的流化质量。
[0140] (5)流化床本体2内反应物料所需的反应热量由加热围壳16内的电加热元件25 提供，通过加热围壳16加热筒体再传导至反应物料，反应物料被加热到一定温度后，氟化 氢气体与氧化铽颗粒反应生成氟化铽，生成的氟化铽从最底流化床层的氟化稀土产物出料 口 8流出，并最终进入出料装置22,均匀地排入成品料仓；反应后的剩余气体从流化床本体 2顶部的排气管7排出，并进入旋风收尘装置20,回收气体夹带的颗粒；经除尘后的气体进 入气体回收器或脱水后循环进入流化床本体2内；少量通过底层气体分布板4泄漏至床底 的颗粒，可定期通过卸料阀12排出回收。经旋风收尘装置20回收的尘粒部分返回加料，除 尘后的气体进入冷凝器脱除水后可循环进入流化床内。
[0141] 待振动式流化床反应器实现氟化铽的稳定生产和出料时，控制流化床本体2内的 温度在630±10°C;控制反应物料在流化床本体2内的停留时间为180min，控制好出料装置 22的出料速度，以保持产品的出料顺畅，即可实现氟化铽的连续化生产。
【权利要求】
1. 一种可用于连续生产氟化稀土的振动式流化床反应器，包括进料装置、出料装置、流 化床、振动器和加热装置，其特征在于：所述流化床包括筒状的流化床本体，流化床本体上 部开设有与进料装置相连通的含稀土物料进料口，流化床本体的下部开设有与出料装置相 连通的氟化稀土产物出料口；所述流化床本体的底部还开设有含氟化氢气体进气口，流化 床本体的腔体内设有供含氟化氢气体穿过并实现均匀布风的气体分布板，流化床本体的顶 部还开设有排气管；所述加热装置安装在流化床本体的外侧并包覆流化床本体；所述振动 器安装在流化床本体的外壁上，流化床本体的底部通过弹性支撑件连接到支座上。
2. 根据权利要求1所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述气体分布板沿不同 高度方向上设置有多层，靠近流化床本体底部的气体分布板为风帽式结构，其余的气体分 布板为多孔式结构，所述气体分布板的开孔率为1 %?22. 5%。
3. 根据权利要求1所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述气体分布板沿不同 高度方向上设置有多层，每一层的气体分布板与水平面的夹角为0.5°?5° ;上一层的气 体分布板向下一层的气体分布板的最高点方向倾斜；在位于所述氟化稀土产物出料口上方 的各层气体分布板上均设有溢流管，所述溢流管靠近气体分布板的最低点设置，并穿过其 所在的气体分布板通向下一层气体布风板的高点处。
4. 根据权利要求3所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述溢流管的上顶面和 下底面采用封板封口，溢流管进口开设在靠近其顶部的侧壁上且朝向气体分布板低点方 向，该溢流管进口高于其所固接的气体分布板一定距离；溢流管出口开设在靠近其底部的 侧壁上且朝向下一层气体分布板的高点方向，且溢流管出口高于下一层气体分布板一定距 离。
5. 根据权利要求3所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述流化床本体的腔体 中还设有用于增加床内热交换面积和改善颗粒流化质量的多孔附加板，所述多孔附加板与 所述气体分布板相间布设，且保证最上层的气体分布板上方和最下层的气体分布板下方均 设置有所述的多孔附加板。
6. 根据权利要求1?5中任一项所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述加热 装置主要由一包围流化床本体的加热围壳构成，所述加热围壳由两弧形金属壳件组成，所 述加热围壳与流化床本体相隔一距离，加热围壳内均匀分布有电加热元件，加热围壳的壳 壁与电加热元件之间填充有耐火保温材料；所述加热围壳通过紧固件安装在独立于所述支 座的围壳支柱上，使所述加热装置与流化床本体分隔开。
7. 根据权利要求1?5中任一项所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述振 动器为振动电机或空气涡轮式振动器；所述振动器的安装位置距离所述加热装置至少 350mm，所述振动器的数量为2台或4台，且呈轴对称布置。
8. 根据权利要求1?5中任一项所述的振动式流化床反应器，其特征在于：所述氟化 稀土产物出料口具体开设在靠近最下层气体分布板低点处的流化床本体的筒壁上，氟化稀 土产物出料口外接出料管，该出料管的中心线与流化床本体的筒壁呈45°?75°夹角，出 料管的末端设置呈三通形状，且三通的第一出口与筒壁平行，第一出口与出料装置相对接， 三通的第二出口用盲板封堵作为疏通出料管的检修口。
9. 一种用权利要求1?8中任一项所述的振动式流化床反应器连续生产氟化稀土的方 法，包括以下步骤： (1) 启动所述加热装置将流化床本体内设置的最上层气体分布板的空腔处加热至 250°C以上； (2) 通过所述进料装置向振动式流化床反应器内均匀加入含稀土物料； (3) 通过含氟化氢气体进气口向流化床本体内鼓入预热后的含有氟化氢的反应气体， 控制流化床本体的表观气速在〇. 15?0. 65m/s的范围内； (4) 启动振动器，控制转动频率为3000?38000次/分钟，单位重量设备施加的振动力 为 30 ?100N/kg ; (5) 待所述振动式流化床反应器实现氟化稀土的稳定生产和出料时，控制流化床本体 内的温度在500°C?650°C ;控制反应物料在流化床本体内的停留时间为30min?180min， 即可实现氟化稀土的连续化生产。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述含稀土物料为稀土氧化物、稀土碳 酸盐中的至少一种，所述含稀土物料中稀土元素包括铈、钕、镨、镧、钐、铕、镝、钆、钦、铒、 铥、钇、镱、钪、铽中的至少一种；所述含有氟化氢的反应气体为纯氟化氢气体或者为氟化氢 与氮气的混合气体。
【文档编号】C01F17/00GK104084095SQ201410316809
【公开日】2014年10月8日 申请日期:2014年7月4日 优先权日:2014年7月4日
【发明者】丁喻, 唐三川, 宁顺明, 陈文勇, 何利民, 吴杰 申请人:长沙矿冶研究院有限责任公司