处理多晶硅尾气干法回收料的系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种处理多晶硅尾气干法回收料的系统，包括：第一加热装置，具有回收料入口、第一加热处理的回收料出口、第一壳程入口和第一壳程出口；第二加热单元，具有第一加热处理的回收料入口、第二加热处理的回收料出口、第二壳程入口和第二壳程出口，第一加热处理的回收料入口与第一加热处理的回收料出口相连；第一精馏单元，具有经过第二加热处理的回收料入口、第一塔顶蒸汽出口和第一塔釜液出口，第二加热处理的回收料入口与第二加热处理的回收料出口相连，第一塔釜液出口与第二壳程入口相连；以及第二精馏装置，具有物料入口、液态轻组分出口和第二塔釜液出口，物料入口与第一塔顶蒸汽出口相连，第二塔釜液出口与第一壳程入口相连。
【专利说明】
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于多晶硅生产领域，具体而言，本实用新型涉及一种处理多晶硅尾 气干法回收料的系统。 处理多晶硅尾气干法回收料的系统
【背景技术】
[0002] 多晶硅是集成电路和光伏发电的关键原材料，干法回收料作为多晶硅生产工艺中 的中间产品，其处理的好坏直接影响多晶硅产品的质量及单位产品能耗。目前，随着多晶硅 生产规模的不断扩大，需要处理的干法回收料量逐渐增大，而目前常见的做法为复制和增 加生产线，这样大幅增加了处理干法回收料的能耗及设备投资。
[0003] 因而，现有的处理多晶硅尾气干法回收料的技术有待进一步改进。 实用新型内容
[0004] 本实用新型旨在至少在一定程度上解决上述技术问题之一或至少提供一种有用 的商业选择。为此，本实用新型的一个目的在于提出一种处理多晶硅尾气干法回收料的系 统，该系统可以实现热量和冷量的最优综合利用，从而显著降低设备投资和能耗。
[0005] 在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种处理多晶硅尾气干法回收料的 系统，该系统包括：
[0006] 第一加热装置，所述第一加热装置具有回收料入口、经过第一加热处理的回收料 出口、第一壳程入口和第一壳程出口；
[0007] 第二加热单元，所述第二加热单元具有经过第一加热处理的回收料入口、经过第 二加热处理的回收料出口、第二壳程入口和第二壳程出口，所述经过第一加热处理的回收 料入口与所述经过第一加热处理的回收料出口相连；
[0008] 第一精馏单元，所述第一精馏单元具有经过第二加热处理的回收料入口、第一塔 顶蒸汽出口和第一塔釜液出口，所述经过第二加热处理的回收料入口与所述经过第二加热 处理的回收料出口相连，所述第一塔釜液出口与所述第二壳程入口相连；以及
[0009] 第二精馏装置，所述第二精馏装置具有物料入口、液态轻组分出口和第二塔釜液 出口，所述物料入口与所述第一塔顶蒸汽出口相连，所述第二塔釜液出口与所述第一壳程 入口相连。
[0010] 根据本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统通过将精馏处理过 程所得到的塔釜液作为热源对待精馏物料进行预热处理，同时使得塔釜液得以降温，进而 实现了热量和冷量的综合利用，从而显著降低了设备投资和能耗。
[0011] 另外，根据本实用新型上述实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统还可以具 有如下附加的技术特征：
[0012] 在本实用新型的一些实施例中，所述第一塔顶蒸汽出口与所述第二精馏装置中再 沸器的蒸汽入口相连，所述第二精馏装置中再沸器的冷凝液出口与所述物料入口相连。由 此，可以实现热量和冷量的综合利用。
[0013] 在本实用新型的一些实施例中，所述处理多晶硅尾气干法回收料的系统进一步包 括：缓冲罐，所述缓冲罐具有冷凝液入口、第一冷凝液出口和第二冷凝液出口，所述冷凝液 入口与所述再沸器的冷凝液出口相连，所述第一冷凝液出口与所述第一精馏单元相连，所 述第二冷凝液出口与所述物料入口相连。由此，可以进一步实现热量和冷量的综合利用。
[0014] 在本实用新型的一些实施例中，所述第二加热单元进一步包括：第三加热装置，所 述第三加热装置具有所述经过第一加热处理的回收料入口、经过第三加热处理的回收料出 口、第三壳程入口和第三壳程出口，所述经过第一加热处理的回收料入口与所述经过第一 加热处理的回收料出口相连；以及第四加热装置，所述第四加热装置具有经过第三加热处 理的回收料入口、所述经过第二加热处理的回收料出口、第四壳程入口和第四壳程出口，所 述经过第三加热处理的回收料入口与所述经过第三加热处理的回收料出口相连。由此，可 以显著提高物料的预热效率。
[0015] 在本实用新型的一些实施例中，所述第一精馏单元进一步包括：第三精馏装置，所 述第三精馏装置具有经过第二加热处理的回收料第一入口、第三塔顶蒸汽出口和第三塔釜 液出口，所述经过第二加热处理的回收料第一入口与所述经过第二加热处理的回收料出口 相连；以及第四精馏装置，所述第四精馏装置具有经过第二加热处理的回收料第二入口、第 四塔顶蒸汽出口和第四塔釜液出口，所述经过第二加热处理的回收料第二入口与所述经过 第二加热处理的回收料出口相连，其中，所述第三塔釜液出口和所述第四塔釜液出口与所 述第四壳程入口相连，所述第四壳程出口与所述第三壳程入口相连，所述第三塔顶蒸汽出 口和所述第四塔顶蒸汽出口与所述第二精馏装置中再沸器的蒸汽入口相连。由此，可以显 著提高物料的精馏效率。
[0016] 在本实用新型的一些实施例中，所述处理多晶硅尾气干法回收料的系统进一步包 括：第一冷却装置，所述第一冷却装置与所述液态轻组分出口相连。由此，可以分离得到二 氯二氢硅。
[0017] 在本实用新型的一些实施例中，所述第一冷凝液出口分别与所述第三精馏装置和 所述第四精馏装置相连。由此，可以显著提高物料的利用率。
[0018] 在本实用新型的一些实施例中，所述处理多晶硅尾气干法回收料的系统进一步包 括：第二冷却装置，所述第二冷却装置与所述第三壳程出口相连。由此，可以分离得到四氯 化硅。
[0019] 在本实用新型的一些实施例中，所述处理多晶硅尾气干法回收料的系统进一步包 括：第三冷却装置，所述第三冷却装置与所述第一壳程出口相连。由此，可以分离得到三氯 氢硅。
[0020] 本实用新型的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述 中变得明显，或通过本实用新型的实践了解到。
【专利附图】
【附图说明】
[0021] 本实用新型的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中 将变得明显和容易理解，其中：
[0022] 图1是根据本实用新型一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统的结构 示意图；
[0023] 图2是根据本实用新型又一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统的结 构示意图；
[0024] 图3是利用本实用新型一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统实施处 理多晶硅尾气干法回收料的方法的流程示意图；
[0025] 图4是利用本实用新型又一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统实施 处理多晶硅尾气干法回收料的方法的流程示意图；
[0026] 图5是根据本实用新型再一个实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统的结 构示意图。
【具体实施方式】
[0027] 下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始 至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参 考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型 的限制。
[0028] 在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽 度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底""内"、"外"、"顺 时针"、"逆时针"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了 便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方 位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。
[0029] 此外，术语"第一"、"第二"仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性 或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有"第一"、"第二"的特征可以明示或 者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本实用新型的描述中，"多个"的含义是两个或两 个以上，除非另有明确具体的限定。
[0030] 在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语"安装"、"相连"、"连接"、"固 定"等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可 以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是 两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语 在本实用新型中的具体含义。
[0031] 在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之"上"或之 "下"可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通 过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"包括 第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一 特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅 仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0032] 在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种处理多晶硅尾气干法回收料的 系统。下面参考图1-2对本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统进行详细 描述。根据本实用新型的实施例，该系统包括：
[0033] 第一加热装置100 :根据本实用新型的实施例，第一加热装置100具有回收料入口 11、经过第一加热处理的回收料出口 12、第一壳程入口 13和第一壳程出口 14,且适于将回 收料进行第一加热处理，从而可以得到经过第一加热处理的回收料。如无特殊说明，本文中 提到的回收料均为多晶硅生产过程中采用"改良西门子法"回收多晶硅尾气得到的回收料。 根据本实用新型的实施例，回收料可以含有二氯二氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。根据本实用 新型的实施例，第一加热处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第一 加热处理可以在25?40摄氏度的温度下进行。具体地，第一加热装置可以为换热器，例如 可以为立式的双管程单壳程换热器。
[0034] 第二加热单元200 :根据本实用新型的实施例，第二加热单元200具有经过第一加 热处理的回收料入口 21、经过第二加热处理的回收料出口 22、第二壳程入口 23和第二壳 程出口 24,根据本实用新型的具体实施例，经过第一加热处理的回收料入口 21与经过第一 加热处理的回收料出口 12相连，且适于将上述得到的经过第一加热处理的回收料进行第 二加热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收料。根据本实用新型的实施例，第二 加热单元可以包括多个加热装置，例如可以包括第三加热装置210和第四加热装置220两 个装置，具体的，第三加热装置210具有经过第一加热处理的回收料入口 21、经过第三加热 处理的回收料出口 25、第三壳程入口 26和第三壳程出口 27,经过第一加热处理的回收料 入口 21与经过第一加热处理的回收料出口 12相连，适于将经过第一加热处理的回收料在 第三加热装置中进行第三加热处理，从而可以得到经过第三加热处理的回收料；第四加热 装置220具有经过第三加热处理的回收料入口 28、经过第二加热处理的回收料出口 22、第 四壳程入口 29和第四壳程出口 30,根据本实用新型的具体实施例，经过第三加热处理的回 收料入口 28与经过第三加热处理的回收料出口 25相连，适于将所得到的经过第三加热处 理的回收料在第四加热装置中进行第四加热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收 料。根据本实用新型的实施例，第三加热处理和第四加热处理的条件并不受特别限制，根据 本实用新型的具体实施例，第三加热处理可以在40?55摄氏度的温度和0. 4?0. 6MPa的 压力下进行，第四加热处理可以在55?70摄氏度的温度和0· 4?0· 6MPa的压力下进行。 具体地，第三加热装置和第四加热装置均可以为换热器，例如可以为立式的双管程单壳程 换热器。
[0035] 第一精馏单元300 :根据本实用新型的实施例，第一精馏单元300具有经过第二加 热处理的回收料入口 31、第一塔顶蒸汽出口 32和第一塔釜液出口 33,根据本实用新型的 具体实施例，经过第二加热处理的回收料入口 31与经过第二加热处理的回收料出口 22相 连，且适于将上述得到的经过第二加热处理回收料进行第一精馏处理，从而可以得到第一 塔顶蒸汽和第一塔釜液，根据本实用新型的具体实施例，第一塔釜液含有四氯化硅。根据本 实用新型的实施例，第一精馏单元可以包括多个精馏装置，例如可以包括第三精馏装置310 和第四精馏装置320两个，具体地，第三精馏装置310具有经过第二加热处理的回收料第一 入口 34、第三塔顶蒸汽出口 35和第三塔釜液出口 36,根据本实用新型的具体实施例，经过 第二加热处理的回收料第一入口 34与经过第二加热处理的回收料出口 22相连，适于将上 述得到的经过第二加热处理的回收料的一部分在第三精馏装置中进行第三精馏处理，从而 可以得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液；第四精馏装置320具有经过第二加热处理的回收料 第二入口 37、第四塔顶蒸汽出口 38和第四塔釜液出口 39,根据本实用新型的具体实施例， 经过第二加热处理的回收料第二入口 37与经过第二加热处理的回收料出口 22相连，适于 将上述所得到的经过第二加热处理的回收料的另一部分在第四精馏装置中进行第四精馏 处理，从而可以得到第四塔顶蒸汽和第四塔釜液。需要说明的是，将第三塔顶蒸汽和第四塔 顶蒸汽汇合即为第一塔顶蒸汽，将第三塔釜液和第四塔釜液汇合即为第一塔釜液。根据本 实用新型的实施例，第三精馏处理和第四精馏处理的条件并不受特别限制，根据本实用新 型的具体实施例，第三精馏处理和第四精馏处理均可以在80?120摄氏度的温度和0. 3? 0.5MPa的压力下进行。发明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本实用新型 的实施例，第一塔釜液的温度可以为110?130摄氏度，第一塔顶蒸汽的温度可以为75? 95摄氏度。根据本实用新型的实施例，第三精馏装置和第四精馏装置均可以采用规整填料 塔或板式塔，理论塔板数的范围为60?80,塔顶操作表压力的范围为0. 35?0. 55MPa，塔 顶操作温度的范围为80?95°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为2?6。
[0036] 根据本实用新型的实施例，第一塔釜液出口 33与第二壳程入口 23相连，适于将第 一精馏单元中得到的第一塔釜液作为热源返回至第二加热单元进行第二加热处理，从而可 以得到四氯化硅。如上所述，第二加热装置可以包括第三加热装置和第四加热装置。根据本 实用新型的实施例，第三加热装置和第四加热装置均可以为立式的双管程单壳程换热器， 其中高温物料走壳程、低温物料走管程，通过双向换热处理，可以同时实现高温物料的降温 和低温物料的预热。具体地，第三塔釜液出口 36和第四塔釜液出口 38与第四壳程入口 29 相连，适于将以上所得到的第三塔釜液和第四塔釜液的至少之一作为热源在第四加热装置 中进行第四加热处理，其中，第三塔釜液和第四塔釜液从壳程上部管口进入壳程，从壳程下 部管口排出，经过第三加热处理的回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口 在同一方位上，经过双向换热处理，第三塔釜液和第四塔釜液的热量被经过第三加热处理 的回收料所吸收，从而可以得到65?75摄氏度的经过第二加热处理的回收料和75?95 摄氏度的第一降温四氯化硅；第四壳程出口 30与第三壳程入口 26相连，适于将所得到的 第一降温的四氯化硅作为热源在第三精馏装置中进行第三加热处理，其中，第一降温的四 氯化硅从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第一加热处理的回收料走管 程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第一降温的 四氯化硅的热量被经过第一加热处理的回收料所吸收，从而可以得到45?65摄氏度的经 过第三加热处理的回收料和40?60摄氏度的第二降温四氯化硅；第二冷却装置230与第 三壳程出口 27相连，适于将所得到的第二降温的四氯化硅在第二冷却装置230中进行第二 冷却处理，从而可以得到四氯化硅产品。根据本实用新型的实施例，可以采用水冷方式对第 二降温的四氯化硅进行第二冷却处理。据本实用新型的实施例，第二冷却处理的条件并不 受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第二冷却处理可以在25?55摄氏度的温度和 0. 3?0. 5MPa的压力下进行。发明人经过大量实验惊奇发现，经过第一精馏处理所得到的 塔釜液可以用于对经过第一加热处理的回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用 于对经过第一加热处理的回收料进行加热处理，可以显著提高经过第一加热处理的回收料 的温度和降低塔釜液的温度，从而可以充分实现热量与冷量的综合利用，进而降低设备的 投资和能耗。
[0037] 第二精馏装置400 :根据本实用新型的实施例，第二精馏装置400具有物料入口 41、液态轻组分出口 42和第二塔釜液出口 43,根据本实用新型的具体实施例，物料入口 41 与第一塔顶蒸汽出口 32相连，第二塔荃液出口 43与第一壳程入口 13相连，且适于将上述 得到的第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，从而可以得到液态轻组分和第二塔釜液，根据本 实用新型的具体实施例，液态轻组分中含有二氯二氢硅、第二塔釜液中含有三氯氢硅。根据 本实用新型的实施例，第二精馏处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施 例，第二精馏处理可以在45?75摄氏度的温度和0. 2?0. 4MPa的压力下进行。发明人发 现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本实用新型的实施例，第二精馏处理可以采 用规整填料塔，理论塔板数的范围为100?120,塔顶操作表压力的范围为0. 2?0. 4MPa， 塔顶操作温度的范围为50?65°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为4?8。
[0038] 根据本实用新型的实施例，第三塔顶蒸汽出口 35和第四塔顶蒸汽出口 38与第二 精馏装置中再沸器的蒸汽入口 44相连，适于将第二塔釜液作为热源在第一加热装置中进 行第一加热处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本实用新型的实施例，第一加热装置可以采 用立式的双管程单壳程换热器。具体的，首先将上述得到第二塔釜液作为热源在第一加热 装置中进行第一加热处理，其中，第二塔釜液走从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口 排出，回收料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热 处理，第二塔釜液的热量被回收料所吸收，从而可以得到30?50摄氏度的经过第一加热处 理的回收料和30?50摄氏度的降温的第二塔釜液；第三冷却装置110与第一壳程出口 14 相连，适于将所得到的降温的第二塔釜液在第三冷却装置中进行第三冷却处理，从而可以 得到三氯氢硅。根据本实用新型的实施例，第三冷却处理的条件并不受特别限制，根据本实 用新型的具体实施例，第三冷却处理可以在20?40摄氏度的温度和0. 2?0. 4MPa的压力 下进行。发明人发现，经过第二精馏处理得到第二塔釜液可以用于对回收料进行预热处理， 并且通过将塔釜液的热量用于对回收料进行加热处理，可以显著提高回收料的温度和降低 塔釜液的温度，从而进一步充分实现热量和冷量的综合利用，进而降低设备的投资和能耗。
[0039] 根据本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统通过将精馏处理过 程所得到的塔釜液作为热源对待精馏物料进行预热处理，同时使得塔釜液得以降温，进而 实现了热量和冷量的综合利用，从而显著降低了设备投资和能耗。
[0040] 根据本实用新型的实施例，第一塔顶蒸汽出口 32与第二精馏装置中再沸器的蒸 汽入口 44相连，第二精馏装置中再沸器的冷凝液出口 45与物料入口 41相连。由此可以实 现热量和冷量的综合利用。
[0041] 参考图2,本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统进一步包括：
[0042] 缓冲罐500 :根据本实用新型的实施例，缓冲罐500缓冲罐具有冷凝液入口 51、第 一冷凝液出口 52和第二冷凝液出口 53,根据本实用新型的具体实施例，冷凝液入口 51与再 沸器的冷凝液出口 45相连，第一冷凝液出口 52与第一精馏单元300相连，第二冷凝液出口 53与物料入口 41相连，且适于储存在进行第二精馏处理之前，将第一塔顶蒸汽作为第二精 馏装置的热源而得到的塔顶蒸汽冷凝液，并将塔顶蒸汽冷凝液的一部分返回至第一精馏单 元，以及将塔顶蒸汽冷凝液的另一部分通入第二精馏装置。具体地，第一冷凝液出口 52分 别与第三精馏装置310和第四精馏装置320相连，适于将所得到的第三塔顶蒸汽和第四塔 顶蒸汽（第一塔顶蒸汽）作为热源为第二精馏装置中的再沸器提供热量，从而可以存储塔 顶蒸汽冷凝液，并将蒸汽冷凝液的第一部分返回进行第三精馏装置，将蒸汽冷凝液的第二 部分返回进行第四精馏装置，将塔顶蒸汽冷凝液的第三部分通入第二精馏装置中进行第二 精馏处理。发明人发现，第一精馏处理过程所得到的第一塔顶蒸汽可以作为热源对第二精 馏处理过程提供热量，从而可以进一步充分利用了系统中产生的热量，进而显著降低设备 的投资和能耗投入。
[0043] 第一冷却装置600 :根据本实用新型的实施例，第一冷却装置600与液态轻组分出 口 42相连，且适于将所得到的液态轻组分进行第一冷却处理，从而可以分离得到二氯二氢 硅。根据本实用新型的实施例，第一冷却处理可以在20?40摄氏度的温度和0. 2?0. 4MPa 的压力下进行。根据本实用新型的具体实施例，冷却装置可以为水冷装置。
[0044] 以上对本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的系统进行了详细描述， 为了方便理解，下面参考图3-4对利用本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的 系统实施处理多晶硅尾气干法回收料的方法进行详细描述。根据本实用新型的实施例，该 方法包括：
[0045] S100 :第一加热处理
[0046] 根据本实用新型的实施例，将回收料进行第一加热处理，从而可以得到经过第一 加热处理的回收料。如上所述，本文中提到的回收料均为多晶硅生产过程中采用"改良西门 子法"回收多晶硅尾气得到的回收料。根据本实用新型的实施例，回收料可以含有二氯二 氢硅、三氯氢硅和四氯化硅。根据本实用新型的实施例，第一加热处理的条件并不受特别限 制，根据本实用新型的具体实施例，第一加热处理可以在25?40摄氏度的温度下进行。具 体地，第一加热处理可以采用换热器进行，例如可以采用立式的双管程单壳程换热器。
[0047] S200 :第二加热处理
[0048] 根据本实用新型的实施例，将上述得到的经过第一加热处理的回收料进行第二加 热处理，从而可以得到经过第二加热处理的回收料。根据本实用新型的实施例，第二加热处 理可以包括多步加热处理，例如可以包括第三加热处理和第四加热处理两步，具体的，将经 过第一加热处理的回收料进行第三加热处理，从而可以得到经过第三加热处理的回收料， 接着将所得到的经过第三加热处理的回收料进行第四加热处理，从而可以得到经过第二加 热处理的回收料。根据本实用新型的实施例，第三加热处理和第四加热处理的条件并不受 特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第三加热处理可以在40?55摄氏度的温度和 0. 4?0. 6MPa的压力下进行，第四加热处理可以在55?70摄氏度的温度和0. 4?0. 6MPa 的压力下进行。具体地，第三加热处理和第四加热处理均可以采用换热器进行，例如可以采 用立式的双管程单壳程换热器。
[0049] S：300 :第一精馏处理
[0050] 根据本实用新型的实施例，将上述得到的经过第二加热处理回收料进行第一精馏 处理，从而可以得到第一塔顶蒸汽和第一塔釜液，根据本实用新型的具体实施例，第一塔釜 液含有四氯化硅。根据本实用新型的实施例，第一精馏处理可以包括多步精馏处理，例如可 以包括第三精馏处理和第四精馏处理两步，具体地，将上述得到的经过第二加热处理的回 收料的一部分进行第三精馏处理，从而可以得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液。同时，将上述 所得到的经过第二加热处理的回收料的另一部分进行第四精馏处理，从而可以得到第四塔 顶蒸汽和第四塔釜液。需要说明的是，将第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽汇合即为第一塔顶 蒸汽，将第三塔釜液和第四塔釜液汇合即为第一塔釜液。根据本实用新型的实施例，第三精 馏处理和第四精馏处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第三精馏 处理和第四精馏处理均可以在80?120摄氏度的温度和0. 3?0. 5MPa的压力下进行。发 明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根据本实用新型的实施例，第一塔釜液的 温度可以为110?130摄氏度，第一塔顶蒸汽的温度可以为75?95摄氏度。根据本实用 新型的实施例，第三精馏处理和第四精馏处理均可以采用规整填料塔或板式塔，理论塔板 数的范围为60?80,塔顶操作表压力的范围为0. 35?0. 55MPa，塔顶操作温度的范围为 80?95°C，回流量与进料量的质量流率比的范围为2?6。
[0051] S400 :第二精馏处理
[0052] 根据本实用新型的实施例，将上述得到的第一塔顶蒸汽进行第二精馏处理，从而 可以得到液态轻组分和第二塔釜液，根据本实用新型的具体实施例，液态轻组分中含有二 氯二氢硅、第二塔釜液中含有三氯氢硅。根据本实用新型的实施例，第二精馏处理的条件并 不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第二精馏处理可以在45?75摄氏度的温度 和0.2?0.4MPa的压力下进行。发明人发现，该条件下可以明显提高精馏处理效率。根 据本实用新型的实施例，第二精馏处理可以采用规整填料塔，理论塔板数的范围为1〇〇? 120,塔顶操作表压力的范围为0. 2?0. 4MPa，塔顶操作温度的范围为50?65°C，回流量与 进料量的质量流率比的范围为4?8。
[0053] S500 :将第一塔釜液作为热源进行第二加热处理
[0054] 根据本实用新型的实施例，将S300得到的第一塔釜液作为热源在S200中进行第 二加热处理，从而可以得到四氯化硅。如上所述，第二加热处理可以包括第三加热处理和第 四加热处理。根据本实用新型的实施例，第三加热处理和第四加热处理均可以采用立式的 双管程单壳程换热器，其中高温物料走壳程、低温物料走管程，通过双向换热处理，可以同 时实现高温物料的降温和低温物料的预热。该步骤中，具体地，首先将以上所得到的第三塔 釜液和第四塔釜液的至少之一作为热源进行第四加热处理，其中，第三塔釜液和第四塔釜 液从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第三加热处理的回收料走管程，并 且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第三塔釜液和第 四塔釜液的热量被经过第三加热处理的回收料所吸收，从而可以得到65?75摄氏度的经 过第二加热处理的回收料和75?95摄氏度的第一降温四氯化硅，接着，将所得到的第一 降温的四氯化硅作为热源进行第三加热处理，其中，第一降温的四氯化硅从壳程上部管口 进入壳程，从壳程下部管口排出，经过第一加热处理的回收料走管程，并且壳程上部进料管 口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第一降温的四氯化硅的热量被经过 第一加热处理的回收料所吸收，从而可以得到45?65摄氏度的经过第三加热处理的回收 料和40?60摄氏度的第二降温四氯化硅，最后将所得到的第二降温的四氯化硅进行第二 冷却处理，从而可以得到四氯化硅产品。根据本实用新型的实施例，可以采用水冷方式对第 二降温的四氯化硅进行第二冷却处理。据本实用新型的实施例，第二冷却处理的条件并不 受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第二冷却处理可以在25?55摄氏度的温度和 0. 3?0. 5MPa的压力下进行。发明人经过大量实验惊奇发现，经过第一精馏处理所得到的 塔釜液可以用于对经过第一加热处理的回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用 于对经过第一加热处理的回收料进行加热处理，可以显著提高经过第一加热处理的回收料 的温度和降低塔釜液的温度，从而可以充分实现热量与冷量的综合利用，进而降低设备的 投资和能耗。
[0055] S600 :将第二塔釜液作为热源进行第一加热处理
[0056] 根据本实用新型的实施例，将S400得到的第二塔釜液作为热源在S100中进行第 一加热处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本实用新型的实施例，第一加热处理可以采用采 用立式的双管程单壳程换热器。该步骤中，具体的，首先将上述得到第二塔釜液作为热源进 行第一加热处理，其中，第二塔釜液从壳程上部管口进入壳程，从壳程下部管口排出，回收 料走管程，并且壳程上部进料管口与管程出料管口在同一方位上，经过双向换热处理，第二 塔釜液的热量被回收料所吸收，从而可以得到30?50摄氏度的经过第一加热处理的回收 料和30?50摄氏度的降温的第二塔釜液，然后将所得到的降温的第二塔釜液进行第三冷 却处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本实用新型的实施例，第三冷却处理的条件并不受 特别限制，根据本实用新型的具体实施例，第三冷却处理可以在20?40摄氏度的温度和 0. 2?0. 4MPa的压力下进行。发明人发现，经过第二精馏处理得到第二塔釜液可以用于对 回收料进行预热处理，并且通过将塔釜液的热量用于对回收料进行加热处理，可以显著提 高回收料的温度和降低塔釜液的温度，从而进一步充分实现热量和冷量的综合利用，进而 降低设备的投资和能耗。
[0057] 根据本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法通过将精馏处理过 程所得到的塔釜液作为热源对待精馏物料进行预热处理，同时使得塔釜液得以降温，进而 实现了热量和冷量的综合利用，从而显著降低了设备投资和能耗。
[0058] 参考图4,本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法进一步包括：
[0059] S700 :将第一塔顶蒸汽作为热源进行第二精馏处理
[0060] 根据本实用新型的实施例，在将S300得到的第一塔顶蒸汽进行在第一精馏处理 之前，将第一塔顶蒸汽作为热源在S400中进行第二精馏处理，从而可以得到塔顶蒸汽冷凝 液，并将塔顶蒸汽冷凝液的一部分返回进行第一精馏处理，将塔顶蒸汽冷凝液的另一部分 进行第二精馏处理。该步骤中，具体地，将所得到的第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽（第一塔 顶蒸汽）作为热源对第二精馏处理过程中的再沸器提供热量，从而可以得到塔顶蒸汽冷凝 液，并将蒸汽冷凝液的第一部分返回进行第三精馏处理，将蒸汽冷凝液的第二部分返回进 行第四精馏处理，将塔顶蒸汽冷凝液的第三部分进行第二精馏处理。发明人发现，第一精馏 处理过程所得到的第一塔顶蒸汽可以作为热源对第二精馏处理过程提供热量，从而可以进 一步充分利用了系统中产生的热量，进而显著降低设备的投资和能耗投入。
[0061] S800:第一冷却处理
[0062] 根据本实用新型的实施例，将S400所得到的液态轻组分进行第一冷却处理，从而 可以分离得到二氯二氢硅。根据本实用新型的实施例，第一冷却处理的条件并不受特别限 制，根据本实用新型的具体实施例，第一冷却处理可以在20?40摄氏度的温度和0. 2? 0. 4MPa的压力下进行。根据本实用新型的具体实施例，冷却处理可以采用水冷装置。
[0063] 如上所述，根据本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法可以具有 选自下列的优点至少之一：
[0064] 根据本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法通过精馏系统进行 整合，一定程度降低了系统的设备投资和能量消耗；
[0065] 根据本实用新型实施例的处理多晶硅尾气干法回收料的方法充分利用系统内部 的热源和冷源，达到能量的最优综合利用，进一步降低系统的能量消耗及运行成本。
[0066] 下面参考具体实施例，对本实用新型进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是 描述性的，而不以任何方式限制本实用新型。
[0067] 实施例
[0068] 如图5所示，将多晶硅尾气干法回收料在第一加热装置100中进行第一加热处理， 然后将所得到的经过第一加热处理的回收料在第三加热装置210中进行第三加热处理，接 着将所得到的经过第三加热处理的回收料在第四加热装置220中进行第四加热处理，得到 经过第二加热处理的回收料，然后将得到经过第二加热处理的回收料的一部分在第三精馏 装置310中进行第三加热处理，得到第三塔顶蒸汽和第三塔釜液，将得到的经过第二加热 处理的回收料的另一部分在第四精馏装置320中进行第四精馏处理，得到第四塔顶蒸汽和 第四塔釜液，然后将第三塔顶蒸汽和第四塔顶蒸汽的至少之一的热量供给至第二精馏装置 400的再沸器410,得到蒸汽冷凝液存储在缓冲罐500中，将蒸汽冷凝液的第一部分返回至 第三精馏装置，将蒸汽冷凝液的第二部分返回至第四精馏装置，将蒸汽冷凝液的第三部分 供给至第二精馏装置400中进行第二精馏处理，得到液态轻组分和第二塔釜液，同时将以 上所得到的第三塔釜液和第四塔釜液的至少之一的热量供给至第四加热装置220中，通过 双向换热处理，得到第一降温的四氯化硅，然后将得到的第一降温的四氯化硅的热量供给 至第三加热装置210中，得到第二降温的四氯化硅，然后将第二降温的四氯化硅供给至第 二冷却装置230中，从而可以得到四氯化硅产品，同时将第二塔釜液的热量供给至第一加 热装置，通过双向换热得到降温的第二塔釜液，然后将降温的第二塔釜液供给至第三冷却 装置110中，从而可以得到三氯氢硅产品，同时将以上所得到的液态轻组分供给至第一冷 却装置600中，从而可以得到二氯二氢硅。
[0069] 在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表 述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在 任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
[0070] 尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是 示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本实用新型 的原理和宗旨的情况下在本实用新型的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和 变型。
【权利要求】
1. 一种处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，包括： 第一加热装置，所述第一加热装置具有回收料入口、经过第一加热处理的回收料出口、 第一壳程入口和第一壳程出口； 第二加热单元，所述第二加热单元具有经过第一加热处理的回收料入口、经过第二加 热处理的回收料出口、第二壳程入口和第二壳程出口，所述经过第一加热处理的回收料入 口与所述经过第一加热处理的回收料出口相连； 第一精馏单元，所述第一精馏单元具有经过第二加热处理的回收料入口、第一塔顶蒸 汽出口和第一塔釜液出口，所述经过第二加热处理的回收料入口与所述经过第二加热处理 的回收料出口相连，所述第一塔釜液出口与所述第二壳程入口相连；以及 第二精馏装置，所述第二精馏装置具有物料入口、液态轻组分出口和第二塔釜液出口， 所述物料入口与所述第一塔顶蒸汽出口相连，所述第二塔釜液出口与所述第一壳程入口相 连。
2. 根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，所述第一 塔顶蒸汽出口与所述第二精馏装置中再沸器的蒸汽入口相连，所述第二精馏装置中再沸器 的冷凝液出口与所述物料入口相连。
3. 根据权利要求2所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，进一步包 括： 缓冲罐，所述缓冲罐具有冷凝液入口、第一冷凝液出口和第二冷凝液出口，所述冷凝液 入口与所述再沸器的冷凝液出口相连，所述第一冷凝液出口与所述第一精馏单元相连，所 述第二冷凝液出口与所述物料入口相连。
4. 根据权利要求3所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，所述第二 加热单元进一步包括： 第三加热装置，所述第三加热装置具有所述经过第一加热处理的回收料入口、经过第 三加热处理的回收料出口、第三壳程入口和第三壳程出口，所述经过第一加热处理的回收 料入口与所述经过第一加热处理的回收料出口相连；以及 第四加热装置，所述第四加热装置具有经过第三加热处理的回收料入口、所述经过第 二加热处理的回收料出口、第四壳程入口和第四壳程出口，所述经过第三加热处理的回收 料入口与所述经过第三加热处理的回收料出口相连。
5. 根据权利要求4所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，所述第一 精馈单元进一步包括： 第三精馏装置，所述第三精馏装置具有经过第二加热处理的回收料第一入口、第三塔 顶蒸汽出口和第三塔釜液出口，所述经过第二加热处理的回收料第一入口与所述经过第二 加热处理的回收料出口相连；以及 第四精馏装置，所述第四精馏装置具有经过第二加热处理的回收料第二入口、第四塔 顶蒸汽出口和第四塔釜液出口，所述经过第二加热处理的回收料第二入口与所述经过第二 加热处理的回收料出口相连， 其中， 所述第三塔釜液出口和所述第四塔釜液出口与所述第四壳程入口相连，所述第四壳程 出口与所述第三壳程入口相连，所述第三塔顶蒸汽出口和所述第四塔顶蒸汽出口与所述第 二精馏装置中再沸器的蒸汽入口相连。
6. 根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，进一步包 括： 第一冷却装置，所述第一冷却装置与所述液态轻组分出口相连。
7. 根据权利要求5所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，所述第一 冷凝液出口分别与所述第三精馏装置和所述第四精馏装置相连。
8. 根据权利要求4所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，进一步包 括： 第二冷却装置，所述第二冷却装置与所述第三壳程出口相连。
9. 根据权利要求1所述的处理多晶硅尾气干法回收料的系统，其特征在于，进一步包 括： 第三冷却装置，所述第三冷却装置与所述第一壳程出口相连。
【文档编号】C01B33/107GK203890070SQ201420263451
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年5月21日 优先权日:2014年5月21日
【发明者】赵雄, 严大洲, 姜利霞, 万烨, 杨永亮 申请人:中国恩菲工程技术有限公司