处理氯硅烷废液的系统的制作方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种处理氯硅烷废液的系统，该系统包括：蒸发装置，所述蒸发装置具有氯硅烷废液入口、气态轻组分出口和蒸发后液出口；冷凝装置，所述冷凝装置具有气态轻组分入口和液态轻组分出口，所述气态轻组分入口与所述气态轻组分出口相连；精馏装置，所述精馏装置具有液态轻组分入口、塔顶气出口和塔釜液出口，所述液态轻组分入口与所述液态轻组分出口相连；冷氢化装置，所述冷氢化装置具有硅粉入口、氢气入口、物料入口和反应物出口，所述物料入口与塔釜液出口相连；以及中和装置，所述中和装置具有蒸发后液入口和渣液出口，所述蒸发后液入口与所述蒸发后液出口相连。该系统可以实现氯硅烷废液的连续处理，并且可以有效避免管路的堵塞。
【专利说明】处理氯硅烷废液的系统
【技术领域】
[0001] 本实用新型属于多晶硅生产【技术领域】，具体而言，本实用新型涉及一种处理氯硅 烷废液的系统。
【背景技术】
[0002] 在多晶硅生产中，精馏除重塔塔底需连续排放废液、冷氢化急冷器底部需要间歇 排放废液，废液的主要成分是：三氯氢硅、四氯化硅，还有少量硅粉、金属氯化物、聚合物，其 中，金属氯化物为氯化铝和/或氯化钙，聚合物为三氯化磷的聚合物和/或三氯化硼的聚合 物，这些氯硅烷废液是具有强腐蚀性的有毒有害液体且极易堵塞系统管道、设备，对安全和 环境危害很大。
[0003] 传统精馏除重塔塔底排放的氯硅烷废液及冷氢化间歇排放的废液直接去三废淋 洗装置进行处理，导致淋洗装置处理量增大、淋洗塔堵塞严重、淋洗用碱量增大、压滤渣量 大、废水循环处理量增大等，给三废装置生产、安全、环保造成极大压力。
[0004] 申请号为201210412287. X，名称为"一种间隙式回收多晶硅生产中氯硅烷废液的 方法及设备"的实用新型专利中公开了一种间隙式回收利用多晶硅生产中洗涤塔排放废液 中氯硅烷的方法，其步骤为：是将从多晶硅生产中产生的氯硅烷废液间歇式分地进入蒸发 装置，通过控制蒸发器温度120-180°C，压力0. 1-0. 6MPa时，将沸点较低的三氯氢硅、四氯 化硅蒸发成气态，然后送入精馏塔净化处理后回收再利用。然而该方案存在的缺点：（1)因 废液里含有大量的金属氯化物，其中以三氯化铝最为明显，该废液处理的蒸发装置采用间 歇式进料，会堵塞进料管线，影响蒸发装置处理废液，同时加大人工清理量；(2)该废液处 理蒸发装置间歇式搅拌，蒸发装置顶部没有物料管线及时清洗，会导致蒸发装置设备内部 及搅拌器堵塞频繁，导致蒸发装置不能及时处理废液，增大该蒸发装置设备检修工作，增大 淋洗处理量，影响多晶硅系统生产。
[0005] 申请号为201110221007. 2,名称为"负压回收改良西门子法生产多晶硅中废弃氯 硅烷的方法"的实用新型专利中公开了负压回收改良西门子法生产多晶硅中废弃氯硅烷的 方法，其步骤为：收集废弃氯硅烷输送到废液储罐，废液储罐压力控制在表压20-900KPa ; 废液储罐中的氯硅烷废液依靠自身压差进入绝对压力20KPa以下的负压蒸发器，负压蒸发 器中的氯硅烷在负压下直接气化成氯硅烷气体；通过抽气机将负压蒸发器中的氯硅烷气体 抽入氯硅烷回收储罐，液化形成氯硅烷液体；负压蒸发器中的残留的渣进行水解，然后无害 化处理。然而该方案存在的缺点：（1)采用负压回收氯硅烷不完全，未完全回收氯硅烷去水 解，导致物料浪费；（2)负压蒸发器中的残留的含有大量高沸物会在内壁堵塞，人工清理难 度大；（3)负压蒸发器中残留渣黏度极大，在去水解过程中，会导致管线经常堵塞，影响生 产。
[0006] 因此，使得氯硅烷废液的连续回收安全且稳定的处理工艺已成为整个多晶硅行业 中急需解决的瓶颈之一。 实用新型内容
[0007] 本实用新型旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本实 用新型的一个目的在于提出一种处理氯硅烷废液的系统，该系统可以实现对氯硅烷废液的 连续处理，并且可以有效避免管路的堵塞。
[0008] 在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种处理氯硅烷废液的系统，该系 统包括：
[0009] 蒸发装置，所述蒸发装置具有氯硅烷废液入口、气态轻组分出口和蒸发后液出 Π ；
[0010] 冷凝装置，所述冷凝装置具有气态轻组分入口和液态轻组分出口，所述气态轻组 分入口与所述气态轻组分出口相连；
[0011] 精馏装置，所述精馏装置具有液态轻组分入口、塔顶气出口和塔釜液出口，所述液 态轻组分入口与所述液态轻组分出口相连；
[0012] 冷氢化装置，所述冷氢化装置具有硅粉入口、氢气入口、物料入口和反应物出口， 所述物料入口与塔釜液出口相连；以及
[0013] 中和装置，所述中和装置具有蒸发后液入口和渣液出口，所述蒸发后液入口与所 述蒸发后液出口相连。
[0014] 根据本实用新型实施例的处理氯硅烷废液的系统可以实现对氯硅烷废液的连续 处理，从而减少了废液的排放量，并且通过对蒸发处理所得到的蒸发后液进行中和处理，可 以将强腐蚀性的有害液体转化为环保型的渣液，同时可以有效避免管路及设备的堵塞，另 外将蒸发处理得到的轻组分中的四氯化硅进行分离并通过冷氢化处理转化为高附加值的 三氯氢硅，从而可以实现物料的循环利用，从而实现氯硅烷90 %的回收。
[0015] 另外，根据本实用新型上述实施例的处理氯硅烷废液的系统还可以具有如下附加 的技术特征：
[0016] 在本实用新型的一些实施例中，所述蒸发装置为蒸发回收器，所述蒸发回收器包 括：本体，所述本体内限定出蒸发空间，适于对所述氯硅烷废液进行蒸发处理；氯硅烷废液 入口，所述氯硅烷废液入口设置于所述本体的顶部；氮气入口，所述氮气入口设置于所述本 体的顶部；四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述本体的顶部；气态轻组分出口，所 述气态轻组分出口设置在所述本体的顶部；蒸汽进口，所述蒸汽进口设置于所述本体的侧 壁上；蒸汽出口，所述蒸汽出口设置于所述本体的底部；以及蒸发后液出口，所述蒸发后液 出口设置于所述本体的底部。由此，可以显著提高蒸发效率。
[0017] 在本实用新型的一些实施例中，所述蒸发回收器进一步包括液位监测装置，所述 液位监测装置设置于所述本体的侧壁上。由此，可以有效避免蒸发回收器内壁及底部管道 的堵塞。
[0018] 在本实用新型的一些实施例中，所述蒸发回收器进一步包括温度监测装置，所述 温度监测装置设置于所述本体的侧壁上。
[0019] 在本实用新型的一些实施例中，所述处理氯硅烷废液的系统进一步包括控制装 置，所述控制装置分别与所述液位监测装置和所述中和装置相连。
【专利附图】
【附图说明】
[0020] 图1是根据本实用新型一个实施例的处理氯硅烷废液的系统结构示意图；
[0021] 图2是根据本实用新型一个实施例的处理氯硅烷废液的系统中采用的蒸发回收 器的结构不意图；
[0022] 图3是根据本实用新型一个实施例的处理氯硅烷废液的系统结构示意图；
[0023] 图4是利用本实用新型一个实施例的处理氯硅烷废液的系统实施处理氯硅烷废 液的方法流程示意图；
[0024] 图5是根据本实用新型再一个实施例的处理氯硅烷废液的系统结构示意图。
【具体实施方式】
[0025] 下面详细描述本实用新型的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始 至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参 考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本实用新型，而不能理解为对本实用新型 的限制。
[0026] 在本实用新型的描述中，需要理解的是，术语"中心"、"纵向"、"横向"、"长度"、"宽 度"、"厚度"、"上"、"下"、"前"、"后"、"左"、"右"、"坚直"、"水平"、"顶"、"底""内"、"外"、"顺 时针"、"逆时针"、"轴向"、"径向"、"周向"等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位 或位置关系，仅是为了便于描述本实用新型和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或 元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限 制。
[0027] 在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，术语"安装"、"相连"、"连接"、"固 定"等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是 机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个 元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技 术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。
[0028] 在本实用新型中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征"上"或"下" 可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特 征在第二特征"之上"、"上方"和"上面"可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅 表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征"之下"、"下方"和"下面"可 以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
[0029] 在本实用新型的一个方面，本实用新型提出了一种处理氯硅烷废液的系统。根据 本实用新型的实施例，氯硅烷废液可以含有三氯氢硅、四氯化硅、硅粉、聚合物和金属氯化 物中的至少之一。需要说明的是，如无特殊说明，本文中"聚合物"为三氯化磷的聚合物和 三氯化硼的聚合物，"金属氯化物"为氯化铝和氯化钙。下面参考图1-3对本实用新型实施 例的处理氯硅烷废液的系统进行详细描述。根据本实用新型的实施例，该系统包括：
[0030] 蒸发装置100 :根据本实用新型的实施例，蒸发装置100具有氯硅烷废液入口 101、 气态轻组分出口 102和蒸发后液出口 103,且适于将氯硅烷废液进行蒸发处理，从而可以得 到轻组分和蒸发后液。根据本实用新型的实施例，氯硅烷废液可以为精馏除重塔塔底的连 续排放液和冷氢化极冷器底部的间歇排放废液。根据本实用新型的实施例，轻组分可以含 有三氯氢硅和四氯化硅，蒸发后液可以含有硅粉、金属氯化物和聚合物。根据本实用新型的 实施例，蒸发处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，蒸发处理可以在 温度为85?95摄氏度和压力为0. 15?0. 25MPa的条件下进行。发明人发现，该条件下可 以显著提高氯硅烷废液蒸发效率，从而有效将三氯氢硅和四氯化硅从氯硅烷废液中分离。
[0031] 根据本实用新型的实施例，蒸发装置可以为蒸发回收器。具体的，如图2所示，蒸 发回收器100包括本体110、氯硅烷废液入口 101、氮气入口 104、四氯化硅入口 105、气态轻 组分出口 102、蒸汽进口 106、蒸汽出口 107和蒸发后液出口 103,根据本实用新型的具体实 施例，本体内限定出蒸发空间，且适于对氯硅烷废液进行蒸发处理；氯硅烷废液入口设置于 本体的顶部，且适于将氯硅烷废液供给至蒸发空间中；氮气入口设置于本体的顶部，且适于 将氮气供给至蒸发空间中；四氯化硅入口设置在本体的顶部，且适于将四氯化硅供给至蒸 发空间中；气态轻组分出口设置在本体的顶部，且适于将气态轻组分排出蒸发空间；蒸发 后液出口设置于本体的底部，且适于将蒸发后液排出蒸发空间；蒸汽进口设置于本体的侧 壁上，且适于采用蒸汽对蒸发空间进行加热；蒸汽出口设置于本体的底部，且适于将冷却的 蒸汽排出加热夹套。根据本实用新型的实施例，蒸发回收器可以进一步包括液位监测装置 108、温度监测装置109和磁力搅拌器111。根据本实用新型的具体实施例，监测装置设置于 本体的侧壁上，且适于监测本体内液面高度；温度监测装置设置于本体的侧壁上。根据本实 用新型的实施例，蒸发回收器中液面高度可以为30?75v%。发明人发现，液面高度过低后 使得液位显示不准，并且容易导致重金属杂质进入后续的冷凝回收工序，从而使得回收氯 硅烷中重金属杂质超标，而若液面高度过高溶液导致含金属杂质的氯硅烷以液相形式进入 冷凝回收工序中，导致冷凝装置堵塞。由此，设定液面高为30?75v%范围可以保证蒸发处 理的顺利进行，并且所得到的氯硅烷中金属杂质含量较少。
[0032] 冷凝装置200 :根据本实用新型的实施例，冷凝装置200具有气态轻组分入口 201 和液态轻组分出口 202,气态轻组分入口 201与气态轻组分出口 102相连，且适于将上述得 到的气态轻组分进行冷凝处理，从而可以得到液态轻组分。根据本实用新型的实施例，对气 态轻组分进行冷凝处理可以采用循环冷却水。根据本实用新型的实施例，液态轻组分的温 度可以为30摄氏度。由此，可以实现物料的循环利用，从而避免了物料的浪费。
[0033] 精馏装置300 :根据本实用新型的实施例，精馏装置300具有液态轻组分入口 301、 塔顶气出口 302和塔釜液出口 303,液态轻组分入口 301与液态轻组分出口 202相连，且适 于将以上得到的液态轻组分进行精馏处理，从而可以得到塔顶气和塔釜液，根据本实用新 型的具体实施例，塔顶气可有含有三氯氢硅，塔釜液可以含有四氯化硅。根据本实用新型的 实施例，精馏处理可以在塔顶温度为55?58摄氏度和压力为0. 23?0. 28MPa条件下进行。 发明人发现，该条件下进行的精馏处理可以显著提高三氯氢硅和四氯化硅分离效率。根据 本发明的实施例，精馏处理可以采用高效导向筛板塔，塔内径为1100?1300mm，塔板数为 70?80块，进料口为第32?55块塔板，塔顶操作压力为0. 23?0. 28MPaG，操作温度为 55?58°C，塔釜操作压力为0· 27?0· 35MPaG，操作温度为77?79°C，回流比为43?48。
[0034] 冷氢化装置400 :根据本实用新型的实施例，冷氢化装置400具有硅粉入口 401、氢 气入口 402、物料入口 403和反应物出口 404,物料入口 403与塔釜液出口 303相连，且适于 采用硅粉和氢气对上述得到的塔釜液进行冷氢化处理，从而可以得到三氯氢硅。根据本实 用新型的实施例，冷氢化可以在温度为510?560摄氏度和压力为3. 0?3. 5MPa的条件下 进行。该步骤中，具体地，发生的化学方程式为：Si+2H2+3SiCl4 -4SiHCl3，由此通过冷氢化 处理，可以将氯硅烷废液中的四氯化硅转化为高附加值的三氯氢硅，进而实现物料的循环 利用。
[0035] 中和装置500 :根据本实用新型的实施例，中和装置500具有蒸发后液入口 501和 渣液出口 502,蒸发后液入口 501与蒸发后液出口 103相连，且适于采用石灰水对上述得到 的蒸发后液进行中和处理，从而可以得到渣液。根据本实用新型的实施例，在进行中和处 理之前，可以预先向蒸发回收器中通入氮气和四氯化硅，从而可以将蒸发后液排出蒸发空 间。发明人发现，蒸发后液的粘度极高，容易导致蒸发回收器内壁及底部管道发生堵塞，因 此通过从蒸发回收器顶部接入四氯化硅定期对蒸发回收器进行搅拌冲洗，从而可以将残留 的蒸发回收器内壁及底部管道的蒸发后液冲洗到中和罐中。具体地，通过蒸发回收器顶部 的氮气入口供给氮气，可以将含有硅粉、金属氯化物和聚合物的蒸发后液压入中和罐中与 10wt%的石灰水进行中和反应，将得到的废气从中和罐顶部排出并送至废气淋洗塔进行处 理，同时将所得到的渣液送至搅拌池搅拌后供给至压滤机进行压滤，另外，为了避免蒸发回 收器内壁及底部管道发生堵塞，从蒸发回收器顶部接入四氯化硅定期对蒸发回收器进行搅 拌冲洗，从而将残留的蒸发回收器内壁及底部管道的蒸发后液冲洗到中和罐中。由此，通过 中和处理，可以将氯硅烷废液中具有强腐蚀性的有害液体转化为环保型的含有硅粉、硅酸 钙和氯化钙渣液。该过程中，中和反应如下：
[0036] SiHCl3+Ca (OH) 2+2H20 - Si (OH) 4+CaCl2+H2 ;
[0037] 2SiHCl3+3H20 - (HSi0)20+6HCl ;
[0038] SiCl4+H20 - H2Si03+4HCl ;
[0039] H2Si03+Ca (OH) 2 - CaSi03+2H20 ;
[0040] 2HC1+Ca (OH) 2 - CaCl2+H20。
[0041] 根据本实用新型实施例的处理氯硅烷废液的系统可以实现对氯硅烷废液的连续 处理，从而减少了废液的排放量，并且通过对蒸发处理所得到的蒸发后液进行中和处理，可 以将强腐蚀性的有害液体转化为环保型的渣液，同时可以有效避免管路及设备的堵塞，另 外将蒸发处理得到的轻组分中的四氯化硅进行分离并通过冷氢化处理转化为高附加值的 三氯氢硅，从而可以实现物料的循环利用，从而实现氯硅烷90 %的回收。
[0042] 参考如图3,本实用新型实施例的处理氯硅烷废液的系统进一步包括：
[0043] 控制装置600 :根据本实用新型的实施例，控制装置600与液位检测装置108和中 和装置500相连，且适于在当蒸发装置100中的液位低于30v%时启动中和装置500。
[0044] 为了方便理解，下面参考图4对本实用新型实施例的处理氯硅烷废液的方法进行 详细描述。根据本实用新型的实施例，该方法包括：
[0045] S100 :蒸发处理
[0046] 根据本实用新型的实施例，将氯硅烷废液进行蒸发处理，从而可以得到轻组分和 蒸发后液。根据本实用新型的实施例，氯硅烷废液可以为精馏除重塔塔底的连续排放液和 冷氢化极冷器底部的间歇排放废液。根据本实用新型的实施例，轻组分可以含有三氯氢硅 和四氯化硅，蒸发后液可以含有硅粉、金属氯化物和聚合物。根据本实用新型的实施例， 蒸发处理的条件并不受特别限制，根据本实用新型的具体实施例，蒸发处理可以在温度为 85?95摄氏度和压力为0. 15?0. 25MPa的条件下进行。发明人发现，该条件下可以显著 提高氯硅烷废液蒸发效率，从而有效将三氯氢硅和四氯化硅从氯硅烷废液中分离。
[0047] 根据本实用新型的实施例，蒸发处理可以在蒸发回收器中进行。具体的，蒸发回收 器结构如图2所示。液位监测装置可以为液位计，当液位低于30v%或液位高于75v%时报 警，并且在高出液位计250mm高度内壁增加挡板，从而防止蒸发后液堵塞；底部蒸发后液出 口安装阀门，并且阀门前具有液位计的下插入口；磁力搅拌器带有减速装置，用于控制搅拌 器转速，搅拌器带有搅拌叶片，搅拌叶片与蒸发装置内壁距离为100?150毫米，通过搅拌、 混合和加热将氯硅烷废液中的氯硅烷以气相形式进行分离，然后通过冷凝回收氯硅烷；气 态轻组分出口管道具有远传压力表，用于控制压力在〇· 15?0· 25MPa ;氮气入口用于向蒸 发装置中通入氮气加压至0. 35MPa，以便将含有硅粉、金属氯化物、聚合物以及少量的四氯 化硅的蒸发后液压入中和装置中与质量浓度为10%的石灰水进行中和反应，同时通过四氯 化硅入口通入干净的四氯化硅用于对蒸发装置进行搅拌冲洗，从而将将残留在蒸发装置内 壁及底部管道的蒸发后液冲洗到中和罐中。
[0048] S200 :冷凝处理
[0049] 根据本实用新型的实施例，将上述得到的气态轻组分进行冷凝处理，从而可以得 到液态轻组分。根据本实用新型的实施例，对气态轻组分进行冷凝处理可以采用循环冷却 水。根据本实用新型的实施例，液态轻组分的温度可以为30摄氏度。由此，可以实现物料 的循环利用，从而避免了物料的浪费。
[0050] S：300 :精馏处理
[0051] 根据本实用新型的实施例，将以上得到的液态轻组分进行精馏处理，从而可以得 到塔顶气和塔釜液，根据本实用新型的具体实施例，塔顶气可有含有三氯氢硅，塔釜液可以 含有四氯化硅。根据本实用新型的实施例，精馏处理可以在塔顶温度为55?58摄氏度和 压力为0. 23?0. 28MPa条件下进行。发明人发现，该条件下进行的精馏处理可以显著提高 三氯氢硅和四氯化硅分离效率。根据本发明的实施例，精馏处理可以采用高效导向筛板塔， 塔内径为1100?1300mm，塔板数为70?80 ±夬，进料口为第32?55块塔板，塔顶操作压力 为0. 23?0. 28MPaG，操作温度为55?58°C，塔釜操作压力为0. 27?0. 35MPaG，操作温度 为77?79°C，回流比为43?48。
[0052] S400 :冷氢化处理
[0053] 根据本实用新型的实施例，采用硅粉和氢气对上述得到的塔釜液进行冷氢化处 理，从而可以得到三氯氢硅。根据本实用新型的实施例，冷氢化可以在温度为510?560 摄氏度和压力为3. 0?3. 5MPa的条件下进行。该步骤中，具体地，发生的化学方程式为： Si+2H2+3SiCl4 -4SiHCl3，由此通过冷氢化处理，可以将氯硅烷废液中的四氯化硅转化为高 附加值的三氯氢硅，进而实现物料的循环利用。
[0054] S500:中和处理
[0055] 根据本实用新型的实施例，采用石灰水对上述得到的蒸发后液进行中和处理，从 而可以得到渣液。根据本实用新型的实施例，渣液可以含有硅粉、硅酸钙、氯化钙。根据本 实用新型的实施例，中和处理可以在中和罐中进行，并且石灰水的质量浓度可以为10%。根 据本实用新型的实施例，在进行中和处理之前，可以预先向蒸发回收器中通入氮气和四氯 化硅，从而可以将蒸发后液排出蒸发空间。发明人发现，蒸发后液的粘度极高，容易导致蒸 发回收器内壁及底部管道发生堵塞，因此通过从蒸发回收器顶部接入四氯化硅定期对蒸发 回收器进行搅拌冲洗，从而可以将残留的蒸发回收器内壁及底部管道的蒸发后液冲洗到中 和罐中。根据本实用新型的实施例，中和处理可以在当蒸发回收器中液位低于30v%时进行 的。该步骤中，中和反应如下：
[0056] SiHCl3+Ca (OH) 2+2H20 - Si (OH) 4+CaCl2+H2 ;
[0057] 2SiHCl3+3H20 - (HSi0)20+6HCl ;
[0058] SiCl4+H20 - H2Si03+4HCl ;
[0059] H2Si03+Ca (OH) 2 - CaSi03+2H20 ;
[0060] 2HC1+Ca (OH) 2 - CaCl2+H20。
[0061] 具体地，当蒸发回收器液位低至30%时，通过蒸发回收器顶部的氮气入口供给氮 气，可以将含有硅粉、金属氯化物和聚合物的蒸发后液压入中和罐中与l〇wt%的石灰水进 行中和反应，将得到的废气从中和罐顶部排出并送至废气淋洗塔进行处理，同时将所得到 的渣液送至搅拌池搅拌后供给至压滤机进行压滤，另外，为了避免蒸发回收器内壁及底部 管道发生堵塞，从蒸发回收器顶部接入四氯化硅定期对蒸发回收器进行搅拌冲洗，从而将 残留的蒸发回收器内壁及底部管道的蒸发后液冲洗到中和罐中。由此，通过中和处理，可 以将氯硅烷废液中具有强腐蚀性的有害液体转化为环保型的含有硅粉、硅酸钙和氯化钙渣 液。
[0062] 利用本实用新型实施例的处理氯硅烷废液的系统实施处理氯硅烷废液的方法可 以实现对氯硅烷废液的连续处理，从而减少了废液的排放量，并且通过对蒸发处理所得到 的蒸发后液进行中和处理，可以将强腐蚀性的有害液体转化为环保型的渣液，同时可以有 效避免管路及设备的堵塞，另外将蒸发处理得到的轻组分中的四氯化硅进行分离并通过 冷氢化处理转化为高附加值的三氯氢硅，从而可以实现物料的循环利用，从而实现氯硅烷 90%的回收。
[0063] 下面参考具体实施例，对本实用新型进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是 描述性的，而不以任何方式限制本实用新型。
[0064] 实施例
[0065] 参考图5,将精馏除重塔塔底的连续排放液和冷氢化极冷器底部的间歇排放废液 供给至第一储罐700中，然后通过泵pi将氯硅烷废液供给至蒸发装置100中进行蒸发处 理，得到气态轻组分和蒸发后液，其中气态轻组分从蒸发装置100顶部排出进入冷凝装置 200中进行冷凝处理，将得到的液态轻组分送至第二储罐800中，然后采用泵p2将得到的 液态轻组分送至精馏装置300中进行精馏处理，得到含有三氯氢硅的塔顶气和含有四氯化 硅的塔釜液，将含有四氯化硅的塔釜液供给至冷氢化装置400与硅粉和氢气进行冷氢化反 应，从而将四氯化硅转化为高附加值的三氯氢硅；同时，当蒸发装置液位低至30%时，通过 蒸发装置顶部的氮气入口供给氮气，将含有硅粉、金属氯化物和聚合物的蒸发后液压入中 和装置500中与10wt%的石灰水进行中和反应，将得到的废气从中和装置顶部排出并送至 废气淋洗塔进行处理，同时将所得到的渣液送至搅拌池搅拌后供给至压滤机进行压滤，另 夕卜，为了避免蒸发回收器内壁及底部管道发生堵塞，从蒸发回收器顶部的四氯化硅入口接 入四氯化硅定期对蒸发回收器进行搅拌冲洗，从而将残留的蒸发回收器内壁及底部管道的 蒸发后液冲洗到中和装置中。
[0066] 5000t/a的多晶硅生产线，冷氢化单元急冷器底部排放废液为0. 9t/h，精馏单元 重组分排放废液为〇. 55t/h，通过氯硅烷废液回收设备可回收氯硅烷1. 21t/h，按照每年 运行8000小时计算，一年可回收9680吨氯硅烷，节省熟石灰消耗9570吨，节约生产水 44695m3 ;按照现有市场价位，三氯氢硅5400元/吨，熟石灰600元/吨，生产水4. 5元/m3 计算：
[0067] 节省三氯氢硅费用=9680吨X 5400元/吨=52272000元；
[0068] 节省熟石灰消耗费用=9570吨X 600元/吨=5742000元；
[0069] 节省生产水消耗费用=44695m3X4. 5元/m3 = 201127元；
[0070] 则节省经济效益=节省三氯氢硅费用+节省熟石灰消耗费用+节省生产水消耗费 用=582L 51万元。
[0071] 在本说明书的描述中，参考术语"一个实施例"、"一些实施例"、"示例"、"具体示 例"、或"一些示例"等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特 点包含于本实用新型的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表 述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以 在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域 的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进 行结合和组合。
[0072] 尽管上面已经示出和描述了本实用新型的实施例，可以理解的是，上述实施例是 示例性的，不能理解为对本实用新型的限制，本领域的普通技术人员在本实用新型的范围 内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
【权利要求】
1. 一种处理氯硅烷废液的系统，其特征在于，包括： 蒸发装置，所述蒸发装置具有氯硅烷废液入口、气态轻组分出口和蒸发后液出口； 冷凝装置，所述冷凝装置具有气态轻组分入口和液态轻组分出口，所述气态轻组分入 口与所述气态轻组分出口相连； 精馏装置，所述精馏装置具有液态轻组分入口、塔顶气出口和塔釜液出口，所述液态轻 组分入口与所述液态轻组分出口相连； 冷氢化装置，所述冷氢化装置具有硅粉入口、氢气入口、物料入口和反应物出口，所述 物料入口与塔釜液出口相连；以及 中和装置，所述中和装置具有蒸发后液入口和渣液出口，所述蒸发后液入口与所述蒸 发后液出口相连。
2. 根据权利要求1所述的处理氯硅烷废液的系统，其特征在于，所述蒸发装置为蒸发 回收器，所述蒸发回收器包括： 本体，所述本体内限定出蒸发空间； 氯硅烷废液入口，所述氯硅烷废液入口设置于所述本体的顶部； 氮气入口，所述氮气入口设置于所述本体的顶部； 四氯化硅入口，所述四氯化硅入口设置在所述本体的顶部； 气态轻组分出口，所述气态轻组分出口设置在所述本体的顶部； 蒸汽进口，所述蒸汽进口设置于所述本体的侧壁上； 蒸汽出口，所述蒸汽出口设置于所述本体的底部；以及 蒸发后液出口，所述蒸发后液出口设置于所述本体的底部。
3. 根据权利要求2所述的处理氯硅烷废液的系统，其特征在于，所述蒸发回收器进一 步包括液位监测装置，所述液位监测装置设置于所述本体的侧壁上。
4. 根据权利要求2所述的处理氯硅烷废液的系统，其特征在于，所述蒸发回收器进一 步包括温度监测装置，所述温度监测装置设置于所述本体的侧壁上。
5. 根据权利要求3所述的处理氯硅烷废液的系统，其特征在于，进一步包括控制装置， 所述控制装置分别与所述液位监测装置和所述中和装置相连。
【文档编号】C01B33/107GK203999240SQ201420425845
【公开日】2014年12月10日 申请日期:2014年7月28日 优先权日:2014年7月28日
【发明者】李锋, 王利强, 张艳春, 濮希杰, 欧昌洪, 张晓峰, 高阳, 冯宝君 申请人:国电内蒙古晶阳能源有限公司