高纯无水复合稀土卤化物及其制备方法与流程

文档序号:12390503阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备高纯无水复合稀土卤化物的方法,所述复合稀土卤化物的通式为A2BMX6,其中A为Rb或Cs,B为Li或Na,M为稀土元素La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Sc、Y的一种或两种,X为卤素元素Cl、Br、I中的一种,该方法包括(1)制备混合溶液、(2)浓缩、(3)脱水和(4)脱铵步骤,其特征在于,所述步骤(1)采用卤化铵NH4X作为脱水剂。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(1)为:制备碱金属卤化物、稀土卤化物、卤化铵的混合溶液。

3.根据权利要求2所述的制备方法,其中,所述步骤(1)为:将纯度≥99.9%的碱金属碳酸盐或氢氧化物、稀土金属氧化物或碳酸盐或氢氧化物、卤化铵按照摩尔比A:B:M:NH4X=2:1:1:t称重后共溶于氢卤酸中,得到碱金属卤化物、稀土卤化物和卤化铵的混合溶液;其中,0<t≤8。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(2)为:将步骤(1)的混合溶液蒸发浓缩,得到固体混合物。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述步骤(2)为:将混合溶液在80~150℃温度下浓缩,直到液态水完全蒸发,得到固体混合物。

6.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(3)为:将步骤(2)的固体混合物进行真空脱水,得到脱水后产物。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述步骤(3)为:将固体混合物置于石英容器中,连接真空装置和加热装置对其脱水,温度由室温缓慢升温至200~250℃后恒温一定时间,得到脱水后产物。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述步骤(4)为:对步骤(3)的脱水后产物进行脱铵处理,得到高纯无水复合稀土卤化物。

9.根据权利要求8所述的制备方法,其中,所述步骤(4)为:在惰性气氛中对脱水后产物进行热处理,加热温度为400~600℃。

10.一种高纯无水复合稀土卤化物,其特征在于,其通过权利要求1-9任一项所述的制备方法获得;并具有钾冰晶石结构。

11.根据权利要求10所述的高纯无水复合稀土卤化物,其特征在于,其可以是以下卤化物中的任意一种:Cs2LiYCl6,Cs2LiCeCl6,Cs2LiY0.95Ce0.05Cl6,Cs2LiYBr6,Cs2LiCeBr6,Cs2LiY0.95Ce0.05Br6,Rb2LiYBr6,Rb2LiCeBr6,Rb2LiY0.95Ce0.05Br6, Cs2NaLaCl6,Cs2NaCeCl6,Cs2NaLa0.95Ce0.05Cl6,Cs2LiLaCl6,Cs2LiLa0.95Ce0.05Cl6,Cs2LiLaBr6,Cs2LiLa0.95Ce0.05Br6,Cs2LiLuBr,Cs2LiLu0.95Ce0.05Br6,Cs2LiGdBr6,Cs2LiGd0.95Ce0.05Br6,Cs2NaGdBr6,Cs2NaCeBr6,Cs2NaGd0.95Ce0.05Br6,Rb2LiYI6,Rb2LiCeI6,Rb2LiY0.95Ce0.05I6

12.根据权利要求10所述的高纯无水复合稀土卤化物,其特征在于,纯度≥99.9%,水含量≤20ppm,氧含量≤100ppm。

13.一种闪烁晶体、陶瓷或薄膜材料,包含权利要求10-12任一项所述的高纯无水复合稀土卤化物。

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