一种碱式碳酸铜的制备方法与流程

文档序号:14672798发布日期:2018-06-12 20:10阅读:844来源:国知局

本发明属于化学技术领域,具体涉及一种异龙脑脱氢制备樟脑过程的催化剂碱式碳酸铜(CuCO3·Cu(OH)2)的制备方法。



背景技术:

碱式碳酸铜,呈孔雀绿颜色,所以又叫孔雀石,是一种名贵的矿物宝石。它是铜与空气中的氧气、二氧化碳和水蒸气等物质反应产生的物质,又称铜绿,颜色翠绿。在空气中加热会分解为氧化铜、水和二氧化碳。溶于酸并生成相应的铜盐。在自然界中以孔雀石的形式存在。

樟脑具有通关窍、利滞气、辟秽浊、杀虫止痒、消肿止痛的功效,主治疥癣瘙痒、跌打伤痛、牙痛等症状。主要成分为纯粹的右旋樟脑(d-Camphora),是莰类化合物。

目前合成樟脑工业中,采用工业莰烯为原料用酯化皂化法合成异龙脑,然后脱氢得到樟脑,或莰烯直接水合制异龙脑,异龙脑在碱式碳酸铜存在下,脱氢制备得樟脑。市场中普通的碱式碳酸铜催化异龙脑脱氢制备樟脑,脱氢反应的转化率偏低,普遍在80%以内,不利于规模化工业生产。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是:提供一种能够提高异龙脑脱氢制备樟脑转化率的催化剂碱式碳酸铜(CuCO3·Cu(OH)2)的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案为:一种碱式碳酸铜的制备方法,其步骤包括:

将硫酸铜制成8±0.2波美度的水溶液,碳酸钠(纯碱)制成9.5±0.2波美度的水溶液,将硫酸铜水溶液与纯碱水溶液加入反应器中搅拌反应,当反应液的pH=8.0~8.2,反应结束,控制反应液的温度30-50℃、保温反应1~2h,然后静置沉淀,所得沉淀用水洗至洗涤所得水中的SO32-的含量小于0.2ppm;再将沉淀过滤,滤饼干燥,经粉碎、装桶。

所述的滤饼干燥过程采用烘房干燥,为提高烘房的利用率,采用其他产品,如偏钛酸与碱式碳酸铜间歇干燥。

所述的烘房的热源来自回收热,烘房温度控制在80±3℃。

反应方程式为:

2CuSO4+2Na2CO3+H2O==CuCO3·Cu(OH)2↓+2Na2SO4+CO2↑

有益效果:本申请公开的技术方案,制备过程简单,所得到的碱式碳酸铜催化活性高,其作为异龙脑脱氢制备樟脑反应的催化剂,转化率从80%提高到99%,利于樟脑的规模化生产。

附图说明

图1是碱式碳酸铜的制备流程图。

具体实施方式

下面列举的具体实施例,是对本发明作进一步详细的说明,这些实施例仅用于说明本发明的目的,不以任何方式限制本发明所包含内容的范围。

实施例1

将硫酸铜投入盛有水的反应槽R1921,搅拌溶解,制成8波美度的水溶液,将规定量的纯碱投入纯碱溶解槽D1921,制成9.5波美度的水溶液,抽入纯碱高位槽D1922。待硫酸铜溶解后,放入纯碱溶液,当反应液pH=8时,达到反应终点。控制温度和时间进行保温,然后抽入反应高位槽D1923,放入洗涤槽R1924静置沉淀,然后用水洗至无硫酸根为止。再经沉淀用叶轮泵G1921打入板框压滤机M1921滤干,滤得湿物料送烘房干燥后,经粉碎、装桶,供脱氢使用。

烘房X1911(1~5)为偏钛酸和碱式碳酸铜间歇干燥,共同使用。烘房的干燥风来自于导热油炉房,鼓风机将空气通过导热油炉烟道气热交换器预热后,送入催化剂烘房的散热器M1912,通过低压蒸汽加热至80~100℃,分别进入烘房X1911,烘房温度控制在80℃左右,与盘装的湿物料热交换、干燥。引风机C1912将烘房排气和水分带走。所得产品Cu元素的含量:≥56wt.%,最大杂质含量:≤1wt.%。

实施例2

将硫酸铜投入盛有水的反应槽R1921,搅拌溶解,制成8.2波美度的水溶液,将规定量的纯碱投入纯碱溶解槽D1921,制成9.3波美度的水溶液,抽入纯碱高位槽D1922。待硫酸铜溶解后,放入纯碱溶液,当反应液pH=8.2时,达到反应终点。控制温度和时间进行保温,然后抽入反应高位槽D1923,放入洗涤槽R1924静置沉淀,然后用水洗至无硫酸根为止。再经沉淀用叶轮泵G1921打入板框压滤机M1921滤干,滤得湿物料送烘房干燥后,经粉碎、装桶,供脱氢使用。

烘房X1911(1~5)为偏钛酸和碱式碳酸铜间歇干燥,共同使用。烘房的干燥风来自于导热油炉房,鼓风机将空气通过导热油炉烟道气热交换器预热后,送入催化剂烘房的散热器M1912,通过低压蒸汽加热至90~100℃,分别进入烘房X1911,烘房温度控制在80℃左右,与盘装的湿物料热交换、干燥。引风机C1912将烘房排气和水分带走。所得产品Cu元素的含量:≥56wt.%,最大杂质含量:≤1wt.%;

异龙脑脱氢制备樟脑过程,利用实施例1、2所得的碱式碳酸铜作为催化剂,异龙脑脱氢反应收率为99%。

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