用于生产石英玻璃基体管的方法与流程

本发明涉及一种用于生产石英玻璃的基体管的方法，包括向加热区持续地供应具有外直径C_a、内直径C_i和内孔的石英玻璃的中空圆筒，在所述加热区中逐区地软化所述中空圆筒，以及从软化的部分拉出带有外直径T_a和内直径T_i的管状原丝。

通过将管状原丝切割成需要长度来获得期望长度的基体管。它们在用于光纤的预制件的制造中作为半成品。额外的玻璃层在此从气相沉积在基体管的内壁上。

背景技术：

从WO 2004/083141 A中已知用于生产基体管的一般竖直拉伸（vertical drawing）方法。将合成石英玻璃的中空圆筒从上方以圆筒的纵轴线的竖直取向供应到带有石墨的环形加热元件的炉。中空圆筒具有150 mm的外直径C_a和70 mm的内直径C_i。因此，直径比C_r=C_a/C_i大约为2.14。在将炉加热到其大约2300℃的目标温度之后，使中空圆筒以11 mm/min的降低率持续地运动到炉内，并且由此使其逐区地软化。同时，借助于拉出装置以640 mm/min的速率拉出带有22 mm的内直径T_i和28 mm的外直径T_a的管状原丝。管状原丝中的直径比T_r=T_a/T_i因此大约为1.27。

在拉伸过程期间，通过过程控制使拉出的管状原丝的外直径和壁厚度保持恒定。中空圆筒的内孔内的内压作为控制变量。通过将氮气流引入中空圆筒的内孔内来产生并维持所述压强。首先干燥所使用的氮气以防止羟基（OH基团）并入内壁的石英玻璃中。氮气的流动速率构造成（大约30 l/min）使得获得大约1.5 mbar的吹气压。借助于塞将拉出的管状原丝的下端部部分封闭，以避免氮气流不受阻碍的流出和气体流动导致的拉出的石英玻璃管的内壁的冷却。获得以0.06 μm的平均表面粗糙度R_a而卓越的光滑内壁。

将由此生产的玻璃管切割成合适的节段并且将其用作基体管，以便借助于MCVD方法将SiO₂层沉积在内壁上。

技术实现要素：

技术目的

基体管的内壁形成与另一后续添加的玻璃的接触表面，该后续添加的玻璃或者属于光纤的芯或者邻近光纤芯。因此，基体管的内壁在原理上必须无瑕疵和杂质。

WO 2004/083141 A1中建议的氮气流的干燥代表用于限制羟基并入内壁的石英玻璃内的有效措施，但这使得在任何速率下都成本密集的基体管生产更加昂贵。

还已经建议应当比如通过机械磨削或通过腐蚀在最后去除基体管的内壁，以消除包含在表面层上或表面层中的杂质。然而，这些工序是复杂和缓慢的，并且它们形成杂质和表面缺陷的额外来源。

用于生产基体管的已知伸长方法通常是不使用任何工具的竖直拉伸方法。模制工具既不用在外壁的成型中，也不用在内壁的成型中。原因在于从模制工具释放的蒸汽和颗粒或由机械接触形成的拉伸条痕能够以其它方式毁损基体管的外圆筒表面。

然而，在没有工具的情况下使初始中空圆筒成形必然伴有关于符合管原丝的标称径向尺寸和旋转对称性的问题。具体地，高频率直径变化以及径向横截面轮廓的椭圆变形或壁倾偏（one-sidedness）是显著的，即管壁厚度的径向不规则分布，这在专家当中也被称为“偏壁度”。这些问题对于从中空圆筒形成管的成形过程而言是更明显和更强烈的。其测量是所谓的“伸长比”或“拉伸比”。这指示所拉出的管状原丝和初始圆筒的长度之比。

为了具有高拉伸比的伸长过程中改善尺寸稳定性，已经提出许多措施，例如使初始圆筒围绕其纵向圆筒轴线旋转，使用短的或长的加热区，或优化加热区和中空圆筒之间的间隙。然而，将这些措施可再现地转移到通过在不使用工具的情况下通过伸长生产基体管被发现是困难的。

因此，本发明的目标在于，提供一种用于成本有效地生产具有高尺寸稳定性和表面质量的基体管的伸长方法。

发明内容

根据本发明来实现始于上述类型的方法的目标，本发明的方法中，在内孔中产生设定在4到10 mbar的范围中的吹气压，并且其中以下项能够用于中空圆筒和管状原丝：

C_a＞180 mm，

C_r＞3，并且其中C_r=C_a/C_i，

T_r＜1.6，并且其中T_r=T_a/T_i和

C_i/T_i＜2.5。

以下将首先解释一些术语，并且然后，详细地解释根据本发明的方法的措施的效果：

“吹气压”指明与中空圆筒的内孔外侧普遍存在的压强相比的中空圆筒的内孔中普遍存在的超压（overpressure）。内孔外侧普遍存在的压强在最简单的情况中是大气压。通过将高压气体（诸如氮气）引入中空圆筒的内孔中来产生和维持吹气压。吹气压水平影响拉出的管状原丝的壁厚度。

“拉伸球形部”是在伸长过程中在中空圆筒和拉出的管状原丝之间由在加热区中软化的中空圆筒玻璃团形成的过渡区。在拉伸球形部内，中空圆筒的内孔未完全坍塌，使得其还包括中空圆筒的内孔和管状原丝的内孔之间的连续通道。

“初始圆筒”指明经受伸长过程的石英玻璃的中空圆筒。“内表面”是中空圆筒和拉出的管，包括拉伸球形部的内壁的自由表面，所述内壁限定内孔。

在伸长过程中，初始圆筒的内孔经受形状上的显著改变，这在此也被称为“成形过程”。内孔变得更窄和更长。这对内表面的大小具有不同的影响。内孔的收缩导致内表面的减小，并且内孔的伸长导致内表面的增加。在根据本发明的方法中，最后通常形成新的内壁表面。除拉伸比之外，新形成的内表面的程度（表述为中空圆筒和管状原丝的标称内表面之比）是成形过程的强度/程度的进一步测量。

已经发现，拉出的管状原丝的内壁的品质取决于成形过程的强度。强烈的成形过程倾向于产生更好和更光滑的内表面。另一方面，在没有工具的伸长过程中在高成形度下，拉出的管状原丝中存在尺寸稳定性和旋转对称性恶化的风险。已经发现，尤其在结合玻璃团的高温的情况中，管状原丝倾向于沿纵轴线弯曲。

因此，从在大约30到40 mm的范围中的基体管的通常的外直径开始，尝试提供一种初始圆筒，其径向尺寸使得其径向尺寸在拉长过程中尽可能满足两种边界条件，即同时获得拉出的管状原丝的高尺寸稳定性和内表面的高品质。已经发现，吹气压强在此扮演重要的角色。在吹气压强的额外适应的情况下，这产生在权利要求1中概述的技术教导：

为获得高成形度，将具有至少180 mm的外直径C_a的厚壁中空圆筒用作初始圆筒。中空圆筒的大的壁厚度自身显现于外直径（C_a）/内直径（C_i）的直径比C_r大于3（C_r＞3）。

在成形过程中从厚壁的初始圆筒获得相对薄壁的管状原丝和因此薄壁的基体管。管状原丝的小的壁厚度自身显现于外直径（T_a）/内直径（T_i）的直径比T_r小于1.6（T_r＜1.6）。

这种成形过程需要大的伸长比并且形成新的表面，伴随有拉出的管状原丝中的光滑内壁。

新形成的内表面主要是由于初始圆筒沿其纵轴线方向的伸展。然而，为了尽可能地避免中空圆筒的内孔坍塌的显著径向形变（该形变可以容易地导致偏斜、扭曲和表面缺陷），预计中空圆筒和管状原丝的内孔的直径彼此有差异但相差不超过因子2.5（C_i/T_i＜2.5）。这种措施确保拉出的管状原丝的尺寸稳定性和旋转对称性。

吹气压设定为4和10 mbar之间的范围。这是相对高的压强。这导致初始圆筒在拉伸球形部的区域中快速成形，其减少了过程的持续时间，同时新形成的内表面暴露于高成形温度和高压气体。由此，引入玻璃内的杂质得以最小化，使得能够省去使用用于产生吹气压的特别处理的和昂贵的气体。这对于表面品质，尤其是在厚壁中空圆筒的成形中对表面品质具有积极的显著影响，因而成形是漫长的。

因此，利用厚壁初始圆筒的本发明的伸长过程通过注意关于C_r和T_r的所述边界条件、内直径比C_i/T_i以及吹气压来允许带有高尺寸稳定性和表面品质的基体管的成本有效的制造。

初始圆筒的壁越厚以及中空圆筒与环形间隙的内直径之间的差异越大，成形过程越强烈，热石英玻璃在拉伸球形部中的停留时间越长，并且因此杂质引入软化的石英玻璃内的风险越大。

因此，预计在优选工序中将吹气压设定在6到8 mbar的范围中，并且以下项能够应用于中空圆筒：

C_a＜300 mm，和

C_i/T_i＜2。

基体管总体上以相对小的壁厚度和至少20 mm的大的内直径为特征。根据本发明的方法尤其适于基体管的制造，其中以下项能够应用于管状原丝：

28＜T_a＜50，和

T_r＜1.3。

为获得高成形率，使用厚壁中空圆筒，其中与待从该厚壁中空圆筒生产的基体管相比，其直径比外直径/内直径是大的。就这方面而言，当以下项能够应用于中空圆筒和管状原丝时，可证实这是有用的：

3.5＜C_r＜4.5，和

C_r＞T_r+2.4。

通过机械处理（具体地钻孔、珩磨以及碾磨），能够将石英玻璃坯料加工成带有精确的圆形横截面和小尺寸偏差的笔直圆筒。因此，为了确保具有限定的和可重现的初始状态的伸长过程，通常通过机械处理使中空圆筒的外圆筒表面具有其最终尺寸。由此产生的表面裂纹和结构能够通过碾磨、珩磨以及抛光步骤相继地减少，其中碾磨、珩磨以及抛光步骤之后通常有最终腐蚀处理。处理成果限定能够获得的表面品质，其通常由所处理的外圆筒表面的表面粗糙度表征。

已经发现，由于在根据本发明的方法中的高成形度，如果用于使中空圆筒的内壁光滑的处理成果相对小时，拉出的管状原丝也能够具有充分光滑的内表面。因此，在特别优选的工序中，预计中空圆筒具有带有内壁的内孔，所述内壁具有由粗糙度值R_Z＞1 μm限定的表面粗糙度。

根据DIN EN ISO 4287，粗糙度参数R_Z被称为“平均粗糙度深度”。R_Z是从在单个的测量区段内最高轮廓尖端的高度和最深轮廓谷底的深度获得的总和。通常通过平均五个单个测量区段的结果来获得R_Z。1 μm或更大的“平均粗糙度深度”R_Z因此能够通过利用碾磨和珩磨的表面处理来实现。在此省去抛光步骤。在该机械处理之后的可选腐蚀处理通常导致R_Z的进一步增加。条件R_Z＞1因此指的是在伸长过程之前中空圆筒的内表面的状态，不论该状态是仅通过机械处理获得还是通过机械处理和腐蚀处理获得。

根据本发明的方法接受中空圆筒的内壁的相对低的表面品质，从而允许使用由于更简单地机械处理其内壁而能够以相对低的成本生产的中空圆筒。

关于中空圆筒的外表面的品质的要求甚至稍微更低。中空圆筒优选地设有具有由粗糙度值R_Z＞4 μm限定的表面粗糙度的外壁。同样地，对于伸长过程之前的外表面的状态规定R_Z＞4 μm独立于是仅通过机械处理还是通过机械处理与腐蚀处理给予外壁这种状态的问题。

在根据本发明的方法中，管状原丝的内壁的品质主要由上文解释的吹气压和限定成形过程的程度和成形率的几何结构参数确定。具体地关于成形率，加热区的形状和尺寸扮演某一角色。在这种连接中，以下证明是有利的：使用包括圆形内空间的加热区，其中圆形内空间由内壁定界并且限定加热空间容积V_Heiz，在所述加热空间容积V_Heiz中，中空圆筒、拉伸球形部以及管状原丝占据圆筒空间容积V_c，其中V_Heiz＞2.5×V_c。

加热空间容积V_Heiz由与最高温度相关的加热元件的内空间限定。在具有多个重叠的加热元件的加热装置中，带有最高温度的加热元件是限定加热空间容积V_Heiz的加热元件。圆筒空间容积V_c作为定位在加热空间容积内的中空圆筒、拉伸球形部以及可能的管状原丝的空间容积片段的总和而获得，而不考虑内孔的容积。圆筒空间容积V_c因此对应于限定围绕加热区内的中空圆筒/拉伸球形部/管状原丝的整体的外包封部的容积。由于圆筒空间容积比加热空间容积小至少因子2.5，因此这导致加热元件处的温度分布在拉伸球形部上的相对发散的映象（imaging）。已经发现，即使在高成形度下，这也促进了与管状原丝的高尺寸稳定性的一致性。

在该连接中，也证明有利的是：带有在15 mm和25 mm范围中的平均间隙宽度的环状间隙保持在加热区和中空圆筒的内壁之间。

加热区和中空圆筒的内壁之间的间隙越窄，反映在中空圆筒上的加热元件的温度分布越精确。在小于15 mm的间隙宽度下，获得带有相对小的拉伸球形部容积的相对小的拉伸球形部。然而，由于在根据本发明的方法中相对大的容积的改变，因此期望更大的拉伸球形部容积，如由于在15 mm和25 mm的范围中的所述间隙宽度，尤其当加热区具有在150 mm和200 mm之间的长度L时所获得的那样。

成形度和成形率也在生产量方面关于初始圆筒和管状原丝的几何结构数据显现其自身。高生产量容积伴随着高成形度。在该连接中，优选一种工序，其中当管状原丝的外直径T_a设定为在28 mm到不超过35 mm的范围中的值时，生产量容积采取15到25 kg/h的范围中的值。

作为替代方案，在管状原丝的外直径T_a在35 mm到50 mm的范围中时，优选地将生产量容积设定为20到30 kg/h的范围中的值。

在根据本发明的方法中，成形度相当可观地由从中空圆筒到管的内表面的增加来确定。在此，伸长比扮演重要的角色。优选地以小于150，特别优选地在50和130的范围中的伸长比拉出管状原丝。

附图说明

现在将参考实施例和附图更详细地解释本发明，详细地，附图中，

图1以示意图示出用于执行根据本发明的方法的设备，以及

图2示出带有测试参数和结果的表。

具体实施方式

根据图1的设备在不使用工具的情况下用于中空圆筒4的伸长。其包括电阻型加热炉，该加热炉基本由竖直取向的石墨加热管1构成，其中加热管1包围在水平横截面中呈圆形的加热空间3。加热管1由带有240 mm的内直径、260 mm的外直径以及180 mm的长度的环形元件构成。其由带有低灰分含量的石墨构成。石墨加热管1适当地包围加热区。其借助于具有55 mm的宽度和由石墨管构成并且具有250 mm的内直径和280 mm的外直径的延伸件5在两端处延伸。尤其它们相当大的壁厚度和它们距中空圆筒的外表面的相当大的距离，作用在中空圆筒4上的温度在延伸件5的区域中比在加热区的区域中的最高温度低超过50℃。加热器Vc的内部容积因此大约为8140 mm³。

在上检测平面E1的水平处（在上延伸件5的上边缘处），高温计6布置成检测中空圆筒1的表面温度。在下检测平面E2的水平处（在下延伸件5的下边缘处），又一高温计7布置成检测伸长的管状原丝12的表面温度。高温计6和7的温度测量值以及由高温计16测量的加热管1的温度中的每一个都馈送至计算机8。

中空圆筒4的上端部通过焊缝9连接到石英玻璃保持管10，借助于石英玻璃保持管10，中空圆筒4能够沿水平和竖直方向运动。

中空圆筒4被定向成使得其纵轴线相对于加热管1的中央轴线2尽可能同轴地延伸。其从上方以恒定的馈送速率供应至加热空间3（以其下端部开始）并且在加热空间3中软化。将管状原丝12从软化区域竖直地向下拉出以便形成拉伸球形部11。在此沿壁厚度测量装置14引导管状原丝12，壁厚度测量装置14也连接到计算机8，使得拉出的管状原丝12的壁厚度能够在计算机8的帮助下在拉伸过程中被记录和估计。中空圆筒4和管状原丝12的连续内孔具有附图标记13。管拉出速率借助于拉出装置检测并且通过计算机8调节。

现在将参考图1的设备更详细地解释用于实施用于生产石英玻璃管的本发明的竖直拉伸方法的实施例。

中空圆筒的生产

在标准OVD（外气相沉积）方法的帮助下，通过使沉积燃烧器在围绕其纵轴线旋转的承载件上往复来逐层地沉积SiO₂灰粒。在完成沉积过程和移除承载件之后，获得SiO₂灰粉的多孔管，其经受脱水处理以便通过制造过程去除引入的羟基。在此，灰粉管以竖直取向引入脱水炉中，并且在850℃到大约1000℃的范围中的温度下在含氯气氛中进行最初的处理。在六小时的处理时段之后，在灰粉材料中获得小于100 wt. ppm的羟基浓度。

以这种方式处理的灰粉管在没有内孔坍塌的情况下以大约1350℃的范围中的温度在玻璃化炉中被玻璃化。以该方式生产的合成石英玻璃的管状石英玻璃坯料的两端部分被切割，并且通过装备有#80砂轮的圆周碾磨机粗糙磨削外壁，从而大体获得预定的目标外直径。然后借助于NC圆周碾磨机精细磨削管的外表面。借助于装备有#80珩磨石的珩磨机整体珩磨由此获得的管的内孔，并且其中持续地改良平滑度，并且用#800珩磨石进行最后处理。随后，在30%的氢氟酸腐蚀溶液中短暂腐蚀中空圆筒。然后，平均表面粗糙度R_z在内壁的区域中为5.5 μm并且在外壁的区域中为100 μm。

带有不同径向尺寸的中空圆筒从而由合成石英玻璃制成。尺寸在表1中列出。

基体管的生产

中空圆筒用于在伸长过程的帮助下生产基体管，将在下文参考示例对其进行解释。

在竖直取向的加热管1中，调节带有200 mm的外直径和50 mm的内直径的石英玻璃中空圆筒4，使得其纵轴线与加热管1的中央轴线2同轴地延伸。定位在加热管1的中央轴线2中的石英玻璃的中空圆筒4随后以给定馈送速率释放到加热管1内，使得获得20 kg/h的质量生产量。在加热区中，中空圆筒4被加热到高于2200℃的温度。石英玻璃的管状原丝12以受控的拉伸速率从展开的拉伸球形部11拉成40 mm的标称外直径和36 mm的内直径（壁厚度：2 mm）。中空圆筒4、拉伸球形部11以及管状原丝12在具有加热空间容积V_Heiz（大约8100 mm³）的加热区3内占据大约2700 mm³的总圆筒空间容积。

在拉伸过程期间，将氮气流经由吹扫气体线（在附图中未示出）引入内孔13中。氮气流的尺寸适合于使得内孔13中设定7 mbar的吹气压。持续地测量吹气压，并且相应地重新调节氮气流的流动速率。通过使用部分地封闭管状原丝12的下端的塞，能够阻止氮气流的不受妨碍的流出，并且能够将流动速率限制为大约30 l/min。这具有以下结果：避免了气体流动对管状原丝12的内壁的过度冷却，并且获得了以平均粗糙度值R_z=0.10 μm（表1：样品1）为特征的光滑熔融表面。

在过程控制的帮助下，控制拉出的管状原丝12的外直径和壁厚度。内孔13内的吹气压用作用于壁厚度的控制变量，吹气压主要源于氮气流，使得当尺寸变化时，借助于控制单元调整氮气流的量。

通过类比参考样品1在上文解释的工序，实施带有表1中提及的参数（尤其带有在表1中指示的用于伸长过程之前的中空圆筒的机械处理的参数）的进一步拉伸测试。对比于样品1中20 kg/k的质量生产量，在具有超过35 mm的管状原丝的标称外直径的样品中，质量生产量设定为40 kg/h；在样品9中，其甚至被设定为50 kg/h。

管弯曲度的测量

从每个管状原丝12切割出期望基体管长度的区段。管件的端部夹持在带有限定旋转轴线的车床中。围绕旋转轴线旋转的管件借助于扩展超过管直径的激光束沿垂直于旋转轴线的方向被照亮。对于每个周向位置，激光束的遮蔽在相应轴向测量点（M）处生成管的外直径和管中心点的位置（作为外直径的一半）。保存轴向测量点处的旋转轴线与管中心点之间的最大偏移值（Max(Bow)_M）。使轴向测量点沿管件的纵轴线以75 mm的步长移动，直至测量了整个管件。从所有测量点的最大偏移值（Max(Bow)_M）确定最大偏移(Bow)_M。然后基于以下等式进行考虑管件长度（L）的管件的偏斜的1米标准化计算：弯曲度[mm/mm]=Bow_max[mm]/L[m]。

从中空圆筒4获得的管件形成相应批次。图1的最后列中指示的弯曲度值代表所讨论的批次的中位数，即在根据大小分类的列表中的中间的一个值。

粗糙度参数R_Z的测量

根据DIN EN ISO 4287，粗糙度参数R_Z确定为单个测量区段中最高轮廓尖端和最深轮廓谷底的高度差异。R_Z是五个单个测量区段的算术平均值。

测量结果

将管状原丝节段用作基体管，其用于借助于MCVD方法或基于沉积方法内的其它等离子类型将SiO₂层沉积在内壁上。尽管制造参数相对廉价，但该基体管是出众的—尤其因为使用石英玻璃的厚壁初始圆筒和中空圆筒的内壁和外壁的更简单的机械精加工—通过足够光滑的内表面和通过高尺寸稳定性，尤其由于小偏斜。不超过0.7 mm/m的弯曲度和具有不超过0.15 μm的R_Z值的内表面的粗糙度是能够接受的。

表1中可见加工参数和结果的细节，其中：

C_a：中空圆筒的外直径

C_i：中空圆筒的内直径

T_A：管状原丝的标称外直径

T_I：管状原丝的标称内直径

C_R：直径比C_a/C_i

T_R：直径比T_a/T_i

A(C)=中空圆筒的内表面

A(T)=管的内表面

L(C)=中空圆筒的长度

L(T)=管状原丝的长度

基于几何结构和拉伸参数产生参考样品，如在WO 2004/083141A1中能够见到的那样（表1，行1）。样品2、4、6、8和9代表其它的对比样品。源自本发明的样品的参数在表中具有灰色背景。如可见到的那样，初始圆筒中的小直径比（C_r＜3）通过伴随着小的成形度，其由内表面A(T)A(C)之比表示，即，即使拉伸比（L(T)/L(C)）相对大也是如此。然而，在作为参考给出的中空圆筒的精加工处理中，这将在拉出的管状原丝中导致不可接受的内表面粗糙度，如在对比样品4、6和9中示出的那样。相对地，尽管样品2和8示出可接受的粗糙度，但它们呈现增加的偏斜，这能够归因于中空圆筒和管状原丝的内直径的巨大差异，即，归因于比C_i/T_i和沿径向方向的伴随的成形度。