本发明涉及一种硅微粉的制备方法，特别是一种用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法。
背景技术：
随着国民经济的高速发展，我国汽车保有量快速增长。据统计，截至2014年底，我国机动车保有量为2.64亿辆。目前汽车尾气的排放是大中城市主要的大气污染源，其中大气污染物中的73.5%的碳氢化合物、63.4%的一氧化碳、46%的氮氧化合物都来自汽车尾气。随着欧洲各国政府几十年来一直以柴油二氧化碳排放量低为由大力推广柴油，欧洲销售的一半以上新车使用柴油引擎，欧洲人也基于环保理念使用柴油车。2015年9月德国大众汽车被爆在美国所售的部分柴油车上安装特别设备，专门应付尾气排放检测的，面临最高180亿美元的罚款，同时也再次引发了人们对汽车尾气治理的关注。治理汽车尾气污染是一个系统工程，需要多种技术、多种手段来综合运用。例如，提高燃油品质、改进发动机技术、严格尾气排放、以及应用新型能源等，其中尾气的净化是减少环境污染的重要措施之一。汽车尾气催化净化器中，催化剂载体是实现高效尾气净化的一个关键因素。在所采用的载体材料中，主要分为陶瓷载体和金属载体两种，但得到广泛应用的是蜂窝陶瓷载体。蜂窝陶瓷是可由多种材质而成，主要材质有：堇青石、莫来石、钛酸铝、氧化锆、碳化硅质及堇青—莫来石、堇青石—钛酸铝等复合基质。其中堇青石（2MgO•2AL203•5Si02）蜂窝陶瓷是以堇青石晶体为主晶相，其造型像蜂窝状的一种多孔陶瓷，它具有强度大、低膨胀、耐热震性好、吸附性强、耐磨损等优点而成为最常用的整装汽车尾气催化剂载体，能够满足国III、国IV尾气排放标准要求。汽车用蜂窝陶瓷载体的使用环境特别恶劣，同时其又是后排放处理系统中的一个零部件。因此，对其系统的协调适应性也要求非常高。汽车尾气净化器对其蜂窝陶瓷载体的主要要求是：与催化组份无化学反应、一定的机械强度、热稳定性和抗热震性好、热膨胀系数小以及较高的比表面积等。为满足上述性能要求，加入功能性二氧化硅填料对蜂窝陶瓷载体向着高强度、高耐热、低膨胀等方面发展有着不可替代的作用。在功能性二氧化硅填料方面，熔融硅微粉有着独特自身优势。熔融硅微粉的主要成分是Si02，属于无定形体结构，粒子超细，比表面积大，它不但是化工建材的理想的原料，而且是硅酸盐材料固相反应和烧结的矿化剂。它能够作为堇青石的固相反应和胚体的烧结的矿化剂，能提高蜂窝陶瓷载体的强度，降低堇青石的热膨胀系数，增强其使用寿命。
汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的应用性能特性主要如下：产品应用过程中反映出优良的低膨胀性和高强度、高耐热等性能；该产品生产过程易于调整，解决可调的窄分布粒度技术，提高汽车尾气净化器蜂窝陶瓷载体生产过程成型性和烧结性；3、采用自破碎方式，降低机械铁含量，提高产品纯度；采用节能高效环保的干法超细研磨和分级技术，实现粒度可调控。
中国公开专利文献201210549948.3公开的是选取SiO2含量不小于99.8%的无定型熔融石英砂原料，并按一定粒度分布进行配比后磁选去杂，再用精密球磨机系统进行超细研磨，对研磨使用的磨介氧化铝球的直径进行配比；超细研磨后使用分级机进行精密分级，分级后得到半成品；对半成品进行改性后二次精密分级，分级后得到粒径D10≤1.5μm、D50=2-3μm、D90≤9μm、D100≤13μm的成品。该发明方法生产工艺复杂，需要对半成品表面处理以解决颗粒间团聚问题，以及二次分级才能得到适合的粒度分布，生产效率低，成本高。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种新的用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，该方法节能高效环保的干法超细研磨和分级技术，制备的硅微粉纯度高、低铁、粒度可调控。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其特点是，其步骤如下：
（1）以二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块为原料，将粒径为5-10cm的熔融石英块和粒径为5cm以下的熔融石英块为按重量比7-5：3加入间歇式球磨机中，经研磨30-60min后，以20-40HZ出料频率出料，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将组份A以5-10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠11/2 :￠11/4:￠13/4=1:1:1，调节球磨机秤重传感器在22500±200kg之间进行研磨，以13000±300m3/h引风量通过旋风分离器去除大颗粒，再通过气流输送至高速分级机在3900±100rpm转速下分级制得组份B；
（3）组份B出料，再通过10000Gs磁选机，去除金属杂质后，过180μm保障筛，制得D10=2±0.3μm、D50=3.6±0.3μm、D90=6.5±1μm、D100≤14μm的功能性硅微粉。
本发明所述的用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中所述的原料总量为7-9吨；步骤（2）中所述的氧化铝球总重量为30±1.5吨。
本发明所述的用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，加入间歇式球磨机中的粒径为5-10cm的熔融石英块和粒径为5cm以下的熔融石英块的重量比为6：3。
本发明所述的用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）中，以13000m3/h引风量通过旋风分离器去除大颗粒，再通过气流输送至高速分级机在3900rpm转速下分级制得组份B。
与现有技术相比，本发明方法采用了节能高效环保的干法超细研磨和分级技术制备得于用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉，其制备工艺简单，制得的硅微粉、纯度高、低铁、粒度可调控。该产品通过检测及试验，在汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体的应用过程中表现出良好的低膨胀性和高强度、高耐热等性能，提高汽车尾气净化器蜂窝陶瓷载体生产过程成型性和烧结性。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）以二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块为原料，将粒径为5-10cm的熔融石英块和粒径为5cm以下的熔融石英块为按重量比7：3加入间歇式球磨机中，总量为7吨；经研磨30min后，以20HZ出料频率出料，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将组份A以5HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠11/2 :￠11/4:￠13/4=1:1:1，总重量28.5吨；调节球磨机秤重传感器在22300kg之间进行研磨，以12700m3/h引风量通过旋风分离器去除大颗粒，再通过气流输送至高速分级机在3800rpm转速下分级制得组份B；
（3）组份B出料，再通过10000Gs磁选机，去除金属杂质后，过180μm保障筛，制得D10=2±0.3μm、D50=3.6±0.3μm、D90=6.5±1μm、D100≤14μm的功能性硅微粉。
实施例2，一种用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）以二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块为原料，将粒径为5-10cm的熔融石英块和粒径为5cm以下的熔融石英块为按重量比5：3加入间歇式球磨机中，总量为9吨；经研磨60min后，以40HZ出料频率出料，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将组份A以5-10HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠11/2 :￠11/4:￠13/4=1:1:1，总重量31.5吨；调节球磨机秤重传感器在22700kg之间进行研磨，以13300m3/h引风量通过旋风分离器去除大颗粒，再通过气流输送至高速分级机在4000rpm转速下分级制得组份B；
（3）组份B出料，再通过10000Gs磁选机，去除金属杂质后，过180μm保障筛，制得D10=2±0.3μm、D50=3.6±0.3μm、D90=6.5±1μm、D100≤14μm的功能性硅微粉。
实施例3，一种用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法，其步骤如下：
（1）以二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块为原料，将粒径为5-10cm的熔融石英块和粒径为5cm以下的熔融石英块为按重量比6：3加入间歇式球磨机中，总量为8吨；经研磨45min后，以30HZ出料频率出料，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得组份A备用；
（2）将组份A以5HZ给料频率，加入连续运转球磨机，球磨机中研磨介质为氧化铝球，其配比为：￠11/2 :￠11/4:￠13/4=1:1:1，总重量30吨；调节球磨机秤重传感器在22500kg之间进行研磨，以13000m3/h引风量通过旋风分离器去除大颗粒，再通过气流输送至高速分级机在3900rpm转速下分级制得组份B；
（3）组份B出料，再通过10000Gs磁选机，去除金属杂质后，过180μm保障筛，制得D10=2±0.3μm、D50=3.6±0.3μm、D90=6.5±1μm、D100≤14μm的功能性硅微粉。
实施例4，用于汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体用功能性硅微粉的制备方法性能评价实验：
对比例1：将二氧化硅含量达99.7%以上的熔融石英块5-10cm/0-5cm，按6：3比例（总量为8吨）加入间歇式球磨机中，经研磨30-60min后，以20-40HZ出料频率出料，通过10000Gs磁选机，去除金属杂质，制得对比例1产品。
实验例1：按实施例1方法制得实验例1产品。
实验例2：按实施例3方法制得实验例2产品。
（1）检测结果
（2）应用试验结果
从试验的结果来看，实验例1和实验例2的产品在应用性能测试上表现得更优秀，主要体现在吸油值，其中实验例2表现最好，不仅吸油值好，流动性也好，有利于制品成型和烧结。
（3）结论
该产品通过检测及试验，在汽车尾气净化器的蜂窝陶瓷载体的应用过程中表现出良好的低膨胀性和高强度、高耐热等性能，提高汽车尾气净化器蜂窝陶瓷载体生产过程成型性和烧结性。