光学晶体和陶瓷作芯料石英作包层的复合光纤制备方法与流程

本发明涉及功能光纤，特别是一种光学晶体和陶瓷作芯料石英玻璃为包层的复合光纤的制备方法。

背景技术：

伴随着科学的发展和社会的需求，光纤的应用从通信已经扩展到激光、传感等多个领域，各种功能光纤应运而生。近年来复合光纤的兴起就是基于玻璃的拉丝性和晶体、陶瓷材料的功能特性相组合，发挥各种材料本身的优越性能，将原来不能或不适宜拉丝的材料拉制成光纤，如晶体材料，陶瓷材料、半导体材料，拓展了光纤材料的功能特性和应用领域，正在成为一种新颖的功能光纤材料。

目前复合光纤的制作方法有高压化学气相沉积法，激光加热基座共拉法和熔融芯等方法，前两种方法制作的光纤纤芯成分纯度高，但都具有制作工艺复杂，制作长度短的缺点。目前已有的熔融芯方法有两种形式，分别是传统的管棒法和粉末套管法，即先将晶体芯棒或粉末封入玻璃管内，放入高温炉加热到芯料熔融和包层玻璃软化后拉制光纤。由于光纤芯包比的要求，石英管外径与孔径的比例为8-10，外径接近20mm。粗的外径造成了预制棒掉头时间比较长，融化成液体的芯料与软化的石英包层不可避免的发生反应，而且这种反应的速率特别快。包层的二氧化硅大量扩散到芯料中，改变了芯材料的组成，破坏原有材料的结构和配位场，损害了纤芯材料的光学性能，使得到的光纤与设计要求的性能相差甚远。

技术实现要素：

本发明针对现有的熔融芯光纤拉制方法，提供一种光学晶体和陶瓷作芯料石英玻璃包层的复合光纤制备方法。该方法又称在线投料法，关键点本发明的在线投料操作简便，芯料与石英包层在拉丝过程反应时间短，解决了传统熔融芯法二氧化硅扩散严重的问题。制备的光纤稀土可掺杂浓度高，芯料适用范围广，为复合光纤的研制和开发提供了新的方法。

本发明的技术解决方案如下：

一种光学晶体和陶瓷作芯料石英作包层的复合光纤制备方法，又称为在线投料法，其特点在于，包括以下步骤：

(1)将光学晶体或陶瓷加工为芯料，使其能够塞入空心石英预制棒内孔，清洗，干燥；

(2)加工空心石英预制棒，通过长预制棒法侧面夹持法、扩孔接玻璃管法或接玻璃管加漏斗法将所述的空心石英预制棒夹持在拉丝塔上；

(3)提升拉丝炉内温度高于石英玻璃的拉丝温度和芯料的熔点，一边将所述的芯料投入正在拉制的空心石英预制棒中，同时拉制含芯料的复合光纤。

所述的芯料包括不掺稀土或掺稀土的钇铝石榴石、氧化铝、氧化钇或尖晶石的光学晶体或陶瓷。

所述的长预制棒法侧面夹持法是将所述的空心预制棒夹持在拉丝塔上时，上端面的内孔不被阻挡，与外界相通。

所述的扩孔接玻璃管法是所述的空心石英预制棒的上端扩孔，并将该端连接另一玻璃管。

所述的接玻璃管加漏斗法是所述的空心石英预制棒上端连接另一玻璃管，一漏斗的细口与所述的空心石英预制棒上端的内孔相对放置。

本发明具有以下优点：

1操作简便，成本低；

2芯料可选范围广。

3本发明方法又称为在线投料法，芯料与石英包层接触反应时间短，二氧化硅扩散浓度低，芯料的功能特性改变小；

4由于该类功能光纤实际使用长度较短，即使光纤存在芯不连续部分，也能够挑选出足够长的连续光纤段，满足需求；通常挑选出的连续光纤比高压化学气相沉积法，激光加热基座共拉法所制光纤要长。

附图说明

图1为本发明光学晶体和陶瓷作芯料石英玻璃为包层的复合光纤制备方法实施例1光纤拉制状态示意图。

图2为本发明的实施例2预制棒扩孔接玻璃管法加工示意图。

图3为本发明的实施例3预制棒接玻璃管加漏斗法加工示意图。

图4为本发明的实施例1与传统法拉制光纤成分分布图对比，其中，(a)为本发明在线投料法，(b)为传统方法。

图5为本发明的实施例2光纤成分分布图。

其中1是空心石英预制棒；2是芯料；3是芯料熔体；4是含芯料的复合光纤；5是拉丝机的石墨炉；6是玻璃管；7是预制棒扩孔部位；8是漏斗；9是夹持夹具。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明，但不因以此限制本发明的保护范围。

实施例1

将YAG透明陶瓷，切割打磨成外径约为2mm的颗粒，最好表面抛光，然后用稀盐酸和去离子水清洗，干燥。图1为本发明的实施例1的光纤拉制状态示意图。选取一根长600mm，外径25mm，内径3.5mm的石英管的空心石英预制棒1，最好清洗干净后，空心石英预制棒1的下端用一段锥形石英棒塞住内孔，伸入拉丝机的石墨炉5中；上端的侧面通过夹持夹具9夹持在石英光纤拉丝塔上，并使空心石英预制棒的上端面漏出。升高石墨炉温度至石英管软化，下头部坠落，开始拉制空心光纤，调整光纤外径达到200μm时，每隔6min从上端面的内孔中放入一粒YAG颗粒2，芯料颗粒2落入已拉成锥形的石英管下部，在高温下熔融成熔体3，填充于石英管内孔，形成钇铝硅氧化物芯/石英包层复合光纤4。光纤拉制完毕后，挑选出含有芯料的光纤。

对已拉制好的光纤通过SEM测试进行成分分析，图4为本发明的实施例1与传统法拉制光纤成分元素分布图对比。从图中可以看出本发明方法制备的光纤较之传统法纤芯中二氧化硅的扩散量从74wt.％减少到45wt.％。

实施例2

将Yb₂O₃掺杂量为15at.％的Yb:YAG透明陶瓷,切割打磨成长度2mm，外径0.5mm的条形，表面抛光，然后用稀盐酸和去离子水清洗，干燥。把一段长10cm的厚壁石英管一端扩孔，形成扩孔部位7，并将该端连接到另一薄壁石英管上，组成图2所示的空心预制棒，将其拉制成外径为170μm的空芯光纤后，提升炉内温度到2000℃，每隔3-5min从薄壁石英管6上部放入一粒芯料。拉制成掺Yb的钇铝硅氧化物芯/石英包层复合光纤。图5为本发明的实施例2光纤成分分布图。

实施例3

将蓝宝石切割打磨成长度3mm，外径0.2mm的条形，然后用去离子水清洗，干燥。把一段长50cm的厚壁石英管连接到另一薄壁石英管上，中间插入漏斗8，组成图3所示的空心预制棒，炉内温度升到2200℃拉制外径80μm的空心光纤，每隔3min从薄壁石英管6放入一粒芯料。拉制高氧化铝芯的石英包层复合光纤。

实施例4

将Yb掺杂的透明氧化钇陶瓷和Tm、Ho共掺的YAG,切割打磨成长度3mm，外径0.2mm的条形。把一段长20cm的厚壁石英管一端扩孔，并将该端连接到另一侧面打孔的薄壁石英管，组成空心预制棒。提升炉内温度高于2100℃，将该预制棒拉制成外径125μm的空心光纤，从薄壁石英管侧面孔内放入1粒氧化钇和2粒YAG芯料。拉制Tm Ho Yb共掺的石英包层复合光纤。

实施例5

将掺Nd的YAG晶体，氧化铝晶体和Yb-Ce共掺的YAG陶瓷,切割打磨成长度3mm，外径0.1mm的条形，清洗干燥。把一段长80cm内径2mm的厚壁石英管一端伸入石墨炉中；另一端的侧面夹持在石英光纤拉丝塔上，并使其上端面漏出。升高石墨炉温度至2100℃，拉制空心光纤，石英管上端面的内孔中放入加工的Nd:YAG晶体和YbCe:YAG陶瓷各1粒，形成Nd Ce Yb共掺的复合光纤。

实施例6

将尖晶石，氧化铝晶体和掺Er的YAG陶瓷,切割打磨成长度3mm，外径0.3mm的条形，用去离子水清洗，干燥。把一段长80cm内径4mm的厚壁石英管一端用一段1cm长的锥形石英棒塞住内孔，伸入石墨炉中；另一端的侧面夹持在石英光纤拉丝塔上，并使其上端面漏出。升高石墨炉温度至2300℃，使石英管软化，下头部坠落，拉制空心光纤，石英管上端面的内孔中放入加工的尖晶石，氧化铝晶体和掺Er的YAG陶瓷各1粒，形成掺Er的复合光纤。