一种轻质碳酸钙的制备方法与流程

本发明涉及一种连续制备轻质碳酸钙的方法。

背景技术：

轻质碳酸钙作为一种重要的无机粉体材料，被广泛应用于塑料、橡胶、胶黏剂、涂料、化妆品、纺织品以及污水净化等领域，工业需求与日俱增。轻质碳酸钙的制备方法以碳化法和复分解法为主，此外还有微乳液法，乳状液膜法，溶胶凝胶法。碳化法是纳米碳酸钙生产的核心工艺，它是通过CO₂与Ca(OH)₂浆料之间的气液反应制备碳酸钙的。工业生产中，通常先将精选的石灰石煅烧，得到生石灰和窑气。生石灰经过消化过程，得到Ca(OH)₂悬浮液；窑气则通过净化，作为CO₂来源与Ca(OH)₂悬浮液反应。达到碳化终点后，将得到的碳酸钙浆液脱水干燥，即得到纳米碳酸钙产品。碳化法可以有效利用矿物资源，成本低且环保，是目前工业中应用最为广泛的方法。

目前，研究比较成熟的碳化法制备轻质碳酸钙的工艺方法有间歇鼓泡碳化法、多级喷雾碳化法和超重力碳化法。间歇鼓泡碳化法工艺简单，设备投资少，但是气液传质不理想，产品粒度分布宽。超重力碳化法制备的轻质碳酸钙粒径分布较窄，碳化反应时间短。但是，该方法能耗大，工艺控制困难，设备成本高。多级喷雾碳化法更有利于气体的传质，生产能力大、操作稳定、易于控制产品的晶形及粒度。但是这种碳化工艺通常需要分多级进行碳化，而且碳化得到的产物浆料仍要经过脱水干燥等处理步骤，生产过程复杂。

技术实现要素：
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本专利提供了一种连续制备轻质碳酸钙的方法。

一种轻质碳酸钙的连续制备方法，包括如下步骤：

将一定质量的Ca(OH)₂溶于去离子水，配制成质量分数为0.05~1wt%的Ca(OH)₂悬浊液。将Ca(OH)₂悬浊液和CO₂压缩气体分别接在两流体雾化喷嘴的进液端与进气端，采用两流体雾化喷嘴来实现气液两相的微观混合，强化气液两相传质过程并进行碳化反应。CO₂气体流量控制在3~12 L/min范围内。Ca(OH)₂液体被CO₂的高压分散成微米级液滴的同时，发生碳化反应，生成轻质碳酸钙，并被150~400 ℃的热空气流迅速干燥，直接得到轻质碳酸钙干粉。

与传统轻质碳酸钙的制备方法相比，本发明具有以下优点：合成过程简单，不需要多级碳化即能碳化完全；气液传质效果好，碳化反应时间短；产品为碳酸钙粉体而非浆料，无需额外的干燥步骤；可连续化操作，易于商业化生产。

附图说明

图1是实施例1碳酸钙的扫描电子显微镜图片。

图2是实施例1碳酸钙的X射线衍射图谱。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式对本发明进行进一步的阐述

实施实例1

将1 g Ca(OH)₂固体粉末溶于999 g去离子水中，配置成质量分数为0.1wt%的Ca(OH)₂溶液。控制CO₂气体流量为3 L/min，Ca(OH)₂溶液经蠕动泵，泵送至两流体雾化喷嘴，被CO₂分散成微米级液滴，接着被400 ℃的热空气流干燥。得到轻质碳酸钙粉体。由图1扫描电镜照片看出，本发明制备的碳酸钙为球型结构，粒径大小为几个微米左右，由方解石和球霰石两种晶型的碳酸钙组成。

实施实例2

将3 g Ca(OH)₂固体粉末溶于去997 g离子水中，配置成质量分数为0.3wt%的Ca(OH)₂溶液。控制CO₂气体流量为12 L/min，Ca(OH)₂溶液经蠕动泵，泵送至两流体雾化喷嘴，被CO₂分散成微米级液滴，接着被300 ℃的热空气流干燥。得到球型轻质碳酸钙粉体。

实施实例3

将6 g Ca(OH)₂固体粉末溶于994 g去离子水中，配置成质量分数为0.6wt%的Ca(OH)₂溶液。控制CO₂气体流量为6 L/min，Ca(OH)₂溶液经蠕动泵，泵送至两流体雾化喷嘴，被CO₂分散成微米级液滴，接着被200 ℃的热空气流干燥。得到球型轻质碳酸钙粉体。

实施实例4

将8 g Ca(OH)₂固体粉末溶于992 g去离子水中，配置成质量分数为0.8wt%的Ca(OH)₂溶液。控制CO₂气体流量为12 L/min，Ca(OH)₂溶液经蠕动泵，泵送至两流体雾化喷嘴，被CO₂分散成微米级液滴，接着被300℃的热空气流干燥。得到轻质碳酸钙粉体。

实施实例5

将0.5 g Ca(OH)₂固体粉末溶于999.5 g去离子水中，配置成质量分数为0.05wt%的Ca(OH)₂溶液。控制CO₂气体流量为12 L/min，Ca(OH)₂溶液经蠕动泵，泵送至两流体雾化喷嘴，被CO₂分散成微米级液滴，接着被150℃的热空气流干燥。得到球型轻质碳酸钙粉体。

本发明通过采用两流体雾化喷嘴，用高压CO₂气体将Ca(OH)₂悬浊液分散成微米级液滴，碳化反应在很短时间内完成，极大提高了碳化反应效率。气液两相正向接触，避免了气流量过大时的气顶现象。通过控制Ca(OH)₂悬浊液浓度、CO₂气体流量和热空气流温度这三个工艺参数，可以一步制得轻质碳酸钙粉末，极大的简化了轻质碳酸钙的生产过程。