本发明涉及一种碳化硅的制备工艺。
背景技术:
碳化硅具有较宽的禁带宽度,已广泛用于高频、高温及高能电子器件。但碳化硅禁带宽度大的特点也限制了它的发射光谱范围,从而影响了它在光致发光领域的应用。近年来,人们一直在寻找拓宽碳化硅发射光谱的方法。研究者制备了多孔、纳米尺寸、以及包覆二氧化硅薄膜的碳化硅,显著地拓宽了碳化硅的发射光谱范围,目前可获得蓝绿光、蓝光、紫蓝光、紫外光和超紫外光。随着碳化硅发射光谱的逐渐拓宽,一些研究者认为碳化硅作为第三代半导体有望取代Si 和GaN 成为新的光致发光材料。
技术实现要素:
本发明提出一种碳化硅的制备工艺。
一种碳化硅的制备工艺,包括以下步骤:
(1)取膨胀石墨与硅溶胶备用;以上原料均为市售;其中硅溶胶中二氧化硅的质量分数为28.73%;
(2)3.5g膨胀石墨与10.5g硅溶胶加入1g硝酸镧,搅拌混合均匀;
(2)混合均匀后,搅拌加热至溶剂完全蒸发,得到碳化硅前驱体;
(3)将前驱体放入氧化铝管式炉中,在氩气保护下升温至1300℃ ,恒温6h,自然冷却至室温;
(4)将反应后的样品取出,置于马弗炉中焙烧,除去未反应的碳;
(5)用盐酸和氢氟酸浸泡20-36h,除去未反应的二氧化硅,凝胶促进剂镧等杂质,经洗涤、过滤、干燥,得到灰白色的碳化硅。
优选地,所述马弗炉中温度为700℃,焙烧时间为4h。
优选地,所述搅拌速度为200-500转每分钟。
优选地,所述步骤(5)浸泡时间为24h。
本发明所述碳化硅的制备工艺,方法简单,成品率高,可工业化生产。
具体实施方式
实施例1。
一种碳化硅的制备工艺,包括以下步骤:
(1)取膨胀石墨与硅溶胶备用;以上原料均为市售;其中硅溶胶中二氧化硅的质量分数为28.73%;
(2)3.5g膨胀石墨与10.5g硅溶胶加入1g硝酸镧,搅拌混合均匀;
(2)混合均匀后,搅拌加热至溶剂完全蒸发,得到碳化硅前驱体;
(3)将前驱体放入氧化铝管式炉中,在氩气保护下升温至1300℃ ,恒温6h,自然冷却至室温;
(4)将反应后的样品取出,置于马弗炉中焙烧,除去未反应的碳;
(5)用盐酸和氢氟酸浸泡20-36h,除去未反应的二氧化硅,凝胶促进剂镧等杂质,经洗涤、过滤、干燥,得到灰白色的碳化硅。
实施例2。
一种碳化硅的制备工艺,包括以下步骤:
(1)取膨胀石墨与硅溶胶备用;以上原料均为市售;其中硅溶胶中二氧化硅的质量分数为28.73%;
(2)3.5g膨胀石墨与10.5g硅溶胶加入1g硝酸镧,搅拌混合均匀;
(2)混合均匀后,搅拌加热至溶剂完全蒸发,得到碳化硅前驱体;
(3)将前驱体放入氧化铝管式炉中,在氩气保护下升温至1300℃ ,恒温6h,自然冷却至室温;
(4)将反应后的样品取出,置于马弗炉中焙烧,除去未反应的碳;
(5)用盐酸和氢氟酸浸泡20-36h,除去未反应的二氧化硅,凝胶促进剂镧等杂质,经洗涤、过滤、干燥,得到灰白色的碳化硅;
(6)所述马弗炉中温度为700℃,焙烧时间为4h。
实施例3。
一种碳化硅的制备工艺,包括以下步骤:
(1)取膨胀石墨与硅溶胶备用;以上原料均为市售;其中硅溶胶中二氧化硅的质量分数为28.73%;
(2)3.5g膨胀石墨与10.5g硅溶胶加入1g硝酸镧,搅拌混合均匀;
(2)混合均匀后,搅拌加热至溶剂完全蒸发,得到碳化硅前驱体;
(3)将前驱体放入氧化铝管式炉中,在氩气保护下升温至1300℃ ,恒温6h,自然冷却至室温;
(4)将反应后的样品取出,置于马弗炉中焙烧,除去未反应的碳;
(5)用盐酸和氢氟酸浸泡20-36h,除去未反应的二氧化硅,凝胶促进剂镧等杂质,经洗涤、过滤、干燥,得到灰白色的碳化硅。
(6)所述搅拌速度为200-500转每分钟。
实施例4。
一种碳化硅的制备工艺,包括以下步骤:
(1)取膨胀石墨与硅溶胶备用;以上原料均为市售;其中硅溶胶中二氧化硅的质量分数为28.73%;
(2)3.5g膨胀石墨与10.5g硅溶胶加入1g硝酸镧,搅拌混合均匀;
(2)混合均匀后,搅拌加热至溶剂完全蒸发,得到碳化硅前驱体;
(3)将前驱体放入氧化铝管式炉中,在氩气保护下升温至1300℃ ,恒温6h,自然冷却至室温;
(4)将反应后的样品取出,置于马弗炉中焙烧,除去未反应的碳;
(5)用盐酸和氢氟酸浸泡20-36h,除去未反应的二氧化硅,凝胶促进剂镧等杂质,经洗涤、过滤、干燥,得到灰白色的碳化硅。
(6)所述步骤(5)浸泡时间为24h。