本发明是一种近净成型反应烧结碳化硅材料的制备方法,属于无机非金属材料技术领域。
背景技术:
碳化硅是一种重要的结构陶瓷材料,其具备耐高温、耐腐蚀、密度低、强度高及摩擦性能好等特点,在冶金、化工、航空、能源、运输、机械等领域应用广泛。由于碳化硅烧结温度高,因此其成型特别困难,常用的碳化硅的制备方法有添加助剂烧结法与反应烧结制备法。添加烧结助剂法需要高温、高压的成型条件,因此成本高、能耗大。反应烧结法由于成型温度较低,且易成型复杂构件,因此应用较为广泛,在许多对残余硅要求不严格的场合,此种方法具有很大的优势。
专利cn104030688a介绍了一种低温反应烧结碳化硅的制备方法,该专利报道了将碳粉、碳化硅粉及酚醛溶液混合,经过球磨、喷雾干燥制粒后,再在模具中压制成形。该专利制备过程中涉及到制粒过程,需专门设备进行造粒,投资成本较高。专利cn102295458a公开了一种反应烧结碳化硅陶瓷的制备方法,将废弃碳化硅粉末、碳化硅粉料、粘结剂和溶剂按比例加入球磨机,经烘干、成坯、捣碎、过筛、再成坯、排胶及熔渗后制成反应烧结碳化硅陶瓷材料。该专利制备的生坯由粉料热压而成,不利于复杂构件的成型。专利cn101747044a公开了一种碳化硅材料的制备工艺。首先,将碳化硅粉末、中间相炭微球经过无水乙醇湿混、干燥后模压成型,再进行焙烧、渗硅得到反应烧结碳化硅陶瓷。采用该专利制备的反应烧结碳化硅密度相对较低,且制备的碳化硅含有少量未完全反应的碳。
技术实现要素:
本发明的目的是提供一种近净成型反应烧结碳化硅材料的方法,其目的是使素坯成型压力小,可采用热压机或热压罐进行成型,并且定型后的素坯在炭化及熔渗过程中尺寸稳定性好,得到的反应烧结碳化硅力学性能优良。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
该种近净成型反应烧结碳化硅材料的制备方法,其特征在于:该方法的步骤如下:
(1)料浆配置:将碳化硅粉体、高残炭率树脂、造孔剂、碳粉、溶剂、表面活性剂混合后进行球磨,球磨时间为5-20小时,得到均匀的料浆;
碳化硅粉体、高残炭率树脂、造孔剂、碳粉、溶剂、表面活性剂的质量份数比为:
所述碳化硅粉体的粒径为0.05-5μm;
所述高残炭率树脂是酚醛树脂、呋喃树脂或沥青中的一种或几种的混合物;
所述碳粉是石墨粉、中间相炭微球、焦炭粉或炭黑中的一种或几种的混合物;
所述溶剂为丙酮、甲醇、乙醇、甲基乙基酮、苯、甲苯、二甲苯、乙二醇单甲醚、乙二醇单丁醚、甲基丁酮中的一种或几种的混合物;
所述表面活性剂是碳粉分散剂;
(2)干燥成膜:采用刮刀将步骤(1)得到的料浆均匀涂覆在离型纸上,并充分干燥成膜;
(3)固化定型:将干燥后的膜层叠在一起,并采用热压机或热压罐进行固化定型成素坯,固化温度100-300℃之间,固化压力0.2-20mpa之间;
(4)炭化:将步骤(3)所得的定型后的素坯进行炭化,得到多孔体,炭化温度为500-1200℃之间,保温时间0.5-2h;
(5)熔融渗硅:将步骤(4)得到的炭化后的多孔体与硅粉共同放入石墨坩埚中,并加热至1300-1700℃之间实现熔渗,得到近净成型反应烧结碳化硅材料;
硅粉用量为多孔体重量的0.5-5倍。
本发明的优点和特点:
本发明制备的料浆干燥后能够成膜,便于铺贴,尤其对于复杂形状特别有利。
本发明的素坯成型压力低,可采用热压机或热压罐进行成型,便于复杂形状的制备。
本发明素坯炭化及熔渗过程中尺寸变化小,可实现近净尺寸成型。
本发明具有生产工艺简单、投资规模小,毛坯加工量小、适合制备复杂形状制品的特点,适于批量生产。
具体实施方式
以下结合具体实例说明近净成型反应烧结碳化硅的制备方法。
实施例1
本发明所述的近净成型反应烧结碳化硅的制备方法的步骤如下:
(1)将1000g碳化硅粉体、206g酚醛树脂、100g造孔剂、200g石墨粉、3000g乙醇、50g表面活性剂加入到球磨罐进行球磨,球磨时间12小时,得到均匀混合的料浆;
(2)采用刮刀将步骤(1)得到的料浆均匀涂覆在离型纸上,并充分干燥成膜;
(3)固化定型:将干燥后的膜裁剪成100x100mm大小,并进行铺贴于模具,采用热压机进行固化定型成素坯,固化温度为180℃,固化时间为2h,固化压力为20mpa;
(4)炭化:将步骤(3)所得的定型后的素坯加热至1000℃进行炭化,保温时间1h,升温速率为5℃/min,;
(5)熔融渗硅:将步骤(4)得到的炭化后的多孔体与3.5倍的硅粉结合并加热至1500℃实现熔渗。得到近净成型的反应烧结碳化硅平板件。
实施例2
本发明所述的近净成型反应烧结碳化硅的制备方法的步骤如下:
(1)将1000g碳化硅粉体、356g酚醛树脂、130g造孔剂、105g焦炭粉、3000g丙酮、50g表面活性剂加入到球磨罐进行球磨,球磨时间12小时,得到均匀混合的料浆;
(2)采用刮刀将步骤(1)得到的料浆均匀涂覆在离型纸上,并充分干燥成膜;
(3)固化定型:将干燥后的膜裁剪成100x100mm大小,并叠层铺贴于模具,采用热压机进行固化定型成素坯,固化温度为180℃,固化时间为2h,固化压力为15mpa;
(4)炭化:将步骤(3)所得的定型后的素坯加热至1000℃进行炭化,保温时间1h,升温速率为10℃/min,;
(5)熔融渗硅:将步骤(4)得到的炭化后的多孔体与3.5倍的硅粉结合并加热至1500℃实现熔渗。得到近净成型的反应烧结碳化硅平板件。
实施例3
本发明所述的近净成型反应烧结碳化硅的制备方法的步骤如下:
(1)将1100g碳化硅粉体、206g酚醛树脂、120g造孔剂、120g石墨粉、4000g乙醇、60g表面活性剂加入到球磨罐进行球磨,球磨时间12小时,得到均匀混合的料浆;
(2)采用刮刀将步骤(1)得到的料浆均匀涂覆在离型纸上,并充分干燥成膜;
(3)固化定型:将干燥后的膜裁剪成80x80mm大小,并进行铺贴于模具,采用热压机进行固化定型成素坯,固化温度为180℃,固化时间为2h,固化压力为15mpa;
(4)炭化:将步骤(3)所得的定型后的素坯加热至1000℃进行炭化,保温时间1h,升温速率为5℃/min,;
(5)熔融渗硅:将步骤(4)得到的炭化后的多孔体与3倍的硅粉结合并加热至1500℃实现熔渗。得到近净成型的反应烧结碳化硅平板件。