一种制备大粒径硫酸钡的方法与流程

本发明属于化工材料领域，涉及无机非金属材料领域，主要是一种制备大粒径硫酸钡的方法。

背景技术：

硫酸钡是白色无定形的粉末，由于其易于开发、成本低廉，具有较低硬度和吸油值，无毒、颜色浅、亮度高、防酸碱、耐光性、和分散性好等众多优越性能，已经发展成为一种不可缺少的无机化工材料。而不同粒径的纳米硫酸钡颗粒具有的性能有明显的差异，适用于不同的方面。只有当得到的硫酸钡粒径在规定的范围内才能被很好的运用其优点，发挥它的作用。最新资料显示，大粒径硫酸钡在很多新兴行业广受欢迎，其市场价格比是普通硫酸钡高出很多，因此，这方面的研制很值得期待。

硫酸钙是在磷酸生产中用硫酸处理磷矿时产生的固体废渣磷石膏的主要成分，目前年产量很大，但综合利用率很低。故以硫酸钙为原料制备硫酸钡，原理极为廉价易得。

中国专利公开号CN1398789A公开了一种制备硫酸钡的方法，该发明使用络合沉淀法制备的硫酸钡平均粒径为25nm。

中国专利公开号CN101254938A公开了一种制备硫酸钡的方法，该发明使用可溶性钡盐与可溶性硫酸盐反应制备的硫酸钡平均粒径为200-500nm。

中国专利公开号CN101754932A公开了一种制备硫酸钡的方法，该发明使用固体氢氧化钡与含锂的可溶性硫酸盐反应制备平均粒径为0.5-1μm的硫酸钡和氢氧化锂溶液。

以上制备沉淀硫酸钡的方法中，原料来源不丰富，工艺复杂，且普遍存在产品粒径小，分布不均匀等现象。

技术实现要素：

本发明为解决目前技术中存在的问题，提供一种制备大粒径硫酸钡的方法。使用本发明方法制备硫酸钡，成本低廉、操作简单且无污染、粒径大。

本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明一种制备大粒径硫酸钡的方法，其包括如下步骤：

1)配制氯化钡溶液和硫酸钙悬浮液，备用；所述氯化钡溶液浓度为

0.1～2.5mol/L；所述硫酸钙与氯化钡混合时物质的量比为1:1～2；

2)把硫酸钙悬浮液放入恒温加热磁力搅拌器，设定温度为25～100℃，开启搅拌；

3)利用恒流泵向硫酸钙悬浮液中滴加氯化钡溶液；

4)滴加完毕后继续搅拌反应，陈化；

5)过滤、洗涤、烘干，即得成品硫酸钡，所述烘干温度为80-120℃。

优选的，步骤1)中所述硫酸钙悬浮液的固含量为68～408g/L。

优选的，步骤2)中所述反应设定温度为最佳为50℃。

优选的，步骤2)中所述反应搅拌速度为5～25r/min。

优选的，步骤3)中所述氯化钡溶液的滴加速度为0.35～6.92mL/min。

优选的，步骤3)中所述硫酸钙与氯化钡混合时物质的量比为1:1.2。

步骤4)中所述陈化时间为0.5～4h。

优选的，步骤5)中，所述烘干温度为110℃。

优选的，步骤5)中所述烘干时间为1～4h。

最优选的，本发明一种制备大粒径硫酸钡的方法包括以下具体步骤：

1)分别制备浓度为0.5mol/L的氯化钡溶液和固含量为136g/L的硫酸钙悬浮液；

2)把硫酸钙悬浮液放入恒温加热磁力搅拌器，设定水浴温度为50℃，搅拌速度为12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸钙悬浮液中滴加氯化钡溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完毕后继续搅拌反应，陈化时间为4h；

5)过滤、用无水乙醇进行洗涤、110℃烘干4h，即得大粒径硫酸钡产品。

本发明的突出效果是：

以硫酸钙为原料制备硫酸钡，原料来源丰富、廉价易得，工艺简单，易于操作。用本方法可制备出大粒径的硫酸钡，达到850nm，且产品粒度分布均匀。

附图说明

图1为本发明方法制备的硫酸钡颗粒的XRD谱图。

图2为本发明方法制备的硫酸钡放大20000倍的SEM图。

图3为本发明方法制备的硫酸钡方法60000倍的SEM图。

具体实施方式

下面通过附图和具体实施方式对本发明作进一步的详实说明。

实施例1

一种制备大粒径硫酸钡的方法，其包括如下步骤：

1)分别制备浓度为0.1mol/L的氯化钡溶液和固含量为68g/L的硫酸钙悬浮液；

2)把硫酸钙悬浮液放入恒温加热磁力搅拌器，设定水浴温度为25℃，搅拌速度为5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸钙悬浮液中滴加氯化钡溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完毕后继续搅拌反应，陈化时间为30min；

5)过滤、用无水乙醇进行洗涤、80℃烘干1h，即得平均粒径为258nm的硫酸钡。

实施例2

一种制备大粒径硫酸钡的方法，其包括如下步骤：

1)分别制备浓度为0.5mol/L的氯化钡溶液和固含量为136g/L的硫酸钙悬浮液；

2)把硫酸钙悬浮液放入恒温加热磁力搅拌器，设定水浴温度为50℃，搅拌速度为12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸钙悬浮液中滴加氯化钡溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完毕后继续搅拌反应，陈化时间为4h；

5)过滤、用无水乙醇进行洗涤、110℃烘干4h，即得平均粒径为850nm的硫酸钡。

实施例3

一种制备大粒径硫酸钡的方法，其包括如下步骤：

1)分别制备浓度为1.0mol/L的氯化钡溶液和固含量为136g/L的硫酸钙悬浮液；

2)把硫酸钙悬浮液放入恒温加热磁力搅拌器，设定水浴温度为75℃，搅拌速度为12.5r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸钙悬浮液中滴加氯化钡溶液，滴加速度1.47mL/min；

4)滴加完毕后继续搅拌反应，陈化时间为30min；

5)过滤、用无水乙醇进行洗涤、120℃烘干3h，即得平均粒径为740nm的硫酸钡。

实施例4

一种制备大粒径硫酸钡的方法，其包括如下步骤：

1)分别制备浓度为2.5mol/L的氯化钡溶液和固含量为408g/L的硫酸钙悬浮液；

2)把硫酸钙悬浮液放入恒温加热磁力搅拌器，设定水浴温度为100℃，搅拌速度为25r/min；

3)利用恒流泵，向硫酸钙悬浮液中滴加氯化钡溶液，滴加速度5.86mL/min；

4)滴加完毕后继续搅拌反应，陈化时间为2h；

5)过滤、用无水乙醇进行洗涤、110℃烘干3h，即得平均粒径为430nm的硫酸钡。

本发明中，图1为本发明方法制备的硫酸钡的XRD谱图。图2为本发明方法制备的硫酸钡放大20000倍的SEM图。图3为本发明方法制备的硫酸钡方法60000倍的SEM图。

由图1与标准谱图对比说明，本方法制备的硫酸钡纯度较高、粒径大，硫酸钡的粒径可达到850nm，由实施例2可看出。

由实施例数据和图2、图3可以看出，按照本方法以硫酸钙为原料，可以制得大粒径的硫酸钡产品，且产品粒度分布较均匀。