连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器的制作方法

本发明属于纳米级金属粒子生产技术领域，特指一种连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器。

背景技术：

锂离子电池因其能量密度高、功率密度高、循环性能好、环境友好，以及结构多样化等优异性能，已得到广泛应用没在锂离子动力电池的发展需求方面，要求负极材料具有高容量、快速充放电等特点，现有市场商业化的石墨负极材料的理论容量为372mah/g，目前，商业化的石墨负极产品已达350mah/g左右，基本无法提升空间，硅作为锂离子电池的负极材料，理论容量可达4200mah/g，是石墨负极材料理论容量的10倍多，且硅的资源及其丰富，近年来成为锂离子电池负极材料的研究发展丰富，但是普通亚微米级硅颗粒在实际应用中会产生巨大的体积膨胀和收缩(300％～400％)，在负极材料内部产生较大的内应力，造成电机材料粉碎，从而导致循环性能严重衰退，严重影响其发展，科学实验表明，要大幅减少硅在锂离子电池负极材料里的使用时间及膨胀和收缩，必须走硅材料的纳米化之路，从而大幅降低缓解硅的体积膨胀剂收缩；目前，全球100nm以下的纳米硅制取方法无法大幅提高，100nm以下的纳米硅的制造成本昂贵，严重制约了硅材料应用于商业化锂离子电池负极材料中。

制取单质金属或多质金属纳米材料的方法很多，例如美国专利US4661335A、中国专利CN100431954C、阳极氧化法CN1333108C、CN105836748A、中国兵器科学院宁波分院CN105271237A以及CN102910630B、浙江大学CN101559946B以及CN102951643B等等，很多方面都收到了一定的量产限制或安全生产方面的制约，特别是专利CN102951643B在实际生产过程中根本无法达到真正意义上的100nm以下的纳米硅材料，国际上通常以100nm以下的粒子材料简称纳米材料，例如该专利权利要求4中所表述：“粒子控制器为聚冷管，所述聚冷管的管结构包括五层，由内向外依次为石墨管、碳毡管、碳毡管、不锈钢管、不锈钢管，其中两层不锈钢管之间设置有冷水循环系统”，内三层为石墨管、碳毡管、碳毡管构成，常识都知道这三层材料是一种超耐高温材料，耐高温最高可达1800℃：一是证明该气体硅在粒子控制器内的温度极高，才需要这样的耐高温材料；二是CN102951643B在实际生产过程中，聚冷管(粒子控制器)一端连通高温蒸发器、另一端连通收集器，由于硅的沸点是2900℃，硅汽化后的出口温度必然为2900℃左右，这样高的温度在所谓的聚冷管内通过，循环水冷却后的温度不会降低太多，导致硅粒子在聚冷管内极易快速碰撞生长成大颗粒硅粒子，根本无法生产出150nm～10nm以下的硅纳米材料，据CN 102951643B专利的实施例的表1～表3显现，其硅颗粒粒径分布D50均在500～2700nm以上，其D50实际根本无法达到150nm～10nm以下的硅颗粒尺寸；三是若通过控制流量来控制硅粒子在聚冷管内流过时的温度降低而控制硅粒子在聚冷管内的生长速度，则其生产效率非常低，进一步导致纳米级硅粒子的生产成本高。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器。

本发明的目的是这样实现的：

连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器，包括与纳米粒子生长器的内腔连通的进料管、出料管及冷却循环管，进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:2～60；纳米粒子生长器的内径与进料管的长度之比为1:0.05～5，伸入纳米粒子生长器内腔内的冷却循环管连通有一根以上的冷却管，冷却管上间隔开设有冷却气体喷口，所述的冷却气体喷口有5～500个，所述的金属粒子也称金属粉体。

上述进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:4～10；纳米粒子生长器的内径与进料管的长度之比为1:0.05～2。

上述进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比为1:6～8；纳米粒子生长器的内径与进料管的长度之比为1:0.05～1。

上述的冷却管上开设的冷却气体喷口有20～200个。

上述的冷却管上开设的冷却气体喷口有35～100个。

上述的冷却循环管内通入的冷却气体为氮气或氩气或氖气或氦气；或所述的冷却循环管内通入的冷却气体为混合气体，混合气体中的惰性气体占混合气体的50％以上。

上述的纳米粒子生长器的壳体由双层钢板制成，连通循环水泵的冷却水循环导管的进出水口均与两层钢板之间的空腔连通；纳米粒子生长器壳体夹层内通入冷却水循环后，一是可以降低纳米粒子生长器内腔的温度，便于控制金属粒子的生长；二是可以防止壳体外表面的高温对操作人员的烫伤。

上述的纳米粒子生长器可使金属高温蒸发器或坩埚内产生的高温气雾型金属粒子进入纳米粒子生长器的内腔后经过冷却气体喷口喷出的冷却气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为200℃～60℃以下，金属粒子无法继续碰撞生成更大的金属粒子，生成的金属粒子直径小于或等于250nm。

上述生成的金属粒子直径为20nm～100nm。

上述生成的金属粒子直径为20nm～60nm。

本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：

1、本发明由于找到了进料管的内径与纳米粒子生长器的内径之比以及纳米粒子生长器的内径与进料管的长度之比的范围，而且在纳米粒子生长器的内腔内设置带有冷却气体喷口的冷却管，在生产纳米粒子的过程中，由于通过冷却管的冷却气体喷口不断的向纳米粒子生长器的内腔喷出低温的氮气或氩气或氖气或氦气冷却气体，可以对进入纳米粒子生长器的高温金属蒸汽进行快速冷却，由于控制的纳米粒子生长器的内径较大，因此，在内径迅速扩张的纳米粒子生长器的内腔内，高温金属蒸汽的流速迅速减慢，金属蒸汽也便于在纳米粒子生长器内腔内与超低温冷却气体进行热交换，使得纳米粒子生长器内腔内的高温金属蒸汽的温度迅速降低到200℃～60℃以下，金属粒子该温度下无论怎样碰撞也不会继续生长和粘连成大颗粒的金属粒子，金属粒子该温度下仅能生产出250nm～20nm以下的硅纳米材料。

2、本发明由于通过纳米粒子生长器对高温金属蒸汽的降温，使得进入收集器内的金属颗粒的温度较低，在150℃～60℃以下，在收集器内的金属颗粒不仅不再生长，加之收集器内也有降温设备继续进行进一步降温，便于金属颗粒的收集以及对外排放。

3、本发明实现了既可以安全生产、又可以长时间(数月)连续量产100nm以下的纳米级金属粒子，若生产产品为金属硅粒子的话，可以有效解决锂离子电池的负极用的纳米硅粒子材料，当然，也可以生产Cu～Cr～Si三元负极材料或Cu～Ni～Si三元负极材料，使得单质金属或多质金属纳米级抄袭金属粒子的量产化得以实现，由于连续量产的因素，使得产品的生产速度快、生产成本低，适用于作连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器用。

附图说明

图1是本发明应用于连续量产超细纳米级金属粒子生产设备中的结构示意图。

图2是本发明的结构示意图。

图3是本发明的收集器的示意图。

具体实施方式

下面结合附图以具体实施例对本发明作进一步描述，参见图1—图3：

连续量产超细纳米级金属粒子的纳米粒子生长器15，包括与纳米粒子生长器15的内腔连通的进料管14、出料管16及冷却循环管221，进料管14的内径C与纳米粒子生长器15的内径B之比为C:B＝1:2～60；纳米粒子生长器15的内径B与进料管14的长度A之比为B:A＝1:0.05～5，伸入纳米粒子生长器内腔152内的冷却循环管221连通有一根以上的冷却管158，冷却管158上间隔开设有冷却气体喷口157，所述的冷却气体喷口157开设有5～500个，以便使金属高温蒸发器或坩埚27内产生的高温气雾型金属粒子进入纳米粒子生长器15的内腔152后经过冷却气体喷口157喷出的冷却气体的快速冷却至150℃～80℃以下，金属粒子无法继续碰撞生成更大的金属粒子，生成的金属粒子直径小于或等于150nm，所述的金属粒子也称金属粉体；所述的进料管的长度指金属高温蒸发器内壁与纳米粒子生长器15内壁之间的长度或坩埚盖的内壁与纳米粒子生长器15内壁之间的长度。

上述进料管14的内径C与纳米粒子生长器15的内径B之比C:B＝1:4～10；纳米粒子生长器15的内径B与进料管14的长度A之比B:A＝1:0.05～2。

上述进料管14的内径C与纳米粒子生长器15的内径B之比C:B＝1:6～8；纳米粒子生长器15的内径B与进料管14的长度A之比B:A＝1:0.05～1。

上述的冷却管158上开设的冷却气体喷口157有20～200个。

上述的冷却管158上开设的冷却气体喷口157有35～100个。

上述的冷却循环管221内通入的冷却气体为氮气或氩气或氖气或氦气；或所述的冷却循环管内通入的冷却气体为混合气体，混合气体中的惰性气体占混合气体的50％以上。

上述的纳米粒子生长器15的壳体151由双层钢板制成，连通循环水泵的冷却水循环导管均通过进出水口153与两层钢板之间的空腔连通；纳米粒子生长器壳体夹层内通入冷却水循环后，一是可以降低纳米粒子生长器内腔152的温度，便于控制金属粒子的生长；二是可以防止壳体外表面的高温对操作人员的烫伤，冷却水循环导管上连通有凉水池或凉水箱。

上述的纳米粒子生长器15可使金属高温蒸发器或坩埚27内产生的高温气雾型金属粒子进入纳米粒子生长器15的内腔152后经过冷却气体喷口257喷出的冷却气体急速冷却使纳米粒子生长器的出口处温度为200℃～60℃以下，金属粒子无法继续碰撞生成更大的金属粒子，生成的金属粒子直径小于或等于250nm。

上述生成的金属粒子直径为20nm～100nm。

上述生成的金属粒子直径为20nm～60nm。

本发明的使用：将本发明的进料管14与坩埚27内腔的出料口连通、出料管16与收集器17的进料口连通、冷却循环管221与热交换器20之后的冷却循环管道22连通，通过不间断供料阀门25及其导管26将储料桶10内储存的0.1—50mm大小的金属颗粒(包括金属硅)间歇的送到坩埚27内，启动真空泵18，将坩埚内腔23、收集器17及冷却循环管道22内抽真空至一定的真空度后关闭真空泵18，启动热交换器20、炉体24、纳米粒子生长器15上的冷却气和冷却水循环装置，随时为炉体24、坩埚口盖13、进料管14、出料管16、纳米粒子生长器15降温，通过等离子电弧柜11控制等离子体喷枪12工作，等离子体喷枪12通过喷头向坩埚内腔23内喷射高温等离子气体，将坩埚27内的金属颗粒汽化蒸发成金属蒸汽，同时，启动抽风机21及热交换器20，冷却循环管道22内冷却的低温惰性气体通过炉体24的保温材料28及坩埚口盖13的进气通道送入坩埚内腔23的上部对喷头及坩埚内腔上部的金属气体冷却降温，打开循环用的电磁阀，抽风机同时将金属蒸汽从坩埚内腔23抽出经进料管14进入纳米粒子生长器15，经过纳米粒子生长器15内腔内的冷却管158的冷却气体喷口157喷出的惰性气体的急速冷却，保持纳米粒子生长器的出口处温度为200℃～60℃，金属粒子生长并粘连成250nm以下的金属粒子并不再生长，然后随循环风进入收集器17的下腔内，定时打开收集器17的出料管30上侧的阀门31，通过控制两个阀门31的交替打开过关闭，可以控制不停机排料；所述的炉体24及坩埚27内也可以是金属高温蒸发器；连续量产超细纳米级金属粒子生产设备的详细工作原理，可参照中国专利CN204545422U，此处不再详述。

上述实施例仅为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。