1.一种化合物氟硼酸铵,其特征在于该化合物的化学式为NH4B4O6F,分子量为176.28,采用固相反应法制备。
2.根据权利要求1所述的化合物氟硼酸铵制备方法,其特征在于按下列步骤进行:
将含NH4化合物为NH4F,含B化合物为H3BO3和B2O3,含F化合物为NH4F或HF按摩尔比NH4∶B∶F=0.5-2∶3-5∶0.5-2混合均匀,装入水热釜或石英管中密封,放到马弗炉或干燥箱中,以温度20-40℃/h的速率升温至150-580℃,恒温10-48小时,然后以温度1-10℃/h的速率降至30℃,打开水热釜或石英管,即得到化合物NH4B4O6F。
3.一种氟硼酸铵非线性光学晶体,其特征在于该晶体的化学式为NH4B4O6F,分子量为176.28,晶体属正交晶系,空间群Pna21,晶胞参数为a = 7.615(3) Å,b = 11.207(4) Å,c = 6.604(3) Å, Z = 4,V = 563.6 Å3。
4.根据权利要求3所述的氟硼酸铵非线性光学晶体的制备方法,其特征在于采用助熔剂法,坩埚下降法,室温溶液法和溶剂热法生长晶体,具体操作按下列步骤进行:
a、将含NH4化合物为NH4F,含B化合物为H3BO3和B2O3,含F化合物为NH4F或HF按摩尔比NH4∶B∶F=0.5-2∶3-5∶0.5-2混合均匀,装入水热釜或石英管中密封,放到马弗炉或干燥箱中,以温度20-40℃/h的速率升温至150-580℃,恒温10-48小时,然后以温度1-10℃/h的速率降至30℃,打开水热釜或石英管,即得到化合物NH4B4O6F;
b、将步骤a得到的化合物NH4B4O6F装入水热釜或石英管中密封,放到马弗炉或干燥箱中,以温度20-40℃/h的速率升温至200-600℃,恒温10-48小时,然后以温度1-5℃/h的速率降至30℃,打开水热釜或石英管,得到NH4B4O6F晶体的籽晶;
c、将步骤b得到的籽晶放在容器的底部,然后将步骤a得到的化合物NH4B4O6F放入容器中;
或将步骤b得到的NH4B4O6F籽晶放在石英管的底部,然后将步骤a得到的化合物NH4B4O6F与助熔剂为NH4F、NH4F:H3BO3、NH4F:B2O3、H3BO3或B2O3按摩尔比1∶1-10混合,放入石英管中,将石英管抽真空,真空度达到1×10−3 Pa,用火焰枪真空封装;
d、将步骤c中的容器密封或加入10-100mL溶剂为去离子水,无水乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或氢氟酸再密封,放到马弗炉或干燥箱中,以温度20-40℃/h的速率升温至150-600℃,恒温10-48小时,以温度1-3℃/天的速率降温50℃,再以温度1-10℃/h的速率降至30℃,打开容器,即可获得尺寸为1-20mm的NH4B4O6F晶体;
或将步骤c中的容器密封并置于坩埚下降炉中,升温至300-600℃,保温10-20小时,调整容器位置,使自发成核温度或接种温度在350-600℃,再以温度0.05-2mm/h的速度缓慢降低容器,同时,保持生长温度不变或以温度0-3℃/h的速率缓慢降温,待生长结束后,将生长炉温度降至30℃,取出容器,即得到尺寸为1-20mm的NH4B4O6F晶体;
或将步骤c中的容器中加入10-100mL溶剂为去离子水,无水乙醇,N,N-二甲基甲酰胺,N,N-二甲基乙酰胺或氢氟酸,然后超声波处理使其充分混合溶解,调节溶液pH值1-11,用定性滤纸过滤,再用聚氯乙烯薄膜封口,放在无晃动、无污染、无空气对流的静态环境中,将封口扎若干个小孔用以调节溶液中溶剂的挥发速率,在室温下静置,待生长结束,即得到尺寸为1-20mm的NH4B4O6F晶体。
5.根据权利要求4所述的氟硼酸铵非线性光学晶体的制备方法,其特征在于步骤c中的助熔剂NH4F-H3BO3体系中NH4F与H3BO3的摩尔比为1-3∶1-5;NH4F-B2O3体系中NH4F与B2O3的摩尔比为1-2∶1-4。
6.根据权利要求3所述的氟硼酸铵非线性光学晶体在制备Nd: YAG激光器所输出的1064 nm的基频光进行2倍频或3倍频或4倍频或5倍频或6倍频的谐波光输出的用途。
7.根据权利要求6所述的氟硼酸铵非线性光学晶体在制备产生低于200nm 的深紫外倍频光输出中的用途。
8.根据权利要求3所述的氟硼酸铵非线性光学晶体在制备倍频发生器、上或下频率转换器或光参量振荡器中的用途。