与织物调理剂有关的改进的制作方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及包含多种包囊的有益剂和织物软化活性剂的具有优异的粘度控制的 织物调理剂组合物的制备方法。
[0002] 发明背景 WO2011/139578(Procter&Gamble)公开了制造含有最多20%二酯季铵化合物(diesterquat)的织物调理剂的方法，其中在含季铵化合物（quat)的初始分散体中包括第 一部分（measure)水溶性盐（CaCl2)。公开了随后添加硅酮乳状液和/或包囊香精，两者都 含有一些盐。
[0003]JP2007/237050 (Lion)公开了制造含有10-40%可能酯连接的季铵盐的水包油乳 状液的方法。一些无机电解质存在于水相中且季铵盐存在于油相中。混合水相和油相以形 成乳状液，然后将更大量的电解质（总量的多80%)添加到这种乳化物质中。在活性剂前加 入更多盐的具体实例产生不可接受地增稠并分离的不稳定产品。
[0004] WO 2004/046290 (Colgate)公开了水性酯连接季铵化合物基软化剂，其中在活性 剂后将氯化钙添加到液体混合物中。实施例描述了添加〇.25% CaCl2W稳定含有最多27重 量％活性剂的超浓缩物（superconcs)。当在制备过程结束时加入所有盐时，产品粘度在制 备后24小时降低。
[0005]WO2004/027002 (Unilever)公开了酯季铵化合物基织物调理剂，其中在制备过程 结束时后加入氯化钙。
[0006]EP1264874 (Kao)公开了用于在某些洗涤条件下改进柔软性的包含混合活性剂的 织物软化剂组合物的制造。在实施例中，在加入二酯软化活性剂前将氯化镁混入水相中。
[0007]EP1077251 (Givaudan)公开了包含15重量％二酯活性剂的液体织物调理剂组合 物的制造。在实施例中，在加入阳离子/非离子/消泡剂预混物前将氯化镁与水预混。实 施例3公开了将0. 6重量％CaCl2添加到水相中。罕见地使用高盐含量（0. 6至1%)。
[0008]US5880086 (Clariant)公开了包含20重量％TEA酯季铵化合物活性剂和作为任 选成分的氯化镁的浓缩织物软化组合物。通过在水中简单混合或分散各组分，制备浓缩物。
[0009]WO98/12293、WO98/03619、WO97/34975 和WO97/34972(Procter&Gamble) 公开了将阳离子聚合物添加到酯基季铵织物调理剂中的方法。如果该组合物太稠以致无法 混合，一些电解质可以在研磨前加入，但优选应在该方法结束时在加入香精后添加。
[0010]WO96/21715(Procter&Gamble)公开了包含大于1%总电解质的稳定化 DEEDMAC-基水性织物调理剂的制备。将DEEDMAC添加到水中，然后将电解质添加到这种分 散体中以将其从粘稠糊转化成稀液。
[0011]WO 96/15212和WO 94/20597 (Procter&Gamble)公开了制造含酯连接季铵化合 物的织物调理剂组合物的方法，其中在二酯后将CaCl2添加到混合物中。
[0012] WO 95/16766 (Procter&Gamble)公开了一种DEEDMAC基软化剂，其中在活性剂 后将CaCl2添加到水溶液中以便混合。
[0013] (P&G，15/09/1994)公开了一种制造液体酯基织物调理剂的方法，其中在该方法 中的三个不同阶段加入CaCl2，即在将季铵化合物预混物添加到水中的过程中的大约半程 至2/3程、在季铵化合物添加结束时和在加入香精后。
[0014] EP634475 (Colgate)公开了织物调理剂组合物，其中将氯化钙添加到酯连接活性 剂的水分散体中。
[0015] 通常将电解质添加到季铵化合物基织物调理剂制剂中以控制粘度和粘度稳定性 (viscostability)。在已将活性剂添加到水中后添加电解质（通常CaCl2)是常见做法，并 能根据电解质的添加量，依据所需稠度调节粘度。
[0016] 但是，我们已经发现，问题在于该织物调理剂的粘度在制造过程结束后继续降低 大约1周。这特别成问题，因为等消费者获得该产品时，其已变稀并缺乏吸引力。
[0017] 这例如在TO2004/046290 (Colgate)中看出；实施例公开了使用0? 25%CaCljI 定包含最多27%活性剂的织物调理剂。看出与刚制备后的初始测量值相比粘度快速下降并 持续下降直到其在较低水平下达到平衡。
[0018] 解决这一问题的一种方法是制造含有较少电解质的组合物，以使其高于消费者所 需的目标粘度，以期在到达消费者手中时粘度下降到合意水平。但是，这带来风险，如果由 于一些原因粘度没有下降，那么消费者会收到不可接受的浓稠产品。也更难在规范内精确 控制粘度下降。
[0019] 仍然需要改进这样的织物调理剂组合物的粘度稳定性和粘度控制的方式，其能为 消费者提供可靠和可预测的产品质量。
[0020] 我们已经意外地发现，使用特定工艺途径将电解质并入产品中（由此在添加酯连 接季铵织物软化活性剂之前和之后将电解质部分添加到水相中）对实现最终产品的改进的 粘度稳定性是至关重要的。结果完全消除该过程后的粘度下降或至少显著减轻到规范范围 内。这种新方法仍提供良好的长期稳定性。
[0021] 发明概沐 在本发明的第一方面中，提供了一种制备水性浓缩织物调理组合物的方法，所述组合 物是水分散体，包含： a) 10至30重量％的酯连接季铵软化活性剂； b) 水；和 c) 电解质 其中所述方法包括以下步骤 i) 在将酯连接季铵软化活性剂添加到水中之前将一定比例的电解质添加到水中；和 ii) 在添加酯连接季铵软化活性剂后加入一定比例的电解质。
[0022] 在本发明的第二方面中，提供由本发明的第一方面的方法获得的组合物。
[0023] 发明详沐 方法 在本发明的方法中，在将酯连接季铵软化活性剂添加到水相中之前和之后加入电解 质。
[0024] 在软化活性剂与水相合并之前将一定比例的电解质添加到水相中；并在软化活性 剂与水相合并之后加入剩余部分的电解质。
[0025] 优选地，在将织物软化活性剂添加到水中之前加入电解质总重量的至少50重 量％，更优选50至80重量％，再更优选55至80%，最优选55至75重量％的电解质。
[0026] 在添加织物软化活性剂前加入的电解质的量优选为该组合物总重量的0. 05至 0. 2重量％，更优选0. 9至0. 15重量％。
[0027] 水相还可含有次要和/或任选组分，例如染料、防腐剂、聚合物、抗氧化剂和消泡 剂。可以将包囊香精添加到水相中。在活性剂和水相已合并和冷却后，优选以常规方式加 入未包封香精油。
[0028] 本发明的优选方法包括以下步骤： 1) 将一部分电解质（与任选成分，例如聚合物、次要物和香精包囊（encaps)-起)与加 热的水混合以形成水相； 2) 将酯连接季铵软化活性剂[和任选的非离子表面活性剂]熔融以形成熔体； 3) 在搅拌下合并水相和熔体以形成水分散体； 4) 加入另一部分电解质； 5) 使所得混合物冷却；和 6) 将任选未包封香精油和任选消泡剂添加到冷却的混合物中。
[0029] 优选在添加酯连接季铵软化活性剂之前将任选成分(聚合物、染料、防腐剂、抗氧 化剂、香精胶囊等）添加到加热的水中。
[0030] 醅连接季铵软化活件剂 该酯连接季铵软化活性剂以总组合物重量的10至30重量％，优选12至25重量％，最 优选14至22重量％的量存在。
[0031] 该酯连接季铵软化活性剂是织物直染性（fabric-substantive)季铵化合物，其在 作为强酸盐(例如氯化物）的纯形式下在PH2. 5和20°C下在蒸馏水中具有小于lg/1，优选 小于〇.lg/1，更优选小于〇. 01g/1的溶解度或可以是此类化合物的混合物。
[0032]用在本发明的方法中的优选季铵化合物具有不饱和链，即是所谓的"软"季铵化合 物。这样的化合物通常衍生自具有20至140,优选20至60,更优选20至50,最优选25至 45的碘值的脂肪酰基或脂肪酸原料。不饱和链来自不饱和脂肪原料。
[0033] 如果在该组合物中存在季铵物质的混合物，上文提到的碘值代表所存在的所有季 铵物质的母体脂肪酰基化合物或脂肪酸的平均碘值。同样地，如果在该组合物中存在任何 饱和季铵物质，上文提到的碘值代表所存在的所有季铵物质的母体脂肪酰基化合物或脂肪 酸的平均碘值。
[0034] 碘值定义为每100克受试物质吸收的碘的克数。NMR能谱法是适用于测定本发明 的软化剂的鹏值的技术，使用Johnson和Shoolery的AnaZCAeva, 34，1136 (1962)中 和EP593,542 (Unileve