本发明属于钛铝酸钙技术领域。具体涉及一种钛铝酸钙粉体及其制备方法。
背景技术：
钛铝酸钙是Al2O3-TiO2-CaO三元体系内稳定存在的物相，具有耐火度高、导热系数小和耐磨性强等特点，是一种优质的高温陶瓷和耐火原料。但Al2O3-TiO2-CaO三元体系中，化合物的形成受组成成分、温度和杂质含量等因素的影响而复杂多变，且天然的钛铝酸钙矿物几乎不存在，因而对钛铝酸钙粉体的制备报道较少。
目前，针对钛铝酸钙的制备有：“一种炼钒反射炉内衬用钛铝酸钙预制件及其制备方法”（CN201510469732.X）和“一种钢包包底浇注料及其制备方法”（CN201510311418.9）；或辅以高铝原料的“一种钛铝酸钙-高铝矾土改性耐火材料及其制备方法和应用”（CN201510013589.3）；或引入结合剂和助烧剂（王立锋，等.“SiO2微粉加入量对钛铝酸钙烧结性能的影响”，《耐火材料》，2016，50(3)：pp195~198+203）等，经混合成型、烧成，制得各自特点的成品，但未见有高纯、单相的钛铝酸钙制备的报道。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种工艺简单和成本低廉的钛铝酸钙粉体的制备方法。用该方法所制备的钛铝酸钙粉体转化率高和烧结性能好。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案的具体步骤是：
第一步、按熟石灰∶ρ-Al2O3微粉∶钛白粉的质量比为1∶(3.05~3.10)∶(3.15~3.25)，将熟石灰、ρ-Al2O3微粉和钛白粉加入球磨机中，球磨1~2小时，得到混合粉体。
第二步、将所述混合粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为550~600℃，煅烧时间为0.5~1h，得到轻烧混合粉体。
第三步、按所述轻烧混合粉体∶水的质量比为1∶（0.30~0.45），向所述轻烧混合粉体中加入水，磨细至粒度≤60μm，得到前驱体混合料。
第四步、将所述前驱体混合料加入练泥机中，真空挤泥成型，困料24~36小时；再置于高温炉中升温至1400~1550℃，保温1~3小时，破碎，即得钛铝酸钙粉体。
所述熟石灰的Ca(OH)2含量≥98wt%。
所述ρ-Al2O3微粉的Al2O3含量≥98wt%。
所述钛白粉的TiO2含量≥98wt%。
所述真空的压力≤0.02Pa。
由于采用上述技术方案，本发明与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本发明所选用的原料普通易得，价格低廉，降低了钛铝酸钙粉体的制备成本；
2、本发明无需特殊的制备设备和复杂的处理技术，节省劳动力资源，工艺简单；
3、本发明采用干湿混与轻烧相结合的技术方案，增强了前驱体粉体的烧结活性，提高了钛铝酸钙粉体的烧结性能，进而避免了杂质相的形成，提高了钛铝酸钙的转化率。
本发明所制备的钛铝酸钙粉体经检测：钛铝酸钙转化率为90~95%；体积密度为3.20~3.25g/cm3。
因此，本发明具有工艺简单和成本低廉的特点；所制备的钛铝酸钙粉体转化率高和烧结性能好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的描述，并非对本发明保护范围的限制。
本具体实施方式中：所述熟石灰的Ca(OH)2含量≥98wt%；所述ρ-Al2O3微粉的Al2O3含量≥98wt%；所述钛白粉的TiO2含量≥98wt%；所述真空的压力≤0.02Pa。实施例中不再赘述。
实施例1
一种钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、按熟石灰∶ρ-Al2O3微粉∶钛白粉的质量比为1∶(3.05~3.07)∶(3.15~3.19)，将熟石灰、ρ-Al2O3微粉和钛白粉加入球磨机中，球磨1~2小时，得到混合粉体。
第二步、将所述混合粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为550~600℃，煅烧时间为0.5~1h，得到轻烧混合粉体。
第三步、按所述轻烧混合粉体∶水的质量比为1∶（0.30~0.40），向所述轻烧混合粉体中加入水，磨细至粒度≤60μm，得到前驱体混合料。
第四步、将所述前驱体混合料加入练泥机中，真空挤泥成型，困料24~36小时；再置于高温炉中升温至1400~1500℃，保温1~3小时，破碎，即得钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的钛铝酸钙粉体经检测：钛铝酸钙转化率为90~92%；体积密度为3.20~3.22g/cm3。
实施例2
一种钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、按熟石灰∶ρ-Al2O3微粉∶钛白粉的质量比为1∶(3.06~3.08)∶(3.17~3.21)，将熟石灰、ρ-Al2O3微粉和钛白粉加入球磨机中，球磨1~2小时，得到混合粉体。
第二步、将所述混合粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为550~600℃，煅烧时间为0.5~1h，得到轻烧混合粉体。
第三步、按所述轻烧混合粉体∶水的质量比为1∶（0.30~0.40），向所述轻烧混合粉体中加入水，磨细至粒度≤60μm，得到前驱体混合料。
第四步、将所述前驱体混合料加入练泥机中，真空挤泥成型，困料24~36小时；再置于高温炉中升温至1400~1500℃，保温1~3小时，破碎，即得钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的钛铝酸钙粉体经检测：钛铝酸钙转化率为91~93%；体积密度为3.21~3.23g/cm3。
实施例3
一种钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、按熟石灰∶ρ-Al2O3微粉∶钛白粉的质量比为1∶(3.07~3.09)∶(3.19~3.23)，将熟石灰、ρ-Al2O3微粉和钛白粉加入球磨机中，球磨1~2小时，得到混合粉体。
第二步、将所述混合粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为550~600℃，煅烧时间为0.5~1h，得到轻烧混合粉体。
第三步、按所述轻烧混合粉体∶水的质量比为1∶（0.35~0.45），向所述轻烧混合粉体中加入水，磨细至粒度≤60μm，得到前驱体混合料。
第四步、将所述前驱体混合料加入练泥机中，真空挤泥成型，困料24~36小时；再置于高温炉中升温至1450~1550℃，保温1~3小时，破碎，即得钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的钛铝酸钙粉体经检测：钛铝酸钙转化率为92~94%；体积密度为3.22~3.24g/cm3。
实施例4
一种钛铝酸钙粉体及其制备方法。本实施例所述制备方法的步骤是：
第一步、按熟石灰∶ρ-Al2O3微粉∶钛白粉的质量比为1∶(3.08~3.10)∶(3.21~3.25)，将熟石灰、ρ-Al2O3微粉和钛白粉加入球磨机中，球磨1~2小时，得到混合粉体。
第二步、将所述混合粉体置于马弗炉中煅烧，煅烧温度为550~600℃，煅烧时间为0.5~1h，得到轻烧混合粉体。
第三步、按所述轻烧混合粉体∶水的质量比为1∶（0.35~0.45），向所述轻烧混合粉体中加入水，磨细至粒度≤60μm，得到前驱体混合料。
第四步、将所述前驱体混合料加入练泥机中，真空挤泥成型，困料24~36小时；再置于高温炉中升温至1450~1550℃，保温1~3小时，破碎，即得钛铝酸钙粉体。
本实施例所制备的钛铝酸钙粉体经检测：钛铝酸钙转化率为93~95%；体积密度为3.23~3.25g/cm3。
本具体实施方式与现有技术相比具有以下积极效果：
1、本具体实施方式所选用的原料普通易得，价格低廉，降低了钛铝酸钙粉体的制备成本；
2、本具体实施方式无需特殊的制备设备和复杂的处理技术，节省劳动力资源，工艺简单；
3、本具体实施方式采用干湿混与轻烧相结合的技术方案，增强了前驱体粉体的烧结活性，提高了钛铝酸钙粉体的烧结性能，进而避免了杂质相的形成，提高了钛铝酸钙的转化率。
本具体实施方式所制备的钛铝酸钙粉体经检测：钛铝酸钙转化率为90~95%；体积密度为3.20~3.25g/cm3。
因此，本具体实施方式具有工艺简单和成本低廉的特点；所制备的钛铝酸钙粉体转化率高和烧结性能好。