1.一种利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,其特征在于:包括如下工艺步骤:
(1)采用步骤(6)的含有细小氟硅酸钠结晶的母液溶解硫酸钠固体,得到溶液中硫酸钠质量浓度为20-30%的悬浮料浆,该悬浮料浆中的固相悬浮物中硫酸钠含量为0-10%;
(2)配制质量浓度为50-55%的硝酸钠溶液;
(3)将步骤(1)的悬浮料浆、步骤(2)的硝酸钠溶液和氟硅酸同时加入到结晶反应器中,控制各物质的流量,使得硫酸钠提供的钠离子占钠离子总量的20-80%,其余由硝酸钠提供,总反应控制氟硅酸过量6-15%;
(4)反应完成的料浆进入到养晶槽,搅拌结晶,底部大颗粒结晶料浆从底部排料口排除,上层含细小结晶的母液进入稠厚器;
(5)含大颗粒结晶的料浆加水洗涤,洗涤后经离心机分离、干燥、包装得到大颗粒结晶氟硅酸钠;
(6)进入稠厚器的母液,稠厚后下层为含有细小氟硅酸钠结晶的母液,用于步骤(1)中溶解硫酸钠,上层为清液和少量杂质,经过滤后直接进入磷酸萃取槽回收其中的硫酸、硝酸和氟硅酸。
2.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,其特征在于:所述步骤(1)中含有细小氟硅酸钠结晶的母液中氟硅酸钠结晶固含量为0.1~5%;采用蒸汽直接加热,控制料浆温度为35~45℃溶解硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,其特征在于:所述步骤(2)配制硝酸钠溶液时,采用蒸汽加热工艺水溶解硝酸钠,控制溶液温度为55-60℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述的利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,其特征在于:所述步骤(3)中反应时控制反应温度为40~45℃,反应停留时间0.5~2h。
5.根据权利要求4所述的利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,其特征在于:所述步骤(4)搅拌速度控制为6~10r/min,养晶槽停留时间0.5~2h,底部大颗粒结晶料浆水分含量为40~60%,上层含细小结晶的母液固含量为0.01~0.5%。
6.根据权利要求1所述的利用湿法磷酸副产氟硅酸制备大颗粒氟硅酸钠的工艺,其特征在于:所述步骤(5)洗涤水添加量为料浆质量的2~4倍。