一种高温反应装置及石墨烯材料生产系统的制作方法

本实用新型涉及化工技术领域，特别是涉及一种高温反应装置。此外，本实用新型还涉及一种具有上述高温反应装置的石墨烯材料生产系统。

背景技术：

许多粉体材料在制备、生产、加工或改性的过程中，往往需要较高的温度来促进反应进行，有时候还需要特定的气氛来保护粉体材料不被氧化或使气氛与粉体材料发生反应。

传统方式中，可以通过喷雾热解等方式来实现可溶或易分散体系的高温高速热解。或者利用台车炉、窑炉或箱式炉分批进行高温的气氛反应。但是，难分散体系或敏感溶剂不能使用喷雾热解的方式，另外喷雾热解对气氛的控制不足；而台车炉，窑炉或箱式炉往往存在料层不能与气氛充分接触，反应不完全，反应时间难以较好控制，并且上述装置均需分批反应，不能连续生产。

因此，如何设计一种能够进行连续反应且反应时间可控的高温反应装置，是本领域技术人员目前急需解决的技术问题。

技术实现要素：

本实用新型的目的是提供一种高温反应装置，该高温反应装置能够进行连续的反应，且高温反应的时长可控。本实用新型的另一个目的是提供一种石墨烯材料生产系统。

为了实现上述技术目的，本实用新型提供了一种高温反应装置，包括气体控制单元、粉体控制单元、高温反应单元和收料单元；所述气体控制单元控制所述高温反应单元入口处的气流的速度；所述粉体控制单元控制粉体进入所述气流的速度；所述收料单元与所述高温反应单元的出口连通，对反应后的物料进行气固分离。

可选地，所述气体控制单元包括气源和气流控制模块；所述气源通过管道与所述高温反应单元的入口连通；所述气流控制模块控制所述管道内的气流的流量与压力。

可选地，所述粉体控制单元包括料仓及位于所述料仓下侧的出料机；所述出料机的出料口与所述管道连通；所述出料机控制所述料仓内的粉体进入所述管道的速度。

可选地，所述料仓的出料口处还设有预流化进气口。

可选地，所述粉体控制单元还包括混合吹送模块；所述混合吹送模块的进气口通过所述管道与所述气源连通；所述混合吹送模块的出气口通过所述管道与所述高温反应单元的入口连通；所述出料机的出料口与所述混合吹送模块的进料口连通；所述出料机控制所述料仓内的粉体进入所述混合吹送模块的速度。

可选地，所述气体控制单元还包括螺旋导气塞，所述气源的气体经过所述螺旋导气塞进入所述混合吹送模块。

可选地，所述螺旋导气塞的本体上设有多个平行的斜孔。

可选地，所述料仓的顶部设有抽气口与补气口。

可选地，所述收料单元包括至少一级除尘器，及设于所述除尘器与所述高温反应单元之间的冷却机构。

本实用新型还提供了一种石墨烯材料生产系统，包括上述任一项所述的高温反应装置。

本实用新型提供的高温反应装置，包括气体控制单元、粉体控制单元、高温反应单元和收料单元；气体控制单元控制高温反应单元入口处的气流的速度；粉体控制单元控制粉体进入气流的速度；收料单元与高温反应单元的出口连通，对反应后的物料进行气固分离。

该高温反应装置工作时，气体控制单元控制高温反应单元入口处的气流，粉体控制单元控制粉体进入气流的速度，进入气流的粉体与气流形成气溶胶，改变气流的速度和进入气流的粉体的速度，能够改变气溶胶的浓度和流速，气溶胶能够以不同的浓度和流速进入高温反应单元，气溶胶的流速能够确定其通过高温反应单元的时间，经过高温反应单元后，由收料单元对反应后的气溶胶进行气固分离，可以一边收料一边回收气体。

与现有技术相比，该高温反应装置能够实现对粉体材料的高温气氛连续热处理。气体控制单元能够调整整个过程中的气体流速，进而控制粉体在高温反应单元内的受热时间，同时可以使粉体材料连续地进出料，在流动运输过程中在高温段回流受热或在高温段快速热解。反应后粉体进入收料单元，不需要停机降温就能收料，实现了连续反应；另外，收料单元能够使得反应完成后生成的气体与粉体材料快速分离与降温，能够避免副反应，进一步提高了粉体材料的纯度。

本实用新型还提供了一种石墨烯材料生产系统，包括上述高温反应装置，该高温反应装置具有上述技术效果，故该石墨烯材料生产系统也具有相应的技术效果。

附图说明

图1为本实用新型所提供的高温反应装置的一种具体实施方式的结构示意图；

图2为本实用新型所提供的高温反应装置的另一种具体实施方式的结构示意图。

其中，图1和图2中的附图标记和部件名称之间的对应关系如下：

气体控制单元1；气源11；气流控制模块12；螺旋导气塞13；粉体控制单元2；料仓21；料仓的抽气口211；料仓的补气口212；出料机22；出料机的出料口221；预流化进气口222；混合吹送模块23；混合吹送模块的进气口231；混合吹送模块的出气口232；混合吹送模块的进料口233；高温反应单元3；收料单元4；除尘器41；冷却机构42；管道5。

具体实施方式

本实用新型的核心是提供一种高温反应装置，该高温反应装置能够进行连续的反应，且高温反应的时长可控。本实用新型的另一个核心是提供一种石墨烯生产线。

为了使本技术领域的人员更好地理解本实用新型方案，下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的详细说明。

请参考图1，图1为本实用新型所提供的高温反应装置一种具体实施方式的结构示意图。

在一种具体的实施方式中，本实用新型提供了一种高温反应装置，包括气体控制单元1、粉体控制单元2、高温反应单元3和收料单元4；气体控制单元1控制高温反应单元3入口处的气流的速度；粉体控制单元2控制粉体进入气流的速度；收料单元4与高温反应单元3的出口连通，对反应后的物料进行气固分离。

该高温反应装置工作时，气体控制单元1控制高温反应单元3入口处的气流的速度，粉体控制单元2控制粉体进入气流的速度，进入气流的粉体与气流形成气溶胶，改变气流的速度和进入气流的粉体的速度，能够改变气溶胶的浓度和流速，使得气溶胶能够以不同的浓度和流速进入高温反应单元3，气溶胶的流速能够确定其通过高温反应单元3的时间，经过高温反应单元3后，由收料单元4对反应后的气溶胶进行气固分离，可以一边收料一边回收气体。

与现有技术相比，该高温反应装置能够实现对粉体材料的高温气氛连续热处理。气体控制单元1能够调整整个过程中的气体流速，进而控制粉体在高温反应单元3内的受热时间，同时使粉体材料连续地进出料，在流动运输过程中在高温段回流受热或在高温段快速热解。反应后进入收料单元4，不需要停机降温就能收料，实现了连续反应；另外，收料单元4能够使得反应完成后生成的气体与粉体材料快速分离与降温，能够避免副反应，进一步提高了粉体材料的纯度。

进一步优选的实施方式中，气体控制单元1包括气源11和气流控制模块12，气源11通过管道5与高温反应单元3的入口连通，气流控制模块12控制管道5内的气流的流量与压力。

气源能够提供高温反应单元3中所需的气体，例如，如果需要进行氧化反应，就提供氧化性气体，如果需要进行还原反应，就提供还原性气体。气源提供的气体通过管道5进入高温反应单元3中，管道5内气流的流量和压力由气流控制模块12控制。

气流控制模块12通过控制管道内气流的流量与压力，来控制粉料在高温反应单元内停留的时间，从而能实现物料长时间回流受热或短时间快速热解的工艺目标。

气流控制模块12可以包括定时器、压力计、气流调节阀或安全阀等。为了防止压力过高，气流控制模块12可以设有压力计，管道5内的压力超过安全压力时，可以停止进气或者开始泄气；还可以设置一个紧急泄压的安全阀，相当于保险，压力过高后会自动泄气。

进一步的优选实施方式中，粉体控制单元2包括料仓21及位于料仓21下侧的出料机22；出料机22的出料口221与管道5连通；出料机22控制所述料仓21内的粉体进入所述管道5的速度。

粉体位于料仓21内，将料仓21内的气体置换为与气源11提供的气体一致，出料机22位于料仓21的下部，控制粉体进入管道5的速度，进而能够控制粉体与气流形成的气溶胶的浓度。具体的，粉体进入管道5的速度根据具体的反应需求设定。

出料机22的出料口221也可以用作气体进入料仓21的进气口。在管道5上还可以设置阀门，以便在需要的时候封闭气源11和高温反应单元3之间的通路。例如，在料仓21中置换气体时，可以关闭阀门，以便使气源11的气体全部通过出料机22的出料口221进入料仓21，对料仓21内原本的气体进行置换。

请参考图2，进一步优选的实施方式中，料仓21的出料口221处还可以设有预流化进气口222，预流化进气口222用于通入气体，预先流化料仓21出料口221处的粉体，对于易结块的粉体物料，预硫化可以避免粉料结块堵住出料口221，导致无法顺利下料的问题。

请参考图2，进一步的具体实施方式中，粉体控制单元2还包括混合吹送模块23；混合吹送模块23的进气口231通过管道5与气源11连通；混合吹送模块23的出气口232通过管道5与高温反应单元3的入口连通；出料机22的出料口221与混合吹送模块23的进料口233连通；出料机22控制料仓21内的粉体进入混合吹送模块23的速度。

混合吹送模块23具有进气口231、出气口232和进料口233，来自气源11的气体通过管道5从进气口231进入混合吹送模块23，来自料仓21的粉体从进料口233进入混合吹送模块23，气体和粉体在混合吹送模块23中充分有效混合，形成均匀的气溶胶，然后从出气口232离开混合吹送模块23，再通过管道5进入高温反应单元3。

进一步的具体实施方式中，混合吹送模块23的出气口232设有文丘里管，用于控制气体从混合吹送模块23吹出时的压力。

混合吹送模块23连接到高温反应单元3的入口处，需要提高携带有粉料的气体的压力，以确保粉体能够更有效地传递入高温反应单元3。当混合吹送模块23与高温反应单元3的入口的连通管道5长度较长时，仅依靠调节气流控制模块12控制高温反应单元3的入口处的气流速度，控制力相对较弱，较沉的物料容易从气流中落下来。此时在混合吹送模块23的出气口232处设置文丘里管，文丘里管使粉料在气体携带过程中能以束状发送，通过控制气体从混合吹送模块23吹出时的压力，来进一步调控高温反应单元3的入口处的压力。

进一步地，还可以在混合吹送模块23的进气口231设有气体喷头，用于控制气体吹入混合吹送模块23时的压力。上述的气体喷头可以是增压喷头。

在混合吹送模块23上还可以设置观察口，用以观察混合吹送模块23中气固的混合情况。

请参考图1和图2，在一种具体的实施方式中，气体控制单元1还包括螺旋导气塞13，气源11的气体经过螺旋导气塞13后进入混合吹送模块23。

气源11的气体经过螺旋导气塞13，呈螺旋状进入管道5，并在管道5内呈螺旋状的气流，与粉体混合后也仍呈螺旋状并进入高温反应单元3。与直流进气相比，直流内部会有涡流，会使得部分粉料吹不进去，螺旋状的气流，可以保证粉料全部被吹入高温反应单元3。此外，如果粉体掉入文丘里管和对应的文丘里混合器中，粉体容易堆积在文丘里管中，螺旋气流有助于形成涡流并将粉体从文丘里管中输送出来。

进一步地，螺旋导气塞13的本体上设有多个平行的斜孔。

气流进入螺旋导气塞13后，通过螺旋导气塞13上预设的导气口，沿多个平行的斜孔流出，在管道5内形成螺旋气流。平行的斜孔的倾斜角度可以改变，可以根据不同的需求调节螺旋气流的流动路线。

参见图1和图2，进一步具体的实施方式中，料仓21的顶部设有抽气口211和补气口212。粉体物料加入料仓21后，可以对料仓21内的气氛进行多次置换，使其与气源11提供的气氛环境一致。补气口212可以设置在料仓21的侧面，用于在抽真空阶段完成后补气置换料仓21内气氛。

优选的，出料机22为螺旋下料机或震动下料机。螺旋下料机的转速可调，利用螺旋下料机的不同转速，可以使粉体物料以不同的量进入管道5内，与管道5内的气流形成不同浓度的气溶胶，最终实现粉体稀相或密相的输运并进入高温反应单元3。震动下料机在工作过程中可把块状，颗粒状物料从料仓中均匀，定时，连续地送入管道5或混合吹送模快23中，下料均匀，操作简单，维护方便。

上述各具体的实施方式中，高温反应单元3可以为高温管式炉，高温管式炉的入口位于底部，出口位于顶部。高温管式炉可以为立式高温管式炉，可以通过控制炉膛的温度，来实现不同温度的工艺需求。炉膛部分可随工艺需求，选择石英、陶瓷或钨管等材料。

在上述各具体的实施方式中，收料单元4包括至少一级除尘器41，及设于所述除尘器41与所述高温反应单元3之间的冷却机构42。

上述的除尘器41可以是旋风分离器和/或布袋除尘器等气固分离设备。旋风分离器将气流切向引入，使气流在其内部进行旋转运动，具有达到的惯性离心力，能够实现固体和气体的分离。该收料单元4可以设置多级旋风分离器，具体的根据实际使用中的需要设定旋风分离器的级数，获得最佳的分离效果。布袋除尘器尺寸远小于旋风分离器，有利于设备尺寸的改进。

粉体物料在高温反应单元3内反应完成后，伴随高温气氛离开高温反应单元3，可以先通过冷却机构42，使粉体物料与高温气体快速降温，再送入除尘器41实现气固分离，避免高温对除尘器41造成损伤破坏。冷却机构42可以是风冷翅片管和/或水冷翅片管；优选的可以是一套风冷翅片管和水冷翅片管，物料先经过风冷翅片管，再经过水冷翅片管，确保降温效率。

对于需要回收的气体，可以从除尘器41上口排出并重新净化实现回收。经过高温处理的粉料从除尘器41的收集罐中取出，完成分离，更换收集罐即可继续收料，使出、入料均连续进行。

现结合附图说明本申请的两个具体的实施方式：

实施例一：高温惰性气氛快速热解。

打开料仓21，将待热解的粉体物料加入料仓21。随后将料仓21抽空，再从出料机22的出料口221和料仓21的进气口鼓入体系所需的惰性气体。往复2-3次，完成体系的气氛置换。

随即打开高温管式炉，开始升温至反应需要的指定温度。达到指定温度后，打开冷却机构42的进、出水，使高温管式炉出气温度降至可接受的范围。

再打开气源11，通过气流控制模块12使气流平稳后通入体系，吹扫体系残留的空气一定时长（5-30min，随需要的净度不同可适当延长时间），使体系转为惰性气氛。

完成后，打开出料机22，调节下料速度，并调节气流控制模块12的进气量，使粉料可以充分被气流吹起，并形成稳定气溶胶从管道5中输运。气溶胶快速通过高温管式炉即完成热解，送入除尘器41分离，最终得到目标产品。

当停机时，先关闭出料机22，继续进气一段时间，直至除尘器41的收料瓶中不再有新的物料被吹出时关闭高温管式炉，同时停止进气，当温度下降到300℃以下后，关闭冷却机构42的进出水，完成停机。

实施例二：高温氧化气氛回流加热。

打开料仓21，将待热解的粉体物料加入料仓21。随后将料仓21抽空，再从震动下料机的出料口221和料仓21的进气口鼓入体系所需的氧化气氛。往复2-3次，完成体系的气氛置换。随即打开高温管式炉，开始升温至反应需要的指定温度。达到指定温度后，打开水冷翅片管的进、出水，使高温管式炉出气温度降至可接受的范围。

再打开气源11，通过气流控制模块12使气流平稳后通入体系，吹扫体系残留的空气一定时长（5-30min，随需要的净度不同可适当延长时间），使体系转为氧化气氛。

完成后，打开螺旋震动下料机，将该次需要回流加热的粉体物料加入到管道5中，随即调节气流控制模块12的进气量，使粉料可以被缓慢推动，且悬浮在气流中。悬浮的粉料进入高温管式炉后，由于自身的重力与气流的推动达成一定的平衡，使粉料以流化床的形式，在高温管式炉中受热翻滚并回流加热。当该批次的物料完成热处理后，再调节气控制模块12的进气量，将物料送出高温管式炉，在冷却后送入旋风分离器分离，最后得到目标产品。

更换收料瓶后，再重复下料步骤，进行下一批次的热处理。当停机时，先关闭螺旋震动下料机，继续进气一段时间，直至旋风分离器的收料瓶中不再有新的物料被吹出时关闭高温管式炉，同时停止进气，当温度下降到300℃以下后，关闭水冷翅片管的进出水，完成停机。

实施例三：高温惰性气氛快速热解

打开料仓21，将待热解粉体物料加入料仓21，关闭螺旋下料机的出料口221。随即开始对料仓21抽真空。逐渐打开螺旋下料机的出料口221，使惰性气体充满整个料仓21；随即再循环关闭出料口221-抽真空-通入惰性气体的流程，重复2~3次，完成料仓21内的气氛置换。

同时，开始通过气体控制单元1向除料仓21外整个体系通入惰性气体进行吹扫，吹扫5-30min，随需要的净度不同可适当延长时间，使整个体系转化为惰性气体环境。完成吹扫后调节气流控制模块12，将气流流量减小并保持持续较小的气流。

打开螺旋下料机的出料口221，使物料落至螺旋下料机的螺杆首端。由于持续通入小流量的惰性气体，使螺旋附近的物料处于气流导致的微沸状态，不会发生堵塞的现象。启动螺旋下料机，物料开始由螺杆首段送往螺杆末端。

同时打开高温管式炉，将高温管式炉升温至反应需要的指定温度。达到指定温度后，打开风冷翅片管的进、出水，使高温管式炉出气温度降至可接受的范围。

调节气流控制模块12至合适速度，物料经螺杆传递送至混合吹送模块23中，在其中充分有效地混合，形成均匀的气溶胶，并被吹送入高温管式炉。气溶胶快速通过高温管式炉即完成热解，送入布袋除尘器分离，最终得到目标产品。

除了上述高温反应装置，本实用新型还提供了一种石墨烯材料生产系统，包括上述任一实施例所述的高温反应装置。

该高温反应装置具有上述技术效果，故具有该高温反应装置的石墨烯材料生产系统也具有相应的有益效果，该石墨烯材料生产系统的其他装置请参考现有技术，本文不再赘述。

以上对本实用新型所提供的高温反应装置及石墨烯材料生产系统进行了详细介绍。本文中应用了具体各例对本实用新型的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本实用新型的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以对本实用新型进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本实用新型权利要求的保护范围内。