使用坩埚制造碳材料的制造方法与流程

本发明涉及坩埚以及使用坩埚制造碳材料的制造方法，更详细而言，本发明涉及热处理所使用的坩埚以及使用坩埚进行热处理而制造的碳材料的制造方法。

背景技术：

碳材料、尤其是石墨具有高导电性、高导热性、耐化学品性、自润滑性等特异的性质，因此作为冶金用、电气·电子制品用、机械用等的材料被广泛应用于各种用途。最近，在高温下进行热处理使石墨结晶生长而提高了其导热性的材料用作散热片、散热基板，此外，还用作锂离子二次电池的负电极材料等。

石墨能够通过对酚醛、呋喃等树脂、焦炭、中间相炭等原料在例如2000℃～3200℃的温度下进行热处理而得到。

在日本特开2002—69757号公报中公开了碳纤维和其制造方法以及其装置。在日本特许第2744617号中公开了气相生长碳纤维的连续石墨化处理方法和装置。

在日本特许第3787241号中公开了一种石墨制造装置，在该石墨制造装置中连接多根圆筒状的石墨管而形成加热管，在该加热管的内部配置了用于输送石墨原料的输送托盘。在该装置中，利用输送托盘，石墨原料在加热管的内部依次移动。采用该结构能够连续地对石墨原料进行热处理。

技术实现要素：

在上述石墨化处理装置、石墨制造装置的结构中，有时从原料挥发的杂质再次附着于原料。

本发明的目的在于制造纯度较高的碳材料。

在此公开的碳材料的制造方法包括以下工序：准备坩埚，该坩埚具有容器和盖，所述容器包括圆筒状的主体部和用于覆盖主体部的一端的底部，所述盖包括圆筒部和用于覆盖圆筒部的一端的圆板部；将原料收纳于坩埚；将轴向成为水平地配置的石墨管加热；以及将收纳有原料的坩埚以主体部的轴向成为与石墨管的轴向平行的方式装入石墨管的内部。在主体部的外周面形成有外螺纹，在圆筒部的内周面形成有用于与外螺纹紧固的内螺纹。盖的外径与容器的外径相等，圆板部具有贯通口。

根据上述的制造方法的坩埚的结构，在容器的主体部的外周形成有外螺纹，在盖的圆筒部的内周形成有内螺纹。因此，因外螺纹和内螺纹的滑动而产生的粉尘不会进入到容器的内部。由此，能够抑制异物混入到在容器的内部收纳的原料。因此，能够制造纯度较高的碳材料。

圆板部具有贯通口。根据该结构，即使在内压的上升速度较大的情况下，由于挥发成分从贯通口排出，因此也能够防止盖的破损。

采用本发明能够制造纯度较高的碳材料。

附图说明

图1是表示热处理装置的概略结构的俯视图。

图2是沿图1的ii—ii线的剖视图。

图3是表示坩埚的概略结构的立体图。

图4是沿图3的iv—iv线的剖视图。

图5是表示碳材料的制造方法的一例的流程图。

图6是从加热器的轴向观察热处理装置的主视图。

图7是表示假想的比较例的坩埚的概略结构的剖视图。

具体实施方式

[实施方式]

以下，参照附图详细地说明本发明的实施方式。对图中相同或者相当的部分标注相同的附图标记而不再重复其说明。另外，为了使说明容易理解，在以下参照的附图中，简略地或者示意地表示结构，并省略一部分的结构构件。此外，各图所示的结构构件间的尺寸比未必表示实际的尺寸比。

[整体的结构]

图1是表示本发明的一实施方式的热处理装置1的概略结构的俯视图。图2是沿图1的ii—ii线的剖视图。热处理装置1具有加热器20、槽30、40、炉壁50以及腔室60、70。

热处理装置1使在内部收纳有原料的坩埚10在圆筒状的加热器20(石墨管)的内部沿轴向移动，连续地进行热处理。加热器20兼具热处理装置1的炉芯管的作用。

加热器20包括多个石墨管21a、21b、…、21f。石墨管21a、21b、…、21f使各自的端面对接并同轴地配置。在石墨管21a、21b、…、21f的连接部分嵌有石墨制的连接环22，其径向的位置被限制。

加热器20的两端分别与槽30、40连接。槽30、40与加热器20同样地由石墨等导电性耐热构件形成。槽30、40具有圆筒状的形状，该圆筒状具有与加热器20相同的内径。

加热器20的整体和槽30、40的一部分被由耐火块等构成的炉壁50包围。在被炉壁50包围的空间里填充有绝热材料51。绝热材料51例如有石墨粉等。

在槽30、40的从炉壁50暴露的部分分别形成有电极31、41。从未图示的电源装置向电极31、41供给电力。电极31、41经由槽30、40而与加热器20电连接。热处理装置1通过向加热器20通电流而对加热器20进行加热。

在炉壁50的内侧以与加热器20的周面接触的方式配置有多个测温筒52。加热器20的温度利用多个辐射温度计53(图2)测量。

在槽30、40上分别形成有气体导入口30a、40a。在炉壁50的内侧配置有与槽30的内侧连通地形成的气体排气筒54。从气体导入口30a、40a向加热器20的内部导入有氮、氩等非活性气体。被导入的非活性气体与通过热处理挥发的杂质一同被从气体排气筒54排出。

槽30、40分别与腔室60、70连接。如图1所示，腔室60具有闸门61。腔室70具有闸门71。热处理装置1还具有传送机62、72、压入装置63以及方向反转装置64。此外，在腔室60、70上分别形成有气体导入口60a、70a。非活性气体也从气体导入口60a、70a导入。

多个坩埚10以互相接触的状态装入到加热器20的内部。在热处理装置1中，利用压入装置63将位于腔室60侧的坩埚10向内部压入。由此，加热器20内的多个坩埚10向腔室70移动。

热处理装置1驱动闸门61和传送机62，将未处理的坩埚10向腔室60搬入。热处理装置1驱动闸门71和传送机72，将热处理了的坩埚10从腔室70搬出。热处理装置1通过重复这些动作能够连续地对坩埚10进行热处理。

方向反转装置64设置于传送机62的输送路径上。方向反转装置64例如是机械臂，从传送机62的上方抓住坩埚10并使其旋转。方向反转装置64以盖处于腔室70侧的方式使坩埚10旋转。通过使盖处于腔室70侧，能够防止盖在压入装置63的按压下破损。

[坩埚10的结构]

图3是表示坩埚10的概略结构的立体图。图4是沿图3的iv—iv线的剖视图。坩埚10具有容器11和盖12。

容器11包括圆筒状的主体部111和用于覆盖主体部111的一端的底部112。如图2所示，主体部111包括主体部1111～1113。主体部1111～1113从容器11的开口侧(与底部112相反的一侧)按照主体部1111、主体部1113、主体部1112的顺序形成。即，主体部1112形成在主体部1111和底部112之间，主体部1113形成在主体部1111和主体部1112之间。

盖12包括圆筒部121和用于覆盖圆筒部121的一端的圆板部122。

在容器11的主体部1111的外周形成有外螺纹1111a。在盖12的圆筒部121的内周形成有内螺纹121a。通过紧固外螺纹1111a和内螺纹121a，能够将盖12固定于容器11。

盖12的外径r1与容器11的外径r2相等。因此，坩埚10在盖12固定于容器11的状态下成为圆柱状的形状。

主体部1112的内径r4大于主体部1111的内径r3。主体部1113的内径从主体部1111向主体部1112去而逐渐变大。另外，在图4中，主体部1113的内径直线地变化，但也可以是曲线地变化。

在盖12的圆板部122形成有贯通口122a，该贯通口122a形成在自圆板部122的中心偏离的位置，并在厚度方向上贯通圆板部122。

[碳材料的制造方法]

以下，说明使用坩埚10进行热处理而制造的碳材料的制造方法的一例。但是，使用坩埚10制造碳材料的制造方法并不限定于此。在此，对被制造的碳材料是石墨的情况进行说明，但被制造的碳材料并不限定于石墨。

图5是表示碳材料的制造方法的一例的流程图。该制造方法具有将石墨原料收纳在坩埚10内的工序(步骤s1)、将加热器20加热的工序(步骤s2)以及将收纳有石墨原料的坩埚10装入加热器20的工序(步骤s3)。

首先，将石墨原料收纳在坩埚10内(步骤s1)。石墨原料例如是酚醛、呋喃等树脂、焦炭、中间相炭等的粉末。在将石墨原料投入到容器11之后，将盖12固定于容器11。像上述那样，通过紧固外螺纹1111a和内螺纹121a，能够将盖12固定于容器11。

接着，将加热器20加热(步骤s2)。像上述那样，在热处理装置1中，通过从电极31、41(图1)向加热器20通电，能够将加热器20加热。加热温度例如是2000℃～3200℃，优选为2200℃～3000℃。

接着，将收纳有石墨原料的坩埚10装入加热器20(步骤s3)。这时，以容器11的主体部111的轴向(图3中的z方向)与加热器20的轴向(图2中的x方向)成为平行的方式插入坩埚10。

像上述那样，热处理装置1具有传送机62和压入装置63等。在本实施方式中，坩埚10利用传送机62进行输送，在预定的时刻被装入加热器20。由此，坩埚10的内部的石墨原料石墨化，从而得到石墨。

图6是从加热器20的轴向观察热处理装置1的主视图(从图1的x方向正侧观察的主视图)。如图6所示，优选的是，坩埚10以盖12的贯通口122a处于正上方(最上方或者钟表的12点的位置)的方式装入加热器20。

像上述那样，优选的是，坩埚10以盖12处于腔室70侧的方式装入。在本实施方式中，利用方向反转装置64(图1)使坩埚10以盖12处于腔室70侧的方式旋转。根据该结构，在比方向反转装置64靠传送机62的输送方向的上游的位置，坩埚10的盖12位于传送机62的图上的左侧。因此，即使在例如只能将作业人员配置于传送机62的图上的左侧的情况下，也能够一边确认贯通口122a的位置一边作业。

另外，在上述例子中，说明了在将加热器20加热之后将坩埚10装入加热器20的情况。但是，也可以在将坩埚10装入加热器20之后将加热器20加热。

[本实施方式的效果]

以上，说明了热处理装置1的结构、坩埚10的结构以及使用这些制造石墨的制造方法。根据本实施方式，石墨原料被收纳在坩埚10内而被热处理。在坩埚10中，容器11的开口被盖12封闭。随着热处理的进行，杂质从石墨原料挥发。挥发的杂质在坩埚10的内压升高时从容器11和盖12之间的间隙以及从贯通孔20a排出。另一方面，排出的杂质不会进入到坩埚10的内部。因此，从石墨原料挥发的杂质不会再次附着于石墨原料。因而，能够得到纯度较高的石墨。

根据本实施方式，在容器11的主体部1111的外周形成有外螺纹1111a，在盖12的圆筒部121的内周形成有内螺纹121a。参照假想的比较例说明该结构的效果。

图7是表示假想的比较例的坩埚90的概略结构的剖视图。坩埚90具有容器91和盖92。容器91包括圆筒状的主体部911和用于覆盖主体部911的一端的底部912。盖92包括圆柱部921和形成在圆柱部921的一端的圆板部922。在坩埚90中，在容器91的主体部911的内周形成有内螺纹911a，在盖92的圆柱部921的外周形成有外螺纹921a。

在坩埚90的结构的情况下，在紧固内螺纹911a和外螺纹921a时，因内螺纹911a和外螺纹921a的滑动而产生的粉尘有可能进入到容器91的内部。

与此相对，根据本实施方式的坩埚10的结构，因外螺纹1111a和内螺纹121a的滑动而产生的粉尘不会进入到容器11的内部。因而，能够抑制异物混入到石墨原料和石墨。

根据本实施方式，盖12的外径r1与容器11的外径r2相等。根据该结构，坩埚10在盖12固定于容器11的状态下成为圆柱状的形状。在本实施方式中，将坩埚10以主体部111的轴向和加热器20的轴向成为平行的方式配置。这时，通过坩埚10是圆柱状的形状，能够将坩埚10稳定地配置于加热器20。此外，能够使坩埚10顺畅地移动。另外，不必使盖12的外径r1和容器11的外径r2严格地相等，只要实质上相等即可。

如图4所示，若在容器11上形成外螺纹1111a、在盖12上形成内螺纹121a且使外径r1和外径r2相等，则主体部1111的外径变得小于盖12的外径r1。根据本实施方式，主体部1112的内径r4大于主体部1111的内径r3。换言之，容器11在底部112侧的内径变大。根据该结构，即使缩小主体部1111的外径，也能够扩大容器11的内容量。

根据本实施方式，主体部1113的内径从主体部1111向主体部1112去而逐渐变大。根据该结构，在从容器11取出石墨时，能够防止石墨卡在主体部1111和主体部1112之间的台阶。由此，能够顺畅地取出石墨。

像上述那样，若坩埚10的内压升高，则挥发成分从容器11和盖12之间的间隙排出。但是，在石墨原料含有许多挥发成分的情况、在特定的温度区产生大量的挥发成分的情况下，有可能排气不及时而导致盖12破损。根据本实施方式，盖12的圆板部122具有贯通口122a。根据该结构，即使在内压的上升速度较大的情况下，由于挥发成分从贯通口122a排出，因此也能够防止盖12等的破损。

贯通口122a形成在自圆板部122的中心偏离的位置。在本实施方式中，将坩埚10以贯通口122a处于正上方的方式装入加热器20。根据该结构，能够抑制在挥发成分从贯通口122a排出时石墨原料喷出。另外，贯通口122a不必严格地处于正上方，只要实质上处于正上方地装入即可。

[其他的实施方式]

以上说明了本发明的实施方式，但本发明并不仅限于上述实施方式，能够在发明的范围内进行多种变更。

在上述实施方式中，说明了加热器20兼具炉芯管的作用的情况。但是，热处理装置1也可以与炉芯管独立地具有加热用的加热器。此外，上述说明了对加热器20进行通电加热的情况，但也可以对加热器20进行感应加热。

在上述实施方式中，说明了热处理装置1具有腔室60、70的情况。但是，热处理装置1也可以设为这样的结构：不具有腔室60、70中的任一者或者两者都不具有，而在槽30的入口侧或者槽40的出口侧具有闸门。此外，也可以不具有传送机62、72。或者，也可以替代传送机62、72而形成斜面等。

像在上述的实施方式中例示的那样，坩埚10能够适宜地应用于具有轴向成为水平地配置的加热器20的热处理装置1。但是，用于处理坩埚10的热处理装置的结构并不限定于此，能够使用多种热处理装置。