一种生物碳石墨化的方法与流程

本发明属于一种生物碳石墨化技术领域，具体涉及一种生物碳石墨化的方法。

背景技术：

目前人造钻石(金刚石大单晶)合成主要有两条途径，高温高压法(HPHT)和化学气相沉积法(CVD)。1967年美国GE公司研究小组提出高温高压法(HPHT)，该方法是利用石墨作为碳源，模拟地球内部高温高压环境使石墨转变成钻石；1998年美国卡内基物理实验室提出了化学气相沉积法(CVD)，利用气体原料在气相中通过化学反应形成基本粒子并经过成核、生长两个阶段合成钻石。

国内自上世纪九十年代开始关于金刚石大单晶的研究，到目前为止仍然停留在试验阶段，市场上销售的金刚石大单晶基本为国外进口，原材料上目前大多数还以天然高纯石墨材料为主。但是天然石墨材料杂质含量高，提纯难度大，特别是对金刚石合成有影响的一些有害杂质很难去除，如一些硅酸盐类和一些金属离子，这也是目前人造钻石生产普遍较小和色泽差的原因。本发明是从原材料入手利用相对纯度较高的生物碳材料来代替天然石墨材料合成人造钻石，提高合成人造钻石大小和品质，提高我国在钻石行业的竞争力，完善钻石培养产业链。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种生物碳石墨化的方法，方法简单，耗时短，石墨化后碳元素含量可高达99.9%以上。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种生物碳石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将生物碳体放入真空炭化机，在真空度5×10^-2-5×10^-4Pa， 900-1300℃下，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：将碳粉加入酸液中搅拌均匀，反应48-72h，所述的酸液为HF水溶液和HCl水溶液；

(3)烘干：将化学提纯后的碳粉置于烘箱中烘干；

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在2700-3000℃的条件下保温，后冷却至室温。

进一步的，所述步骤（2）中，先对碳粉中元素含量进行分析，根据分析结果确定碳粉与HF、HCl和水的比例。

进一步的，所述步骤（2）中碳粉∶HF∶HCl∶水=1 g∶(0.2～0.7) g∶(0.3～0.8) g∶ (1.2～1.6)g。

进一步的，所述步骤（2）中，先将碳粉加入HF水溶液中搅拌均匀，反应24-36h，然后过滤，将过滤后的碳粉加入HCl水溶液搅拌均匀，反应24-36h。

进一步的，所述的步骤（2）中，将碳粉加入HF和HCl的混合水溶液中搅拌均匀，反应48-72h。

进一步的，所述的步骤（1）中炭化时间为18-24h，步骤（4）中的保温时间为1-4h。

与现有技术相比，本发明的技术效果为：方法简单，耗时短，石墨化后碳元素含量可高达99.9%以上。

附图说明

图1为实施例6中步骤（1）炭化后碳粉的电镜扫描图；

图2为实施例6中步骤（1）炭化后碳粉的EDS表征图。

具体实施方式

实施例1：

一种羊毛石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将500g羊毛放入真空焊接机，在真空度为5×10^-2Pa， 900℃下，加热18h，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：使用光谱分析仪对碳粉中元素含量进行分析，分析后，将100 g碳粉加入20g HF、30g HCl和120g 去离子水的混合液中搅拌均匀，反应48h，所述的HF的质量浓度为40%，HCl的质量浓度为30%， HF和HCl的纯度为分析纯；

(3) 烘干：将化学提纯后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在2700℃的条件下保温1h，后冷却至室温。

使用GB/T3521-2008的方法将石墨化后的碳粉进行烧灰分检测后，其中灰分含量为49PPM（0.0049%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高达99.9951%。

实施例2

一种头发石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将500g头发放入真空炭化机，在真空度为5×10^-3Pa， 1100℃下，加热21h，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：使用光谱分析仪对碳粉中元素含量进行分析，分析后，将100 g碳粉加入45g HF、55g HCl和140g 去离子水的混合液中搅拌均匀，反应60h，所述的HF的质量浓度为45%，HCl的质量浓度为34%，HF和HCl的纯度为分析纯；

(3)烘干：将化学提纯后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在2850℃的条件下保温2.5h，后冷却至室温。

使用GB/T3521-2008的方法将石墨化后的碳粉进行烧灰分检测后，其中灰分含量为38PPM（0.0038%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高达99.9962%。

实施例3

一种头发石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将500g头发放入真空炭化机，在真空度为5×10^-4Pa， 1300℃下，加热24h，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：使用光谱分析仪对碳粉中元素含量进行分析，分析后，将100 g碳粉加入70g HF、80g HCl和160g 去离子水的混合液中搅拌均匀，反应72h，所述的HF的质量浓度为50%，HCl的质量浓度为38%，HF和HCl的纯度为分析纯；

(3)烘干：将化学提纯后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在3000℃的条件下保温4h，后冷却至室温。

使用GB/T3521-2008的方法将石墨化后的碳粉进行烧灰分检测后，其中灰分含量为38PPM（0.0038%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高达99.9962%。

实施例4

一种头发石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将500g头发放入真空炭化机，在真空度为5×10^-2Pa， 900℃下，加热18h，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：使用光谱分析仪对碳粉中元素含量进行分析，分析后，将100g碳粉加入20g HF和120g去离子水的混合液中搅拌均匀，反应24h，过滤，将过滤后的碳粉中添加30gHCl和120 g去离子水的混合液中搅拌均匀，反应24h，所述的HF的质量浓度为40%，HCl的质量浓度为30%，HF和HCl的纯度为分析纯；

(3)烘干：将化学提纯后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在2700℃的条件下保温1h，后冷却至室温。

使用GB/T3521-2008的方法将石墨化后的碳粉进行烧灰分检测后，其中灰分含量为36PPM（0.0036%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高达99.9964%。

实施例5

一种头发石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将500g头发放入真空炭化机，在真空度为5×10^-3Pa， 1200℃下，加热21h，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：使用光谱分析仪对碳粉中元素含量进行分析，分析后，将100g碳粉加入70g HF和130g去离子水的混合液中搅拌均匀，反应30h，过滤，将过滤后的碳粉中添加60gHCl和130 g去离子水的混合液中搅拌均匀，反应30h，所述的HF的质量浓度为45%，HCl的质量浓度为34%， HF和HCl的纯度为分析纯；

(3)烘干：将化学提纯后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在2850℃的条件下保温2.5h，后冷却至室温。

使用GB/T3521-2008的方法将石墨化后的碳粉进行烧灰分检测后，其中灰分含量为34PPM（0.0034%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高达99.9966%。

实施例6

一种头发石墨化的方法，具体步骤如下：

(1)炭化处理：将300g头发放入真空炭化机，在真空度为5×10^-3Pa，在1300℃，加热24h，将其炭化成碳粉；

(2)化学提纯：使用光谱分析仪对碳粉中元素含量进行分析，分析后，将100g碳粉加入37.8g HF和86.4g 去离子水的混合液中搅拌均匀，反应36h，过滤，将过滤后的碳粉中添加43.2g HCl和86.4g 去离子水的混合液中搅拌均匀，反应36h，所述的HF的质量浓度为50%，HCl的质量浓度为38%，HF和HCl的纯度为分析纯；

(3)烘干：将化学提纯后的碳粉置于100℃的烘箱中烘干。

(4)石墨化处理：将烘干后的碳粉在2700℃的条件下保温2h，后冷却至室温。

对实施例6中步骤（1）高温炭化后的生物碳体进行电镜扫描，所述的电镜扫描图下碳粉中有白色斑点出现，该白色斑点为碳粉中的杂质，并且对步骤（1）高温炭化后的生物碳体进行EDS检测，如图2所示，检测后炭化后的头发中碳元素的质量百分比为：98.89%，再使用GB/T3521-2008的方法将步骤（4）中石墨化后的碳粉进行烧灰分检测后，其中灰分含量为32PPM（0.0032%），因此石墨化后的碳粉中碳元素含量高达99.9968%。