一种用于蓝宝石长晶炉的温度梯度控制装置及控制方法与流程

本发明涉及一种蓝宝石的制备工艺，尤其是泡生法蓝宝石长晶炉的温度梯度控制技术领域。

背景技术：

蓝宝石由于具有具有高声速、耐高温、抗腐蚀、高硬度、高透光性、熔点高(2045℃)等良好的机械、化学性能特点，而被大量用在窗口器件、红外装置、光罩材料以及半导体的衬底行业。目前超高亮度白/蓝光LED的品质取决于氮化镓磊晶(GaN)等发光层的材料品质，而氮化镓磊等第4代半导体的品质则与所使用的蓝宝石基板品质息息相关。另目前用于手机盖板的市场容量以50％以上的增长速度上升，市场巨大。尽管目前蓝宝石生长方法各种各样，但目前泡生法(Ky法)是缺陷最小，尺寸最易大化的工艺方法。

其中本技术领域中使用的泡生法蓝宝石单晶生长炉，是在高温炉中，利用合格籽晶，采从熔体中缓慢结出具有完整结构的蓝宝石单晶体。由于梯度合理，晶体生长过程中不与坩埚壁接触，避免了寄生成核及接触应力的产生，相对而言，该方法长出的晶体缺陷少，泡生法长出的蓝宝石晶体是最适合的衬底及光学玻璃材料的生产技术。

目前传统的鸟笼法等采用电压或功率等间接方法控制热场中温度梯度，来控制晶体的生长状态，但这种控制方法没有考虑实际长晶过程中边界条件的变化，例如生产过程中电阻的衰减，隔热层的破损老化，厂务的波动等。在生产过程中经常出现粘锅、开裂、气泡等异常，无法保证晶体品质。一方面增加了生产成本，对厂务和热场的要求较高，不利于企业效益的提高；另一方面由于无法自动调节，只能靠有经验的员工根据发生的现象进行有限的操作，加大了对人力资源的要去，不利于成本的降低和大规模扩产。

技术实现要素：

发明目的：本发明的目的在于设计一种直接控制蓝宝石生产过程所需的温度梯度的技术，避免间接控制法可能导致生长状态异常甚至报废。该方法能压缩长晶过程中的各阶段时间，排除了长晶过程中边界条件的改变对高温晶体生长状态的影响，确保了晶体优良的品质，能够提高产品良率，降低生产成本。

技术方案：本发明提供的用于蓝宝石长晶炉的温度梯度控制装置的技术方案如下：

一种用于蓝宝石长晶炉的温度梯度控制装置，包括坩埚、测量坩埚内温度的测温仪、用于加热坩埚底部的底部加热器、用于加热坩埚上部的上部加热器、用于加热坩埚中部并位于底部加热器及上部加热器之间的中部加热器；所述上部加热器、中部加热器、底部加热器用以调整对坩埚上部、中部、底部在蓝宝石长晶过程的各个阶段的温度控制。

有益效果：相对于现有技术，本发明温度梯度控制装置的最大的特点是：设置对坩埚不同位置处的加热器，根据蓝宝石长晶过程中各阶段对合适温度梯度的要求，纠正了边界条件变化对生长状态的不利影响，使其在最短的时间内降到常温，同时保证晶体品质良好。

而本发明提供的用于蓝宝石长晶炉的温度梯度控制装置的控制方法技术方案如下：

温度梯度控制装置的控制方法，蓝宝石长晶炉在收到运行命令后根据预先设定的加热、长晶、冷却、充气程序依次运行；

启动加热程序后，则启动加热程序温度梯度控制模型；

启动长晶程序后，启动长晶阶段的温度梯度控制模型；

长晶程序结束后，启动冷却阶段的温度梯度控制模型；

冷却程序运行结束后，进入充气程序，直至充气运行完毕。

有益效果：采用本发明蓝宝石长晶炉的温度梯度控制方法，根据蓝宝石长晶过程中各阶段对合适温度梯度的要求，提高了晶体品质一致性，降低对人的要求，解决了对厂务、热场稳定性高要求，节省大量的人力物力，缩减生产成本。

进一步的，控制加热器温度的方法为：

1)测量加热器的电流I0,电压V0，计算各加热器电阻，根据在一定温度范围内，电阻率与温度近似线性关系，计算得到加热器实际温度T1；

2)根据PLC中各阶段模型，输出目标温度T2；

4)PLC根据计算的温度T1，与T2对比，进行PID调节，调整输出的电压数值V2，直到T1等于T2。。

进一步的，所述加热程序温度梯度控制模型为：

上部加热器在10-20小时内温度匀速上升至2100-2150℃；

中部加热器在10-20小时内温度匀速上升至2150-2250℃；

底部加热器在10-20小时内温度匀速上升至2200-2300℃。

进一步的，长晶阶段的温度梯度控制模型，包括以下步骤：

1.1、设置上部加热器的温度下降速率设为0.1-0.5℃/h、中部加热器温度下降速率设为0.3-0.8℃/h、底部加热器温度增加速率设为0.3-0.8℃/h；

1.2、根据步骤1.1降温速率计算当前上部、中部、底部加热器的温度设定值T2,并与上部、中部、底部加热器温度实际值T1对比，通过PID调节，使T2与T1相等相等。

进一步的，冷却阶段的温度梯度控制模型，包括以下步骤：

2.1、检测红外测温仪上的温度，调取不同温度段的温度控制速率；

2.2、在红外测温仪测量炉内温度为1900-700℃时，上部加热器的温度下降速率分别为：12-20℃/h；中部加热器的温度下降速率分别为：35-50℃/h；底部加热器的温度下降速率分别为：2-5℃/h；

2.3、在红外测温仪测量炉内温度为700-300℃时，上部加热器的温度下降速率分别为：2-8℃/h；中部加热器的温度下降速率分别为：2-8℃/h；底部加热器的温度下降速率分别为：5-10℃/h；

2.4、在红外测温仪测量炉内温度为300-70℃时，上部加热器的温度下降速率分别为：2-5℃/h；中部加热器的温度下降速率分别为：2-7℃/h；底部加热器的温度下降速率分别为：3-8℃/h。

进一步的，PLC根据控制加热器温度模型控制上部加热器、中部加热器、底部加热器的实际温度。

进一步的，所述充气程序如下：

3.1、在进入充气程序20-50小时后，往炉内充氩气至0.2-0.35mpa；

3.2、在步骤3.1运行结束10-20小时后，往炉内充氩气至0.5-0.7mpa；

3.3、在步骤3.2运行结束5-20小时后，直接开炉。

附图说明

图1为本发明蓝宝石长晶炉的温度梯度控制技术实施过程原理示意图；

图2位本发明蓝宝石长晶炉的温度梯度控制技术结构示意图。

具体实施方式

下面对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。

实施例1：

1)蓝宝石长晶炉在收到运行命令后运行加热程序；

2)在加热程序运行阶段，PLC调取加热程序温度控制模型，使上中下加热器实际值T1在10小时内温度匀速上升设定值T2至2100℃，2150℃，2200℃，以使尽快化料；

3)系统检测到引晶程序后，启动长晶阶段的温度梯度控制模型；PLC调取长晶程序温度控制模型，分别设置上中加热器的温度下降速率变化0.1℃/h,0.3℃/h；底部温度增加速率设为0.3℃/h；PLC根据生长速率状态，调取相应的降温速率，以控制生长状态；PLC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

4)当长晶程序运行结束后，长晶炉系统自动进入冷却程序，PLC调取红外测温仪测量数值，用于后续条件判断；

5)在红外测温仪测量炉内温度范围在1900-700℃时，上中下加热器的温度下降速率分别为：12℃/h,35℃/h,2℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

6)在红外测温仪测量炉内温度范围在700-300℃时,上中下加热器的温度下降速率分别为：2℃/h,2℃/h,5℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

7)在红外测温仪测量炉内温度范围为300-70℃,上中下加热器的温度下降速率分别为：2℃/h,2℃/h,3℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

8)系统检测到冷却程序运行结束后，直接进入充气程序，直至充气运行完毕；

此套蓝宝石长晶炉的温度梯度控制技术，取得良好的经济效果，其现场工作人员数量降低了25％，晶体底部开裂率降低至8％，晶体良品率高达97％以上，后端检测位错密度小于300，晶体质量远高于同行业水平。

实施例2：

1)蓝宝石长晶炉在收到运行命令后运行加热程序；

2)在加热程序运行阶段，PLC调取加热程序温度控制模型，使上中下加热器实际值T1在20小时内温度匀速上升设定值T2至2150℃，2250℃，2300℃，以使尽快化料；

3)系统检测到引晶程序后，启动长晶阶段的温度梯度控制模型；PLC调取长晶程序温度控制模型，分别设置上中加热器的温度下降速率变化0.5℃/h,0.8℃/h；底部温度增加速率设为0.8℃/h；PLC根据生长速率状态，调取相应的降温速率，以控制生长状态；PLC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

4)当长晶程序运行结束后，长晶炉系统自动进入冷却程序，PLC调取红外测温仪测量数值，用于后续条件判断；

5)在红外测温仪测量炉内温度在1900-700℃内，上中下加热器的温度下降速率分别为：20℃/h,50℃/h,5℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

6)在红外测温仪测量炉内温度在700-300℃范围内,上中下加热器的温度下降速率分别为：8℃/h,8℃/h,10℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

7)在红外测温仪测量炉内温度在300-70℃范围内,上中下加热器的温度下降速率分别为：5℃/h,7℃/h,8℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

8)系统检测到冷却程序运行结束后，直接进入充气程序，直至充气运行完毕；

此套蓝宝石长晶炉的温度梯度控制技术，取得良好的经济效果，其现场工作人员数量降低了30％，晶体底部开裂率降低至15％，晶体良品率高达95％以上。所产出的晶体位错密度小于400，质量得到客户的高度认可。

实施例3：

1)蓝宝石长晶炉在收到运行命令后运行加热程序；

2)在加热程序运行阶段，PLC调取加热程序温度控制模型，使上中下加热器实际值T1在15小时内温度匀速上升设定值T2至2130℃，2230℃，2270℃，以使尽快化料；

3)系统检测到引晶程序后，启动长晶阶段的温度梯度控制模型；PLC调取长晶程序温度控制模型，分别设置上中加热器的温度下降速率变化0.4℃/h,0.6℃/h；底部温度增加速率设为0.7℃/h；PLC根据生长速率状态，调取相应的降温速率，以控制生长状态；PLC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

4)当长晶程序运行结束后，长晶炉系统自动进入冷却程序，PLC调取红外测温仪测量数值，用于后续条件判断；

5)在红外测温仪测量炉内温度在1900-700℃范围内时，上中下加热器的温度下降速率分别为：15℃/h,47℃/h,4℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

6)在红外测温仪测量炉内温度在700-300℃范围内时,上中下加热器的温度下降速率分别为：6℃/h,7℃/h,8℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

7)在红外测温仪测量炉内温度在300-70℃范围内时,上中下加热器的温度下降速率分别为：4℃/h,6℃/h,5℃/h；LC根据降温速率计算当前的温度设定值T2,并与计算的加热器温度实际值T1比较，通过PID调节，使两者相等；

8)系统检测到冷却程序运行结束后，直接进入充气程序，直至充气运行完毕；

此套蓝宝石长晶炉的温度梯度控制技术，取得良好的经济效果，其现场工作人员数量降低了30％，晶体底部开裂率降低至8％，晶体良品率高达95％以上。所产出的晶体位错密度小于400，质量稳定，得到客户的高度认可。

如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。