一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术的制作方法

本发明涉及一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术，主要用于制备钴粉、氧化钴、氧化亚钴、锂离子电池正极材料钴酸锂及其衍生产品。

背景技术：

碳酸钴粉末被广泛应用于生产钴盐、选矿剂、镍氢电池添加剂、伪装涂料和化学温度指示剂、微量元素肥料、饲料及陶瓷等行业，尤其在电池行业中用来作为高活性碳酸钴的必备材料，要求其纯度高、粒度细、粒度分布窄等。近年来，我国一直是钴的消费大国，由于国内外电池行业的迅猛发展，钴用量急剧上升。从 2002 年起，我国电池行业钴粉需求量已超过硬质合金行业，成为国内钴消费的第一大行业。一种包覆细颗粒碳酸钴作为高端钴酸锂的必备材料，特别是用作镍氢电池活化剂-氧化亚钴粉，不仅化学成分要求苛刻，而且物化性能要求更高。

老式碳酸钴生产工艺多为间歇式反应，由于难于控制反应温度及反应溶液 PH值，导致产品质量不稳定；同时生产过程容易产生碱过量，生成碱式碳酸钴，导致碳酸钴颗粒粒度分布不均，颗粒团聚及颗粒粒度过大的问题出现。为此，需要设计一种新的技术方案，能够综合性解决现有技术存在的不足。

技术实现要素：

本发明正是针对现有技术存在的不足，提供一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术，易于实现工业化生产，通过控制合成工艺合成的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体流动性好，粒径小，粒度分布均匀，比表面积大，能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉，满足实际使用要求。

为解决上述问题，本发明所采取的技术方案如下：

一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术，该制备技术包括以下步骤：

步骤（1）用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液，A溶液中钴盐浓度为0.1M～10M、添加剂浓度为 0.05M～5M；

步骤（2）用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液，B溶液中沉淀剂浓度为0.1M～10M、络合剂浓度为0.05M～5M；

步骤（3）将A溶液置入第一容罐内，将B溶液置入第二容罐内，所述第一容罐内设置有一端与其相连通的第一输液管，所述第二容罐内设置有一端与其相连通的第二输液管，且所述第一输液管及所述第二输液管上均设置有蠕动泵；

步骤（4）打开反应容器，将所述第一输液管的另一端与所述反应容器底端相连通设置，将所述第二输液管的另一端与所述反应容器顶端相连通设置，再在反应容器内投入1/10-3/10容积的去离子水作为底水，底水加热到35℃-105℃，再强烈搅拌下，启动蠕动泵，A溶液和B溶液按体积比1:1.5-1:4.5加入反应容器中进行沉淀反应，控制PH6.5-10.5，反应时间为3-9小时；

步骤（5）反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在7±0.5，过滤，滤饼在80-120℃的烘干系统中烘干2-8小时，得一种包覆细颗粒碳酸钴粉体。

作为上述技术方案的改进，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种，所述添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种，所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种，所述络合剂为氨水、柠檬酸、EDTA 二钠中的一种。

作为上述技术方案的改进，所述烘干系统包括气流循环室及配合使用的烘干室，所述气流循环室外侧壁设置有气流进口，所述气流循环室内设置有热介质、引风机及配合使用的热丝管；所述烘干室上设置有物料循环进口。

本发明与现有技术相比较，本发明的实施效果如下：

本发明所述一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术，易于实现工业化生产，通过控制合成工艺合成的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体流动性好，粒径小，粒度分布均匀，比表面积大，能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉，满足实际使用要求。

此外，作为重要的化工原料，制备介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。

附图说明

图1为本发明操作流程框图；

图2为本发明烘干系统结构示意图。

具体实施方式

下面将结合具体的实施例来说明本发明的内容。

实施例

如图1-2所示，为本实施例所述的一种包覆细颗粒碳酸钴的新型制备技术，该制备技术包括以下步骤：

步骤（1）用去离子水将工业级的钴盐与添加剂配制成A溶液，A溶液中钴盐浓度为0.1M～10M、添加剂浓度为 0.05M～5M；

步骤（2）用去离子水将工业级的沉淀剂与络合剂配制成B溶液，B溶液中沉淀剂浓度为0.1M～10M、络合剂浓度为0.05M～5M；

步骤（3）将A溶液置入第一容罐内10，将B溶液置入第二容罐20内，所述第一容罐10内设置有一端与其相连通的第一输液管11，所述第二容罐20内设置有一端与其相连通的第二输液管21，且所述第一输液管11及所述第二输液管21上均设置有蠕动泵30；

步骤（4）打开反应容器，将所述第一输液管11的另一端与所述反应容器40底端相连通设置，将所述第二输液管21的另一端与所述反应容器40顶端相连通设置，再在反应容器40内投入1/10-3/10容积的去离子水作为底水，底水加热到35℃-105℃，再强烈搅拌下，启动蠕动泵30，A溶液和B溶液按体积比1:1.5-1:4.5加入反应容器40中进行沉淀反应，控制PH6.5-10.5，反应时间为3-9小时；

步骤（5）反应生成的沉淀溢流进入洗涤过滤装置，将沉淀洗涤至杂质含量合格，洗涤水PH在7±0.5，过滤，滤饼在80-120℃的烘干系统中烘干2-8小时，得一种包覆细颗粒碳酸钴粉体。

本发明采用的逆流冲击增大反应物接触面积的思想，易于实现工业化生产，通过控制合成工艺合成的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体流动性好，粒径小，粒度分布均匀，比表面积大，能合成出活性优良及比表面积大的氧化亚钴粉，满足实际使用要求。

具体地，所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴中的一种，所述添加剂为柠檬酸铵、草酸铵中的一种，所述沉淀剂为碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸氢铵中的一种，所述络合剂为氨水、柠檬酸、EDTA 二钠中的一种。

进一步改进地，如图2所示，所述烘干系统包括气流循环室100及配合使用的烘干室200，所述气流循环室100外侧壁设置有气流进口110，所述气流循环室100内设置有热介质120、引风机130及配合使用的热丝管140；所述烘干室200上设置有物料循环进口210；所述烘干系统采用热风流进行预热及烘干，保证了合成产品的质量。

附注：本发明制得的一种包覆细颗粒碳酸钴粉体，可作为重要的化工原料，制备介质可循环使用，实现了资源的优化利用，具有良好的环境效益和经济效益。

以上内容是结合具体的实施例对本发明所作的详细说明，不能认定本发明具体实施仅限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明保护的范围。