本发明涉及一种石墨烯的制备方法。
背景技术:
在当今社会,随着高科技的不断发展,纳米材料的发展趋势越来越迅猛。石墨烯是一种只有一个碳原子厚度的、并且具有单层片状结构的新材料,是最薄的、电阻率最小的、最硬的纳米材料,石墨烯独特的物理和化学性质,已成为目前研究的热门话题,因此,如何获得纯度较高的石墨烯,一直是一个十分重要的问题。
技术实现要素:
发明目的:针对上述问题,本发明的目的是提供一种石墨烯的制备方法,制取高纯度的石墨烯。
技术方案:一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:在小于20℃的环境下水浴浓度为98%的浓硫酸溶液并不断搅拌,向其中加入天然鳞片石墨和硝酸钠,搅拌30min~40min,天然鳞片石墨和硝酸钠的质量比为2:1;
步骤二:分6次加入与天然鳞片石墨相等质量的高锰酸钾,搅拌70min~90min;
步骤三:将水浴温度升高至35℃,继续搅拌2h~2.5h;
步骤四:继续升高水浴温度,边升温边缓慢加入去离子水,至温度升至95℃;
步骤五:加入去离子水和h2o2溶液,去离子水和h2o2溶液的体积比为4:1,搅拌10min~15min,之后超声30min;
步骤六:用稀盐酸和去离子水洗涤过滤,将过滤产物放入真空炉鼓风机中充分干燥,得氧化石墨;
步骤七:将氧化石墨再次放入真空炉鼓风机中充分干燥,然后放入cvd管式炉中,通入氮气,加热升温并稳定20min~30min,然后通入氢气,反应2h~4h;
步骤八:停止氢气通入,继续通入氮气至cvd管式炉自然冷却,得石墨烯粉末。
进一步的,在步骤二中,每次加入高锰酸钾的间隔时间为10min~15min。
进一步的,在步骤四中,去离子水与浓硫酸溶液的体积比为4:5。
进一步的,在步骤五中,h2o2溶液的浓度为30%。
进一步的,在步骤五中,去离子水和浓硫酸溶液的体积比为2:1。
进一步的,在步骤六中,干燥温度为60℃。
进一步的,在步骤七中,干燥温度为100℃。
有益效果:与现有技术相比,本发明的优点是:通过改进的氧化法制备石墨烯,所得石墨烯的杂质含量低,纯度高,且平整度高;通过该方法制得的石墨烯,不会对环境产生污染。
具体实施方式
下面对本发明的较佳实施例进行详细阐述,以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解,从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
一种石墨烯的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:在小于20℃的环境下水浴浓度为98%的浓硫酸溶液并不断搅拌,向其中加入天然鳞片石墨和硝酸钠,搅拌30min~40min,天然鳞片石墨和硝酸钠的质量比为2:1;
步骤二:分6次加入与天然鳞片石墨相等质量的高锰酸钾,每次加入高锰酸钾的间隔时间为10min~15min,搅拌70min~90min;
步骤三:将水浴温度升高至35℃,继续搅拌2h~2.5h;
步骤四:继续升高水浴温度,边升温边缓慢加入去离子水,至温度升至95℃,去离子水与浓硫酸溶液的体积比为4:5;
步骤五:加入去离子水和浓度为30%的h2o2溶液,去离子水和h2o2溶液的体积比为4:1,去离子水和浓硫酸溶液的体积比为2:1,搅拌10min~15min,之后超声30min;
步骤六:用稀盐酸和去离子水洗涤过滤,将过滤产物放入真空炉鼓风机中充分干燥,得氧化石墨,干燥温度为60℃;
步骤七:将氧化石墨再次放入真空炉鼓风机中充分干燥,干燥温度为100℃,然后放入cvd管式炉中,通入氮气,加热升温并稳定20min~30min,然后通入氢气,反应2h~4h;
步骤八:停止氢气通入,继续通入氮气至cvd管式炉自然冷却,得石墨烯粉末。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。