一种高温转化法制取优级高品位钾镁肥的方法与流程

本发明属于钾镁肥制取工艺的改进，特别是一种高温转化法制取优级高品位钾镁肥的方法。

背景技术：

软钾镁矾是一种优质无氯硫酸钾镁复合肥，可提高水稻、蔬菜、烟草、水果等经济作物的产量和品质，具有广阔的市场前景。软钾镁矾的生产方法有三种。(1)盐田法，从硫酸盐型盐湖卤水或含硫酸盐型溶液经盐田晒制直接生产高品位软钾镁矾，该法具有无需加入任何化学添加剂，无三废且操作简单等优点(cn1006298b、1076435a)。(2)结晶法，即热溶或强制蒸发—冷却—结晶的方式分离出软钾镁矾，各技术路线的主要区别在于原料、结晶方式、除杂方式以及最终产物的类型有所不同(cn98108686.1、cn200410038989、cn87103934cn1288084c、zl03157856.x等)。该方法的缺点是单循环收率较低、能耗较大，生产周期较长，管道易堵塞。(3)转化法，包括先转后浮、先浮后转及两段转化三种方式。先转化后浮选，即先加水或母液将钾盐镁矾转化成软钾镁矾再浮选，实现软钾镁矾与nacl和泻利盐的分离，得到软钾镁矾产品(cn03134289.2、cn200610008787.1、cn011136421等)；先浮选后转化，即先浮选去除混盐中的杂质矿物nacl及泻利盐，得到钾盐镁矾再加水转化，得到软钾镁矾产品(cn101927214、cn200610008786.7等)；两段转化是以盐田钾镁混盐为原料，加水两段转化、机械脱钠制备软钾镁矾(zl03157856.x、cn1288084c)。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种高温转化法制取优级高品位钾镁肥的方法，可提供制备优级高品位钾镁肥的方法，以钾混盐转化浮选得到的软钾镁矾粗产品为原料，通过加水再浆洗涤后分离，分离产品加水在高温(45～60℃)转化制取优级钾镁肥。本发明制备的优级钾镁肥，具有k⁺品位高，产品颗粒粗，易分离干燥等特点。

本发明的目的是这样实现的：一种高温转化法制取优级高品位钾镁肥的方法，第一步-球磨转化：将钾混盐矿与水按质量比1︰0.4混合磨矿3～5min，磨矿所得的矿浆中加入适量的水或二转母液或源自第四步-高温转化所得的洗涤母液在[25±1]℃转化[60±1]min，搅拌转速为[400±2]r/min；钾混盐的组分为：k⁺为6.0～7.0wt％，mg²⁺为6.0～7.0wt％，na⁺为11.0～15.0wt％，so4^2-为22.0～25.0wt％，cl^-为26.0～30.0wt％；第二步-浮选：用调浆母液调整转化过的矿浆浓度至25～28wt％进行浮选，所用浮选药剂为十二烷基磺酸钠，浮选药剂用量为150g/t原矿，浮选所得的矿浆经过滤分离后，即得粗软钾镁矾；粗软钾镁矾的组分为：k⁺为14.0～16.0wt％，mg²⁺为5.0～7.0wt％，na⁺为1.0～3.5wt％，so4^2-为37.0～41.0wt％，cl^-为3.0～6.0wt％；第三步-再浆洗涤：将粗软钾镁矾与水按质量比1:0.2～0.5配置成浆料，浆料温度控制在[25±1]℃，洗涤槽搅拌转速为[400±2]r/min，使浆料在洗涤槽内停留0.48-0.52h后经分离得到洗涤产品；第四步-高温转化:将洗涤产品投入结晶器内温度为40～60℃的微咸水或淡水中，水量为洗涤产品质量的0.70～0.75，结晶器内的温度控制在40～60℃，浆料在转化槽内的停留时间为0.75～4.00小时后，经分离得到优级钾镁肥；第五步-固液分离：将优级钾镁肥与母液经离心分离，将其中与母液分离的固相产品进行干燥，将母液进行球磨转化或返回至盐田或将母液冷却至常温而析出大颗粒钾镁肥；第六步-干燥：将固相产品优级钾镁肥在[150±2]℃下干燥45～60min，即得到最终干燥的优级钾镁肥产品；优级钾镁肥的组分为：k⁺为25.5～27.5wt％，mg²⁺为5.5～6.5wt％，na⁺为0.1～0.7wt％，so4^2-为56.0～60.0wt％，cl^-为0.0～0.3wt％。

本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明通过高温转化，有效的提高了产品的品位，同时将细粒的粗软钾镁矾转化为较大粒径的优级钾镁肥，使产品易于分离和干燥。本发明可提供制备优级高品位钾镁肥的方法，以钾混盐转化浮选得到的软钾镁矾粗产品为原料，通过加水再浆洗涤后分离，分离产品加水在高温(45～60℃)转化制取优级钾镁肥。本发明制备的优级钾镁肥，具有k⁺品位高，产品颗粒粗，易分离干燥等特点。

附图说明

图1为本发明工艺流程示意图；

图2为本发明制得的优级高品位钾镁肥产品的黑白镜像照片。

具体实施方式

一种高温转化法制取优级高品位钾镁肥的方法，如图1所示，第一步-球磨转化：将钾混盐矿与水按质量比1︰0.4混合磨矿3～5min，磨矿所得的矿浆中加入适量的水或二转母液或源自第四步-高温转化所得的洗涤母液在[25±1]℃转化[60±1]min，搅拌转速为[400±2]r/min；钾混盐的组分为：k⁺为6.0～7.0wt％，mg²⁺为6.0～7.0wt％，na⁺为11.0～15.0wt％，so4^2-为22.0～25.0wt％，cl^-为26.0～30.0wt％；第二步-浮选：用调浆母液调整转化过的矿浆浓度至25～28wt％进行浮选，所用浮选药剂为十二烷基磺酸钠，浮选药剂用量为150g/t原矿，浮选所得的矿浆经过滤分离后，即得粗软钾镁矾；粗软钾镁矾的组分为：k⁺为14.0～16.0wt％，mg²⁺为5.0～7.0wt％，na⁺为1.0～3.5wt％，so4^2-为37.0～41.0wt％，cl^-为3.0～6.0wt％；第三步-再浆洗涤：将粗软钾镁矾与水按质量比1:0.2～0.5配置成浆料，浆料温度控制在[25±1]℃，洗涤槽搅拌转速为[400±2]r/min，使浆料在洗涤槽内停留0.48-0.52h后经分离得到洗涤产品；第四步-高温转化:将洗涤产品投入结晶器内温度为40～60℃的微咸水或淡水中，水量为洗涤产品质量的0.70～0.75，结晶器内的温度控制在40～60℃，浆料在转化槽内的停留时间为0.75～4.00小时后，经分离得到优级钾镁肥；第五步-固液分离：将优级钾镁肥与母液经离心分离，将其中与母液分离的固相产品进行干燥，将母液进行球磨转化或返回至盐田或将母液冷却至常温而析出(一等品)大颗粒钾镁肥；第六步-干燥：将固相产品优级钾镁肥在[150±2]℃下干燥45～60min，即得到最终干燥的优级钾镁肥产品；优级钾镁肥的组分为：k⁺为25.5～27.5wt％，mg²⁺为5.5～6.5wt％，na⁺为0.1～0.7wt％，so4^2-为56.0～60.0wt％，cl^-为0.0～0.3wt％。

如图1所示，本发明制取优级钾镁肥的工艺流程是：粗软钾镁矾加水再浆洗涤后分离，分离的产品加水在高温(40～60℃)转化制得优级钾镁肥，将优级钾镁肥与母液进行分离后，将所得的优级钾镁肥进行干燥，最终得到优级钾镁肥产品。

本发明所涉及原料均来自国投新疆罗布泊钾盐有限责任公司，所涉及的工艺操作方法均是本技术领域的技术人员所公知的技术。

本发明的具体生产实施例为：第一步-球磨转化：将400g钾混盐矿与75g水混合磨矿3min，在磨矿所得的矿浆中加入适量水或二转母液在25℃转化1h，搅拌转速为400r/min；也可将第三步中所得的洗涤母液代替水用于球磨转化，洗涤母液加入量为92.25g。第二步-浮选：用调浆母液调整转化矿浆浓度至28wt％进行浮选，所用浮选药剂为十二烷基磺酸钠，浮选药剂用量为150g/t原矿，浮选所得的矿浆经过滤分离后，即得粗软钾镁矾；粗软钾镁矾的组分为：k⁺为14.92wt％，mg²⁺为5.97wt％，na⁺为1.52wt％，so4^2-为37.92wt％，cl^-为5.74wt％；第三步-再浆洗涤：将粗软钾镁矾136.22g与水54.49配置成浆料，洗涤操作控制在室温范围内，洗涤槽搅拌转速为400r/min，浆料在洗涤槽内停留0.5小时后，分离得到洗涤产品88.06g；所述洗涤产品的组分为：k⁺为17.85wt％，mg²⁺为6.00wt％，na⁺为0.74wt％，so4^2-为44.83wt％，cl^-为1.75wt％；第四步-高温转化：将88.06g洗涤产品投入61.64g水中，转化槽内温度控制在50℃，浆料在转化槽内的停留时间为1.50小时后，分离得到湿料产品50.76g，将经分离所得的转化母液进行球磨转化或返回至盐田或将母液冷却至常温而析出大颗粒的钾镁肥。所述湿料产品的组分为：k⁺为22.47wt％，mg²⁺为5.08wt％，na⁺为0.56wt％，so4^2-为48.40wt％，cl^-为0.32wt％。第五步-干燥：取50.76g湿料产品在150℃环境中干燥30min后，得到最终干燥的优级钾镁肥产品41.94g。所述优级钾镁肥的组分为：k⁺为25.92wt％，mg²⁺为6.34wt％，na⁺为0.40wt％，so4^2-为57.50wt％，cl^-为0.18wt％。

本具体生产实施例可成功制得优级钾镁肥，在本具体生产实施例整个过程的k⁺回收率为46.49％。