本发明涉及一种增韧酚醛树脂基工业碱木质素木质陶瓷的方法，属于生物质材料制备方面的技术领域。
背景技术：
多孔木质陶瓷以其特有的结构性能在催化剂负载、流体过滤等方面展现了巨大的应用潜力。通过使用酸处理过的工业碱木质素与酚醛树脂进行复合，经过固化、烧结可以得到具有丰富孔隙结构的多孔木质陶瓷，造价低廉工艺简单，是工业碱木质素高值化利用的新成果。但这种木质陶瓷的脆性较大，不能适应诸如机动车尾气过滤等恶劣工况条件，因而需要采取适当手段对其进行强韧化处理，改善力学性能。
与传统意义上的精细陶瓷增韧方法相似，实现木质陶瓷的强韧化也是通过增加断裂内表面面积，吸收冲击能量，实现分散冲击应力保护陶瓷结构完整性。碳纤维密度低，轴向方向上强度高、弹性模量大、耐高温，是目前已经得到广泛应用的增韧材料，通过短切碳纤维增韧多孔木质陶瓷，可以有效遏制微裂纹在木质陶瓷内部的扩散，实现强韧化目的。
技术实现要素：
本发明的目的旨在针对现有技术的不足，提供一种增韧酚醛树脂基工业碱木质素木质陶瓷的方法。该制备方法工艺简便，成本廉价，易于控制，并将碳纤维增韧陶瓷技术与多孔木质陶瓷的制备结合起来，实现了在较低成本下获得具有较高力学性能多孔木质陶瓷的目的。
本发明所采用的技术方案为：一种增韧酚醛树脂基工业碱木质素木质陶瓷的方法，其具体步骤如下：
(1)将300g工业碱木质素置于2l烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节ph，得到咖啡色溶液a；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末b；
(3)将30～40份浅褐色木质素粉末b加入卧式球磨罐中，加入磨球，再加入3～5份短切碳纤维，干法球磨均匀，得到混合料c；
(4)称取50～60份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入混合料c，继续搅拌直到其在树脂中均匀分散，得到混合料d；
(4)将混合料d缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体e；
(5)将预烧结体e包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
在步骤(1)中，水浴温度为65～75℃，硫酸浓度为35～40wt％，用硫酸调节溶液ph值为2。
在步骤(2)中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液ph为6～6.5时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
在步骤(3)中，短切碳纤维长度为3～5mm，球料比为1:1，所使用磨球材质可以为碳化硅或氧化铝，球磨罐转速100～120r/min，球磨时间4～6h。
在步骤(4)中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为140～150℃，固化时间3～4h。
在步骤(5)中，烧结制度为：升温速度5℃/min，烧结温度750～900℃，保温时间4～5h，随炉冷却。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和效果：
1、通过短切碳纤维对多孔木质陶瓷进行增强，与使用碳纤维布等手段相比，烧结成品呈各向同性，可用于复杂形状多孔木质陶瓷的增韧。
2、通过低速球磨手段分散短切碳纤维，减少溶剂的使用，缩短制备周期，有利于工业化生产。
3、该制备方法流程简单，工艺简便，成本廉价，易于控制，有着良好的发展前景和进一步深入拓展研究的价值。
具体实施方式
下面结合具体实施事例，对本发明进行详细说明：
实施例1
(1)将300g工业碱木质素置于2l烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节ph，得到咖啡色溶液a；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末b；
(3)将35份浅褐色木质素粉末b加入卧式球磨罐中，加入磨球，再加入3份短切碳纤维，干法球磨均匀，得到混合料c；
(4)称取50份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入混合料c，继续搅拌直到其在树脂中均匀分散，得到混合料d；
(4)将混合料d缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体e；
(5)将预烧结体e包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
在步骤1中，水浴温度为65℃，硫酸浓度为40wt％，用硫酸调节溶液ph值为2。
在步骤2中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液ph为6.5时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
在步骤3中，短切碳纤维长度为3mm，球料比为1:1，使用碳化硅磨球，球磨罐转速100r/min，球磨时间4h。
在步骤4中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为140℃，固化时间3h。
在步骤5中，烧结制度为：升温速度5℃/min，烧结温度800℃，保温时间4h，随炉冷却。
实施例2
(1)将300g工业碱木质素置于2l烧杯中，加入去离子水配置为25wt％溶液，在水浴加热及磁力搅拌条件下，缓慢加入硫酸调节ph，得到咖啡色溶液a；
(2)将咖啡色溶液在水浴加热条件下静置30min，弃去上清液，用去离子水洗涤沉淀，烘干沉淀得到浅褐色木质素粉末b；
(3)将40份浅褐色木质素粉末b加入卧式球磨罐中，加入磨球，再加入4份短切碳纤维，干法球磨均匀，得到混合料c；
(4)称取60份热固性酚醛树脂，用电动搅拌机进行强力搅拌，边搅拌边加入混合料c，继续搅拌直到其在树脂中均匀分散，得到混合料d；
(4)将混合料d缓缓注入柔性模具中，在电热鼓风干燥箱中加热固化后取出，得到预烧结体e；
(5)将预烧结体e包埋于石英砂中，在氩气气氛保护下烧结，即得到该发明所涉及的多孔木质陶瓷。
在步骤(1)中，水浴温度为70℃，硫酸浓度为40wt％，用硫酸调节溶液ph值为2。
在步骤(2)中，用去离子水洗涤沉淀时，抽滤滤液ph为6时停止洗涤，保持滤饼呈弱酸性。
在步骤(3)中，短切碳纤维长度为4mm，球料比为1:1，使用氧化铝磨球，球磨罐转速120r/min，球磨时间4.5h。
在步骤(4)中，所使用柔性模具材质为硅橡胶，使用时涂刷二甲基硅油作为脱模剂，固化温度为145℃，固化时间3.5h。
在步骤(5)中，烧结制度为：升温速度5℃/min，烧结温度850℃，保温时间4h，随炉冷却。