一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法。
【背景技术】
[0002]造纸业是我国的重污染行业，其中最重要的原因就是造纸黑液的处理。通常情况下，企业对黑液治理一般采用两种方法:一种是对黑液进行浓缩焚烧；另一种是利用黑液开发木质素产品。前种方法黑液经浓缩燃烧，虽然能回收黑液中的碱和部分热值，但对碱木质素来说却是一种低值利用方式，且设备投资大、耗能高。后一种方法通过对碱木素进行化学改性，开发木质素化工产品，提高其高附加值，是合理利用碱木质素的好方法。
[0003]专利号为:201310082509.0，专利名称为:一种利用造纸黑液制备木质素的方法，其制造工艺存在工艺复杂、生产周期长、生产效率低，同时获得的木质素存在热稳定性低，亲水性差等问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
[0005]为了达到上述目的，本发明的技术方案是:
一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤:首先对造纸废液经膜处理得到膜浓缩液，接着将膜浓缩液依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。
[0006]所述造纸废液在膜处理前对造纸废液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。
[0007]所述预处理可通过沉淀静置5分钟以上，过滤装置过滤或离心分离装置离心分离从而除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。
[0008]所述膜处理可采用卷式膜、管式膜或板式膜对造纸废液处理从而高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩获得膜浓缩液。
[0009]所述膜浓缩液在磺化前对膜浓缩液进行氧化处理，从而获得膜浓缩液的PH值为8—13。氧化处理的过程可降低其还原性，增加分散性。
[0010]所述氧化处理可采用空气氧化处理或氧化剂氧化处理，氧化剂可采用臭氧或双氧水。
[0011 ]所述膜浓缩液通过二氧化硫磺化反应，亚硫酸氢钠磺化反应，或硫酸、亚硫酸钠磺化反应。磺化反应的过程可提高其亲水性、分散性。
[0012]所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。缩合反应的过程可增加其分子量，提高其热稳定性及沾污性。
[0013]所述膜浓缩液在磺化前通过硫酸、盐酸或二氧化碳使浓缩液酸析得到大分子粗木质素沉淀，接着将大分子粗木质素沉淀依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。
[0014]本发明的有益效果是:一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
【具体实施方式】
[0015]实施例1
一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤:首先对造纸废液经膜处理得到膜浓缩液，所述膜处理可采用卷式膜或板式膜对造纸废液处理从而使高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩获得膜浓缩液。
[0016]所述造纸废液在膜处理前对造纸废液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。所述预处理可通过静置沉淀5分钟以上，过滤装置过滤或离心分离装置离心分离从而除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。
[0017]所述膜浓缩液在磺化前通过硫酸、盐酸或二氧化碳使浓缩液酸析得到大分子粗木质素沉淀。
[0018]接着将大分子粗木质素依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。所述大分子粗木质素沉淀通过二氧化硫磺化反应。所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。
[0019]本实施例的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
[0020]实施例2
一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤:首先对造纸废液经膜处理得到膜浓缩液，所述膜处理可采用卷式膜、管式膜或板式膜对造纸废液处理从而高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩获得膜浓缩液。
[0021]所述造纸废液在膜处理前对造纸废液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。所述预处理可通过静置、沉淀5分钟以上，过滤装置过滤或离心分离装置离心分离从而除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。
[0022]所述膜浓缩液在磺化前对膜浓缩液进行氧化处理，从而使膜浓缩液的PH值为8—13。所述氧化处理可采用空气氧化处理或氧化剂氧化处理，氧化剂可采用臭氧或双氧水或其他氧化剂。
[0023]接着将氧化处理后的膜浓缩液依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。所述膜浓缩液通过亚硫酸氢钠磺化反应。所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。
[0024]本实施例的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
[0025]实施例3
一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤:首先对造纸废液膜处理得到膜浓缩液，所述膜处理可采用卷式膜、管式膜或板式膜对造纸废液处理从而高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩获得膜浓缩液。
[0026]所述造纸废液在膜处理前对造纸废液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。所述预处理可通过静置、沉淀5分钟以上，过滤装置过滤或离心分离装置离心分离从而除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。
[0027]所述膜浓缩液在磺化前对膜浓缩液进行氧化处理，从而获得膜浓缩液的PH值为8—13。所述氧化处理可采用空气氧化处理或氧化剂氧化处理，氧化剂可采用臭氧或双氧水。
[0028]接着在氧化处理后的浓缩液中，加入硫酸酸析得到大分子粗木质素沉淀，然后在得到大分子粗木质素沉淀依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。所述膜浓缩液通过亚硫酸钠磺化反应。所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。
[0029]本实施例的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
[0030]实施例4
一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤:首先对造纸废液膜处理得到膜浓缩液，所述膜处理可采用卷式膜、管式膜或板式膜对造纸废液处理从而高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩获得膜浓缩液。
[0031]接着将膜浓缩液依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。所述膜浓缩液通过二氧化硫磺化反应。所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。
[0032]本实施例的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
[0033]实施例5
一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤:对造纸废液依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。所述膜浓缩液通过二氧化硫磺化反应。所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。
[0034]本实施例的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
【主权项】
1.一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于包括如下步骤:首先对硫酸盐造纸废液经膜处理得到膜浓缩液，接着将膜浓缩液依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。2.根据权利要求1所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述造纸废液在膜处理前对造纸废液进行预处理，除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。3.根据权利要求2所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述预处理可通过沉淀静置5分钟以上，过滤装置过滤或离心分离装置离心分离从而除去水不溶性颗粒和纤维状杂质。4.根据权利要求1所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述膜处理可采用卷式膜、管式膜或板式膜对造纸废液处理从而高分子碱木质素被截留在膜表面，累积，浓缩获得膜浓缩液。5.根据权利要求1所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述膜浓缩液在磺化前对膜浓缩液进行氧化处理，从而获得膜浓缩液的PH值为8—13。6.根据权利要求5所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述氧化处理可采用空气氧化处理或氧化剂氧化处理，氧化剂可采用臭氧或双氧水。7.根据权利要求1所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述膜浓缩液通过二氧化硫磺化反应，亚硫酸氢钠磺化反应，或亚硫酸钠磺化反应。8.根据权利要求1所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述膜浓缩液通过甲醛缩合反应。9.根据权利要求1所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其特征在于:所述膜浓缩液在磺化前通过硫酸、盐酸或二氧化碳使浓缩液酸析得到大分子粗木质素沉淀，接着将大分子粗木质素沉淀依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。
【专利摘要】本发明公开了一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，包括如下步骤：首先对造纸废液膜处理得到膜浓缩液，接着将膜浓缩液依次通过磺化、缩合从而得到磺化木质素。本发明所述的一种硫酸盐造纸废液制备磺化木质素的方法，其废物利用，减少环境污染的同时简化了工艺步骤、缩短了生产周期，提高了生产效率，获得的磺化木质素热稳定性高，沾污性好，亲水性好。
【IPC分类】C08H7/00
【公开号】CN105601943
【申请号】CN201510773227
【发明人】邵国标
【申请人】浙江捷发科技有限公司
【公开日】2016年5月25日
【申请日】2015年11月13日