一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法与流程

本发明涉及一种球形二氧化硅微粉的制备方法，特别是一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法。

背景技术：

半导体行业为了满足现在消费者对终端产品轻、小、薄等要求，其封装形式发生重大变化，从有引线dip、sip等封装形式，发展到表面贴装式sop、tsop、ssop和qfp等封装形式，现在朝着underfill等封装形式进展。

其中，sop和qfp作为中高端市场的主流，在封装工艺与市场日趋成熟的条件下，竞争也日益激烈，一方面对产品性能提出更高的要求，这其中一个关键性能指标是环氧塑封料的螺旋流动性，一般来讲，螺旋流动性越长越好。这项性能指标与填料（硅微粉）密切相关，可以说，合适填料对环氧塑封料的流动性起决定作用。为了满足这些要求，一是对填料进行球形化，提供填料的填充量和流动性，二是制备多峰形分布填料。另一方面，低成本也是进入市场的关键因素。在这些条件的要求下，制备一种使用于中高端半导体封装低成本高性能球形二氧化硅微粉产品。

专利号cn101743198a，申请人电气化学工业株式会社利用在二氧化硅微粉原料中增加金属硅粉末来制备多峰形球形二氧化硅，这种制备过程存在不足的地方。一是球化过程由于炉温温度过高，超微细粉容易团聚（专利号：特开平2-296711，球形硅微粒子及其制法，说明超过1300℃时，球化过程容易融着，造成团聚，难以得到超微球粉），生产工艺控制难度大；二是不同产品需要的超微细球粉的含量不同，造成球化后产品不能精确调整，不能制备不同需求的产品；三是金属硅粉末存在安全隐患，容易造成安全事故；四是金属硅是导电材料，工艺控制不精确，容易进入产品中，造成下游产品电性能失效。

专利号cn103665775b申请人无锡创达电子有限公司利用不同粒径的球形硅微粉、结晶硅微粉、熔融硅微粉和气相二氧化硅来制备多峰形填料制备较高填充量，流动性较好的塑封料。不足的地方是加入的气相二氧化硅因比表面积大，吸油率提高，造成塑封料粘度急剧增加，不能使用于sop等封装产品。

专利号cn104194274a申请人江苏联瑞新材料股份有限公司利用两种原料两次研磨制备双峰形角状硅微粉，使用这种方法生产的产品无法达到在0-1μm出现峰值。不能满足sop等封装产品的要求。

技术实现要素：

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术存在的问题，提供一种流动性好、低热膨胀系数和低翘曲的球形二氧化硅微粉的制备方法。

本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的，本发明是一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法，其特点是：其步骤如下：

（1）原料：选用纯度为99.8%以上,粒度为0.1μm-60μm的二氧化硅微粉为原料；

（2）在球化炉中以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将原料通入到球化区球化制得：d50=0.1μm-0.5μm产品a，d50=0.6μm-3.0μm产品b、d50=4μm-14μm产品c和d50=15μm-60μm产品d；

（3）将产品a和产品b按照质量比0.1~1：1，通过高效混合机进行混合，混合时间为3min-30min，混合均匀后的产品记为产品ab；

（4）产品ab和产品c和产品d按照质量比0.05-0.30：0.11-0.24：0.66-1.08在混合机进行混合，混合时间10~50min，混合均匀后即得产品。

本发明所述的多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法中：上述高效混合机为气流式混合机或强力混合机或行星混合机或均质机。

本发明所述的多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法中：所述高效混合机为气流式混合机时，压缩空气压力在0.3mpa-2.0mpa，装载系数为0.3-0.5。

本发明所述的多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法中：所述的混合机为二维混合机、三维混合机、v型混合机、双锥型混合机、无重力混合机、锥形混合机或犁刀式混合机。

本发明所述的多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法中：所述球化炉中所述天然气的用量为每公斤硅微粉使用0.5m³-2.5m³。

d50是指某粉体累计体积分数为50%时对应的粒径。

与现有技术相比，本发明方法简单，使用火焰成球法球化制得不同粒径的产品，不同粒径的产品经过混合制得本产品，这种方法制备的球形二氧化硅微粉至少含有三峰，表现出填料在塑封料产品的流动性好、填充量大、低热膨胀系数和低翘曲等特点。

附图说明

图1为实施例4制得的产品粒度分布图。

图2为实施例5制得的产品粒度分布图。

图3为对比例1制得的产品粒度分布图。

图4为对比例2制得的产品粒度分布图。

具体实施方式

以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

实施例1，一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法，其步骤如下：

（1）原料：选用纯度为99.8%以上,粒度为0.1μm-60μm的二氧化硅微粉为原料；

（2）在球化炉中以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将原料通入到球化区球化制得：d50=0.1μm-0.5μm产品a，d50=0.6μm-3.0μm产品b、d50=4μm-14μm产品c和d50=15μm-60μm产品d；

（3）将产品a和产品b按照质量比0.1~1：1，通过气流式混合机进行混合，混合时间为3min-30min，气流式混合机的压缩空气压力在0.3mpa-2.0mpa，装载系数为0.3-0.5，混合均匀后的产品记为产品ab；

（4）产品ab和产品c和产品d按照质量比0.05-0.30：0.11-0.24：0.66-1.08在混合机进行混合，混合时间10~50min，混合均匀后即得产品。

实施例2，根据实施例1一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法中，所述混合机为二维混合机、三维混合机、v型混合机、双锥型混合机、无重力混合机、锥形混合机或犁刀式混合机。

实施例3，根据实施例1一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法中，所述球化炉中所述天然气的用量为每公斤硅微粉使用0.5m³-2.5m³。

实施例4，一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法，选用纯度为99.8%以上,粒度为0.1μm-60μm的二氧化硅微粉为原料；在球化炉中以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将原料通入到球化区通过不同的球化工艺球化制得：d50=0.1μm-0.5μm产品a，d50=0.6μm-3.0μm产品b、d50=4μm-14μm产品c和d50=15μm-60μm产品d；

产品a与产品b按照质量配比0.2：1，在气流式混合机中混合10min，气流式混合机的空气压力为1.2mpa，装载系数为0.4，混合好的产品记为产品ab。将产品ab、产品c、产品d按质量比0.10:0.20:0.87投入二维混合机中混合15分钟，二维混合机的转速为12rpm，即制得产品。粒度分布图参考附图1。这种粒度分布呈现多峰形式（含4个峰值）。

实施例5，一种多峰形分布球形二氧化硅微粉的制备方法，选用纯度为99.8%以上,粒度为0.1μm-60μm的二氧化硅微粉为原料；在球化炉中以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，将原料通入到球化区通过不同的球化工艺球化制得：d50=0.1μm-0.5μm产品a，d50=0.6μm-3.0μm产品b、d50=4μm-14μm产品c和d50=15μm-60μm产品d；

产品a与产品b按照质量配比0.8：1，在气流式混合机中混合10min，气流式混合机的空气压力为1.9mpa，装载系数为0.35，混合好的产品记为产品ab。将产品ab、产品c、产品d按质量比0.08:0.23:0.72投入二维混合机中混合15分钟，二维混合机的转速为12rpm，即制得产品。粒度分布参考附图2，这种粒度分布同样含4个峰值。

对比例1：

使用实施例4或5的方法制得产品b和产品d，将产品b和产品d按质量比0.10:0.90，投入二维混合机中混合15分钟，混合机的转速为12rpm，制得产品，产品粒度分布图附图3所示，这种粒度分布呈现双峰形式。

对比例2：

使用实施例4或5的方法制得产品d，产品d即为成品，产品粒度分布图附图4所示，这种产品粒度分布只有一个峰。

产品粒度分布使用beckman粒度仪检测。

对比例1、对比例2与实施例4和实施例5的产品性能如下表：

α1、α2是热膨胀系数。

从以上数据来看，实施例5的综合表现最好。也就是说多峰形分布球形二氧化硅微粉比单峰形（对比例2）（或双峰形，对比例1）的性能更优秀，主要体现在流动性长，填充量大，线膨胀系数小和高强度等特点。