氧化石墨烯的分离及提纯方法与流程

本发明特别涉及一种氧化石墨烯的分离及提纯方法，属于石墨烯材料技术领域。

背景技术：

石墨烯是一种性能优越的新型二维碳材料，应用领域广泛。氧化石墨烯是石墨烯的一种重要衍生物，也是氧化还原法制备石墨烯的中间产品。由于氧化石墨烯亲水性强，很难将氧化石墨烯从水中分离出来。目前常用的方法有高速离心、喷雾干燥、冷冻干燥等。这些方法成本均比较高，不够经济适用，另外还可能引入杂质，影响氧化石墨烯的纯度。

技术实现要素：

本发明的主要目的在于提供一种氧化石墨烯的分离及提纯方法，以克服现有技术的不足。

为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：

本发明实施例提供了一种氧化石墨烯的分离方法，包括：

将ph值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于一40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀，之后分离所述氧化石墨烯沉淀。

本发明实施例还提供了一种氧化石墨烯的提纯方法，包括：

将氧化石墨烯用洗涤液反复洗涤，除去杂质，之后水洗获得ph值为1～6、固含量为1～3％的氧化石墨烯浆料；

将ph值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于-40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀；

分离所述沉淀，干燥处理后即获得到杂质离子含量低于100ppm高纯度的氧化石墨烯。

与现有技术相比，本发明的优点包括：本发明提供的方法通过冷冻，将液态水变为固态水，迫使氧化石墨烯从水相脱离，而后再将固态水转变为液态水，通过普通分离手段即可实现氧化石墨烯与水的分离，其次，该方法分离氧化石墨烯，所获得的氧化石墨烯纯度高，无其他杂质引入。

附图说明

图1是利用本发明提供的方法分离氧化石墨烯的效果照片；

图2是本发明所提供的氧化石墨烯的分离方法的原理结构示意图。

具体实施方式

鉴于现有技术中的不足，本案发明人经长期研究和大量实践，得以提出本发明的技术方案。如下将对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

本发明实施例提供了一种氧化石墨烯的分离方法，包括：

将ph值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于-40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀，之后分离所述氧化石墨烯沉淀。

进一步的，所述分离方法包括：将氧化石墨烯用洗涤液反复洗涤，除去杂质，之后水洗获得ph值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料。

优选的，所述洗涤方式包括连续膜过滤洗涤和离心洗涤中的任意一种，但不限于此。

优选的，所述洗涤液包括稀盐酸、氯化钠溶液和醋酸铵溶液用的任意一种，但不限于此。

优选的，所述冷冻处理的方式包括冷冻柜冷冻、液氮冷冻和干冰冷冻中的任意一种，但不限于此。

本发明实施例提供了一种氧化石墨烯的提纯方法，包括：

将氧化石墨烯用洗涤液反复洗涤，除去杂质，之后水洗获得ph值为1～6、固含量为1～3％的氧化石墨烯浆料；

将ph值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于-40～-10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；

将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀；

分离所述沉淀，干燥处理后即获得杂质离子含量低于100ppm的高纯度的氧化石墨烯。

进一步的，所述氧化石墨烯中杂质离子含量低于100ppm。

优选的，所述洗涤方式包括连续膜过滤洗涤和离心洗涤中的任意一种，但不限于此。

优选的，所述洗涤液包括稀盐酸、氯化钠溶液和醋酸铵溶液用的任意一种，但不限于此。例如可以根据氧化石墨烯中的不同种类的杂质来选择不同的洗涤液，例如利用稀盐酸来除去其中的金属杂质。

优选的，冷冻处理的方式包括冷冻柜冷冻、液氮冷冻和干冰冷冻中的任意一种，但不限于此。

优选的，分离沉淀的方式包括压滤分离、抽滤分离和离心分离中的任意一种，但不限于此。

其中的氧化石墨烯浆料包括氧化石墨烯与水形成的氧化石墨烯浆料。

如下将结合具体实施例对该技术方案、其实施过程及原理等作进一步的解释说明。

实施例1

一种氧化石墨烯的分离方法，包括以下步骤：

(1)将氧化石墨烯浆料用2％稀盐酸洗涤，后水洗，得到ph＝3，固含量为2％的氧化石墨烯浆料。

(2)将步骤1处理后的氧化石墨烯浆料放置冷冻室冷冻，冷冻温度为-28℃，冷冻时间为8小时。

(3)将冷冻好的样品取出，室温下静置至完全解冻。

(4)用抽滤设备进行抽滤，即可得到高纯度氧化石墨烯固体。

本发明提供的方法通过冷冻，将液态水变为固态水，迫使氧化石墨烯从水相脱离，而后再将固态水转变为液态水，通过普通分离手段即可实现氧化石墨烯与水的分离，其次，该方法分离氧化石墨烯，所获得的氧化石墨烯纯度高，无其他杂质引入。

应当理解，上述实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种氧化石墨烯的分离及提纯方法。所述氧化石墨烯的分离方法包括：将pH值为1～6、固含量为1～3wt％的氧化石墨烯浆料于‑40～‑10℃冷冻处理4h以上，使氧化石墨烯浆料完全冷冻；将完全冷冻后的氧化石墨烯浆料于室温下解冻，获得氧化石墨烯沉淀，之后分离所述氧化石墨烯沉淀。本发明提供的方法通过冷冻，将液态水变为固态水，迫使氧化石墨烯从水相脱离，而后再将固态水转变为液态水，通过普通分离手段即可实现氧化石墨烯与水的分离，其次，该方法分离获得的氧化石墨烯纯度高，无其他杂质引入。

技术研发人员：孙修晓;张凌;孙淑华
受保护的技术使用者：多凌新材料科技股份有限公司
技术研发日：2017.11.24
技术公布日：2018.02.16