本发明涉及活性炭制备领域，具体涉及一种大孔径活性炭及其制备方法。
背景技术：
活性炭具有优良的物理和化学稳定性，发达的孔结构和极高的吸附容量,被广泛应用于食品、化工、环境保护、制药和新能源等相关行业。如催化剂载体、电池电极、超级电容器、气体存贮和生物医药中，得到了广泛应用。其中高导电性的活性炭在电池和超级电容器类储能用电极材料中的研发越来越受到关注。
作为储能材料的活性炭，必须具备大的比表面积，因为比表面积越大，活性炭的容量越高，储能材料的比容量和比能量越高；同时活性炭还应该具有丰富的大孔结构，如果孔径太小，如微孔结构(r<2nm)，溶液的阴离子半径大，则无法扩散微孔内部，导致活性炭的利用率下降。
技术实现要素：
本发明所要解决的技术问题是：提供一种大孔径活性炭及其制备方法。
本发明的技术方案为提供一种大孔径活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、粉碎活性炭原料，将所述原料浸泡于乙醇溶液中，所述乙醇溶液中还加入氢氧化物为扩孔剂，经过超声波振荡后，水洗涤烘干得预处理活性炭；
步骤2、所述预处理活性炭加入表面活性剂在80-100℃温度下浸渍7-9h，间隔2-3h搅拌，使其混合均匀；
步骤3、在氮气保护下加热2-4小时，加热温度为300-500度，得预处理活性炭，后将氮气切换成水蒸气和二氧化碳的混合气体，在700-800度活化时间1-3小时，得到大孔径活性炭。
本发明的另一技术方案为提供一种上述大孔径活性炭的制备方法制备的大孔径活性炭。
本发明有益效果：首先，本发明采用物理(超声波)和化学(氢氧化物腐蚀)方法同时作用进行扩孔，液体的分子受到超声波的能量的传递，分子相互作用而产生大量的气泡，气泡破裂使活性炭微孔破碎形成中孔。而氢氧化物溶解在溶液中并随着溶液扩散到活性炭表面起到腐蚀作用，这都要求活性炭的微孔必须能够被液体浸泡，浸泡越充分，效果越好。本发明将活性炭预处理后置于氯化十六烷基吡啶溶液中，活性炭表面基团与氯化十六烷基吡啶反应，增大了孔半径；其次，本发明活性炭活化过程中采用二氧化碳和水蒸气的混合气体进行物理活化，在二者的协同作用下拓宽了活性炭的孔径，使微孔和中孔的分布更为合理，使该活性炭材料作为超级电容器的电极材料时，进一步的提高超级电容器的电化学性能。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、构造特征、所实现目的及效果，以下结合实施方式详予说明。
本发明最关键的构思在于：本发明大孔径活性炭及其制备方法，首先，本发明采用物理(超声波)和化学(氢氧化物腐蚀)同时作用进行扩孔，且在活化过程中采用二氧化碳和水蒸气的混合气体进行物理活化，在二者的协同作用下拓宽了活性炭的孔径。
本发明提供一种大孔径活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、粉碎活性炭原料，将所述原料浸泡于乙醇溶液中，所述乙醇溶液中还加入氢氧化物为扩孔剂，经过超声波振荡后，水洗涤烘干得预处理活性炭；
步骤2、所述预处理活性炭加入表面活性剂在80-100℃温度下浸渍7-9h，间隔2-3h搅拌，使其混合均匀；
步骤3、在氮气保护下加热2-4小时，加热温度为300-500度，得预处理活性炭，后将氮气切换成水蒸气和二氧化碳的混合气体，在700-800度活化时间1-3小时，得到大孔径活性炭。
上述大孔径活性炭的制备方法采用物理(超声波)和化学(氢氧化物腐蚀)同时作用进行扩孔，液体的分子受到超声波的能量的传递，分子相互作用而产生大量的气泡，气泡破裂使活性炭微孔破碎形成中孔。而氢氧化物是溶解在溶液中并随着溶液扩散到活性炭表面才起到腐蚀作用，这都要求活性炭的微孔必须能够被液体浸泡，浸泡越充分，效果越好。本发明将活性炭预处理后置于氯化十六烷基吡啶溶液中，活性炭表面基团与氯化十六烷基吡啶反应，增大了孔半径。其次，活化过程中采用二氧化碳和水蒸气的混合气体进行物理活化，在二者的协同作用下拓宽了活性炭的孔径，使微孔和中孔的分布更为合理，使该活性炭材料作为超级电容器的电极材料时，进一步的提高超级电容器的电化学性能。
优选的，上述的大孔径活性炭的制备方法中，所述活性炭原料为木质活性炭或椰壳活性炭。
优选的，上述的大孔径活性炭的制备方法中，所述氢氧化物为1-2mol/l的氢氧化钠或氢氧化钾。
优选的，上述的大孔径活性炭的制备方法中，所述超声波的频率为60-70hz，振荡时间为1-2小时。
优选的，上述的大孔径活性炭的制备方法中，所述表面活性剂为氯化十六烷基吡啶。
优选的，上述的大孔径活性炭的制备方法中，所述表面活性剂的摩尔浓度为10-15mmol/l。
优选的，上述的大孔径活性炭的制备方法中，所述预处理活性炭与表面活性剂的重量比为1:1-2。
本发明还提供上述的大孔径活性炭的制备方法制备的大孔径活性炭。
实施例1
一种大孔径活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、选择100目椰壳活性炭浸泡于乙醇溶液中，所述乙醇溶液中还包括1.5mol/l的氢氧化钾，经过超声波振荡后，所述超声波的频率为65hz，振荡时间为1-2小时。水洗涤烘干得预处理活性炭；
步骤2、所述预处理活性炭加入表面活性剂在90℃温度下浸渍8h，间隔2h搅拌，使其混合均匀；所述表面活性剂为氯化十六烷基吡啶。所述表面活性剂的摩尔浓度为13mmol/l。所述预处理活性炭与表面活性剂的重量比为1:1。
步骤3、在氮气保护下加热3小时，加热温度为350度，得预处理活性炭，后将氮气切换成水蒸气和二氧化碳的混合气体，在750度活化时间2小时，得到大孔径活性炭。
所得大孔径活性炭比表面积为2730m2/g，比孔容积2.17ml/g，平均孔径18.25nm。
实施例2
一种大孔径活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、选择80目椰壳活性炭浸泡于乙醇溶液中，所述乙醇溶液中还包括1mol/l的氢氧化钾，经过超声波振荡后，所述超声波的频率为60hz，振荡时间为1小时。水洗涤烘干得预处理活性炭；
步骤2、所述预处理活性炭加入表面活性剂在80℃温度下浸渍7h，间隔2h搅拌，使其混合均匀；所述表面活性剂为氯化十六烷基吡啶。所述表面活性剂的摩尔浓度为10mmol/l。所述预处理活性炭与表面活性剂的重量比为1:1。
步骤3、在氮气保护下加热2小时，加热温度为300度，得预处理活性炭，后将氮气切换成水蒸气和二氧化碳的混合气体，在700度活化时间1小时，得到大孔径活性炭。
所得大孔径活性炭比表面积为2830m2/g，比孔容积2.07ml/g，平均孔径17.26nm。
实施例3
一种大孔径活性炭的制备方法，包括如下步骤：
步骤1、选择90目椰壳活性炭浸泡于乙醇溶液中，所述乙醇溶液中还包括2mol/l的氢氧化钾，经过超声波振荡后，所述超声波的频率为70hz，振荡时间为1-2小时。水洗涤烘干得预处理活性炭；
步骤2、所述预处理活性炭加入表面活性剂在100℃温度下浸渍9h，间隔3h搅拌，使其混合均匀；所述表面活性剂为氯化十六烷基吡啶。所述表面活性剂的摩尔浓度为15mmol/l。所述预处理活性炭与表面活性剂的重量比为1:2。
步骤3、在氮气保护下加热4小时，加热温度为500度，得预处理活性炭，后将氮气切换成水蒸气和二氧化碳的混合气体，在800度活化时间3小时，得到大孔径活性炭。
所得大孔径活性炭比表面积为2730m2/g，比孔容积2.35ml/g，平均孔径18.55nm。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。