本发明涉及硬质合金的制备方法领域，更具体地，涉及一种高温基wc粉末及其制备方法和应用。
背景技术：
近年来，随着硬质合金应用领域的不断扩展，硬质合金材质朝着超粗和超细两个方向发展，超粗硬质合金已广泛应用于矿用凿岩工具、轧辊和冲压模具领域。
硬质合金具有很高的硬度、强度、耐磨性和耐腐蚀性，被誉为“工业牙齿”，广泛应用于军工、航天航空、机械加工、冶金、石油钻井、矿山工具、电子通讯、建筑等领域。随着工业水平的不断提升，人们对硬质合金的性能提出了更高要求。作为硬质合金的主要原材料wc粉末，其重要性不言而喻。传统工艺制备的wc粉的流程为：wo3在还原炉内在低于700℃～1000℃进行h2还原得到w粉，再将其与c黑混合均匀，在碳化炉内于1450℃～1900℃下进行高温碳化得到wc粉。受设备因素制约，其还原温度较低，其得到的w粉往往发育不完全，而这种特点无法在碳化阶段得到改变。故传统工艺制备的wc结晶完整性一般，晶内畸变较大。现有技术存在工序繁杂、工艺控制要求高、产品质量不稳定等不足。
而高温基wc具有良好的塑形特性，对于够提高硬质合金的韧性具有积极意义，由于其良好的结晶特性，硬质合金的综合性能也得到了显著提高。但高温基wc粉末制备工艺不够稳定，生产得到的晶粒钨粉缺陷多，结晶不好，畸变晶粒多；难以满足生产需要。
技术实现要素：
本发明要解决的技术问题是针对现有技术不足，提供一种高温基wc粉末及其制备方法和应用。将wo3进行两次配碳和两次碳化处理，可以有效保护碳化设备，防止碳化过程中产生水汽，保护了碳化设备；并且通过两次配碳和两次碳化处理使制得的wc粉末发育完全，制备得到的wc结晶完整性好，晶内畸变较小。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
提供一种高温基wc粉末的制备方法，包括以下步骤：将wo3预处理和一次配碳，得到总含碳量13.8％～15.5％的混合物一，再压制成型进行无氢碳化处理，破碎后过筛，进行二次配碳，得到总含碳量为6.08％～6.15％的混合物二，在氢气的保护下，进行二次碳化处理，进行破碎后过筛，制得高温基wc粉末。
具体操作步骤如下：
s1.将wo3进行预研磨处理1～4h，加入炭黑进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量13.8％～15.5％的混合物一；
s2.将步骤s1所述混合物一压制成型，进行无氢碳化处理，制得胚料一；
s3.将步骤s2所得胚料一进行破碎后，过80～150目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；
s4.将步骤s3所述混合料进行二次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量为6.08％～6.15％的混合物二；
s5.将步骤s4所述混合物二进行二次碳化处理，将处理后的胚料二进行球磨破碎后，过100～180目金属筛网，制得碳化fsss粒度为0.8μm～5.0μm的高温基wc粉末。
本发明的高温基wc粉末的制备方法通过对wo3原料的预处理、压制成型、无氢碳化处理、二次配碳和保护气氛下二次碳化，科学地限定了进料速度，一次无氢碳化对反应炉的保护气氛进行调整，对反应设备起到保护作用。该工艺的调整能精确得到需要的目标wc粉末，得到的wc粉末发育完全，制备得到的wc结晶完整性好，晶内畸变较小。
进一步地，步骤s2所述无氢碳化处理在无氢碳化炉内进行反应，反应的温度为1500～1800℃，所述混合物一的推进速度为15～40min/boat。
进一步地，步骤s5所述二次碳化处理，温度1600℃～1900℃，保护气氛为h2，露点-60℃，所述混合物二的推进速度为15～40min/boat。
本发明的高温基wc粉末的制备方法考虑生产中的设备和生产周期，适用于工业生产，科学限定了进料的推进速度，推舟速度可以控制反应速度，从而得到不同的反应产物，不同fsss粒度的wc粉末。
进一步优选地，所述wo3为国标零级wo3，该种等级的碳化钨杂质含量少，有利于氧化钨粉末的生产。
本发明的另一目的在于公开一种由上述高温基wc粉末的制备方法制得的高温基wc粉末。
本发明的另一目的在于公开一种由上述高温基wc粉末的制备方法制得的高温基wc粉末用于地矿合金以及硬质合金刀具产品中。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明的高温基wc粉末的制备方法的工艺流程较少，操作简单方便，极大的减少了设备的投入，节能减排，具有良好的社会经济利益。
本发明的高温基wc粉末的制备方法制备的wc粉末具有结晶完整，接近理论wc粉末晶格常数，晶内畸变极小，粉末粒度均匀性较好；该粉末制备的wc-co硬质合金具有良好的性能。
本发明的高温基wc粉末的制备方法在生产中，能有效保护设备，延长设备使用寿命，具有较大的经济效益。
本发明的wc粉末制备可控性高，结构均匀，综合性能好。
附图说明
图1本发明实施例2的工艺制备的高温基wc粉末的sem图片。
图2对比例1的传统工艺制备的wc粉末的sem图片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例进一步详细说明本发明。除非特别说明，本发明实施例使用的各种原料均可以通过常规市购得到，或根据本领域的常规方法制备得到，所用设备为实验常用设备。除非另有定义或说明，本文中所使用的所有专业与科学用语与本领域技术熟练人员所熟悉的意义相同。
本发明的高温基wc粉末的制备方法，包括以下步骤：将wo3预处理和一次配碳，得到总含碳量13.8％～15.5％的混合物一，再压制成型进行无氢碳化处理，破碎后过筛，进行二次配碳，得到总含碳量为6.08％～6.15％的混合物二，在氢气的保护下，进行二次碳化处理，进行破碎后过筛，制得高温基wc粉末。
实施例1
本实施例的高温基wc粉末的制备方法，具体操作步骤如下：
s1.将fsss粒度12μm国标零级wo3在装有衬胶不锈钢球的双圆锥混料器内进行预研磨处理4h，加入炭黑进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量15.5％的混合物一；
s2.将步骤s1的混合物一在压力机上进行压制成型，在无氢碳化炉内进行反应进行无氢碳化处理，反应的温度为1500℃，混合物一的推进速度为15min/boat；制得胚料一；
s3.将步骤s2所得胚料一进行破碎后，过100目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；所得混合料总碳6.01％，氧含量0.12％；
s4.按照检测结果，将步骤s3所述混合料在双圆锥混料器内进行二次配碳；将总碳调至6.15％；
s5.将步骤s4所述混合物二进行二次碳化处理，二次碳化处理的温度1600℃，保护气氛为h2，露点-60℃，混合物二的推进速度为15min/boat。将处理后的胚料二进行破碎后，过150目金属筛网，该工艺所得碳化fsss粒度为0.8μm，总碳为6.15％，游离碳≤0.08％，氧含量0.08％。
实施例2
本实施例的高温基wc粉末的制备方法，具体操作步骤如下：
s1.将fsss粒度14μm国标零级wo3在装有衬胶不锈钢球的双圆锥混料器内进行预研磨处理2h，加入炭黑进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量14.8％的混合物一；
s2.将步骤s1所述混合物一压制成型，在无氢碳化炉内进行反应进行无氢碳化处理，反应的温度为1650℃，混合物一的推进速度为30min/boat；制得胚料一；
s3.将步骤s2所得胚料一进行破碎后，过100目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；所得混合料总碳5.82％，氧含量0.09％；
s4.按照检测结果，将步骤s3所述混合料在双圆锥混料器内进行二次配碳；将总碳调至6.13％；
s5.将步骤s4所述混合物二进行二次碳化处理，二次碳化处理的温度1700℃，保护气氛为h2，露点-60℃，混合物二的推进速度为25min/boat。将处理后的胚料二进行破碎后，过150目金属筛网，该工艺所得碳化fsss粒度为2.5μm，总碳为6.12％，游离碳0.05％，氧含量0.06％。
实施例3
本实施例的高温基wc粉末的制备方法，具体操作步骤如下：
s1.将fsss粒度17.5μm国标零级wo3在装有衬胶不锈钢球的双圆锥混料器内进行预研磨处理2h，加入炭黑进行一次配碳；混合均匀后，按质量分数计，得到总碳含量13.8％的混合物一；
s2.将步骤s1所述混合物一压制成型，在无氢碳化炉内进行反应进行无氢碳化处理，反应的温度为1800℃，混合物一的推进速度为40min/boat；制得胚料一；
s3.将步骤s2所得胚料一进行破碎后，过100目金属筛网，将所得混合料进行抽样测定总碳、氧含量；所得混合料总碳5.63％，氧含量0.09％；
s4.按照检测结果，将步骤s3所述混合料在双圆锥混料器内进行二次配碳；将总碳调至6.13％；
s5.将步骤s4所述混合物二进行二次碳化处理，二次碳化处理的温度1900℃，保护气氛为h2，露点-60℃，混合物二的推进速度为40min/boat。将处理后的胚料二进行破碎后，过120目金属筛网，该工艺所得碳化fsss粒度为5.0μm，总碳为6.12％，游离碳0.05％，氧含量0.05％。
对比例1
本对比例为当前普遍2-3umwc粉末制备工艺，其工艺为:
将w粉加入碳黑得到总含碳量为6.10％～6.13％的混合物，然后在混料器混合4h，然后将所得混合物在碳化炉内进行碳化反应，本碳化反应的保护气氛为h2，露点-60℃，h2流量0.5-1m3/h，装舟量6-8kg/boat，碳化温度1600℃推速，推速15min/boat。
所得wc块进行滚动球磨破碎，工艺：投料量200kg/批，球料比2:1，破碎时间40min，破碎料过120目金属筛网。
本实施例1～实施例3的高温基wc粉末的制备方法制得的高温基wc粉末用于地矿合金以及硬质合金刀具产品中。
为了验证本工艺制备的实施例2的高温基粉末和传统工艺wc粉末(对比例1)进行x射线衍射分析和扫描电镜，具体数据见表1、图1和图2。实施例2的高温基wc粉末由图片可知wc粉末的晶粒为球形、单晶颗粒，粉末结晶完整，粒度分布均匀，团聚度相对较低。对比例1的方法制备的2-2.5μm的wc粉，由图2可知，该粉末多为多晶颗粒，且聚集较为严重，且粒度不均匀。
表1
由表1结果表明本工艺wc粉晶格畸变仅有普通粉末的1/5，粉末结晶完整性更高。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的包含范围之内。