一种耐高温粉末涂料及其制备方法
【专利摘要】本发明提供了一种耐高温粉末涂料，由下列重量份的组分原料制得：环氧树脂60?70、聚酯树脂8?10、有机硅树脂10?15、双氰胺3?4、珍珠粉4?6、低熔点玻璃微粉4?6、聚乙稀醇缩丁醛1?2、葵二酸二酰肼0.2?0.4、钛酸酯偶联剂1?2、钛白粉10?15、堇青石粉6?8、2，6?三级丁基?4?甲基苯酚1?2、核壳型聚硅氧烷微粒8?10、改性助剂1?3。本发明的涂料固化温度低，固化时间短，涂膜流平性好，附着力强、涂膜外观好，耐酸碱，耐高温性好。
【专利说明】
一种耐高温粉末涂料及其制备方法
技术领域
[0001 ]本发明属于涂料领域，具体说是一种耐高温粉末涂料及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 随着现代科学技术的进步以及现代工业的发展，使得环境污染问题变得日益突 出，它给人类本身以及人类赖以生存的环境造成了极大的威胁。传统涂料无论是在制造过 程中或是在使用施工过程中均会产生大量的有毒有害的废气和废水，它们会对环境、大气 以及水资源造成污染，尤其是溶剂型涂料，施工过程中会释放挥发性有机化合物(VOC)到大 气中，它的量达到了50%以上造成严重的第二次污染。这一问题引起许多工业国家的重视。
[0003] 粉末涂料作为一类绿色环保型涂料近年来在众多领域特别是金属涂装方面得到 了广泛的应用。粉末涂料常以环氧、聚酯、丙烯酸、聚氨酯等有机树脂作为基体，由于受基体 树脂自身结构的影响和限制，这些常用粉末涂料在一些性能上存在着不足之处，导致了应 用上的局限性。与通常的有机树脂相比，有机硅树脂有着更为优良的耐热、耐候、耐水性及 电绝缘性能。粉末涂料中使用有机硅树脂，可以改进其耐热性及耐候性，但单纯使用有机硅 树脂存在价格昂贵，对基材附着力差等问题。因此，常利用有机硅树脂改性其他有机树脂， 可以将有机硅树脂和其他有机树脂的优点结合起来，弥补相互的不足，改善漆膜耐候、耐热 等性能，得到性能优异的粉末涂料，这也是发展功能性粉末涂料的一条有效途径。但是由于 有机硅树脂与有机树脂的溶度参数相差大，相容性较差，在直接混合的情况下，有机硅有溢 出现象，在表面富集，容易发生微相分离。而微相分离的出现，对改性树脂的硬度、稳定性及 机械性能都有很大的影响，最终涂膜的整体性能不好。
[0004] 耐高温粉末涂料可广泛应用于电器、冶金、石油、航空领域、化工、医药、食品等行 业各种耐高温设备(例如:烧烤炉、暖风机、大功率灯饰、暖气管道、汽车和摩托车消音器、高 温炉、烟囱等）。现有的耐高温粉末涂料虽然较油性涂料环保，但由于其成本太高和需要高 温固化(固化条件最低230ΓΧ20分钟)限制了其推广使用。
[0005] 开发低成本常温固化耐高温粉末涂料能使环保的粉末涂料代替油漆应用于上述 的各种耐高温设备，很有市场。
【发明内容】
[0006] 本发明提供了一种耐高温粉末涂料，本发明的涂料固化温度低，固化时间短，涂膜 流平性好，附着力强、涂膜外观好，耐酸碱，耐高温性好。
[0007] 本发明的技术方案如下：
[0008] -种耐高温粉末涂料，其特征在于，由下列重量份的组分原料制得:环氧树脂60-70、聚酯树脂8-10、有机硅树脂10-15、双氰胺3-4、珍珠粉4-6、低熔点玻璃微粉4-6、聚乙稀 醇缩丁醛1-2、葵二酸二酰肼0.2-0.4、钛酸酯偶联剂1-2、钛白粉10-15、堇青石粉6-8、2,6_ 三级丁基-4-甲基苯酚1-2、核壳型聚硅氧烷微粒8-10、改性助剂1-3，
[0009] 所述的改性助剂由下列重量份的组分制得:聚乙烯醇超细粉末20-30、硼酸锌1-2、 铝粉C5-10、氧化镁3-4、蓖麻油2-3、氮化硼1-2、气相二氧化硅4-6、二甲苯30-40、烷氧基二 元醇3-4、烷氧基三元醇3-4、二羟甲基丙酸4-6、聚硅氧烷2-4、对甲苯磺酸0.2-0.4、己内酯 5-8、二月桂酸二丁基锡0.2-0.4，改性助剂的制备方法:将聚乙烯醇超细粉末放入热水中搅 拌至完全溶解，加入铝粉C、氧化镁、蓖麻油、氮化硼，研磨10-15分钟，超声波分散于二甲苯 中，再加入烷氧基二元醇、烷氧基三元醇、二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸一起搅拌30-40分钟， 升温至80-90°C，保温3-5小时，将反应产物降温至65-75°C，加入己内酯、二月桂酸二丁基 锡，聚硅氧烷，一起搅拌20-30分钟，升温至70-80°C，保温2-3小时，然后抽真空脱除有机溶 剂，降温到55-60°C，然后依次加入气相二氧化硅、硼酸锌，在此温度下继续搅拌30-40分钟， 将所得到的产物放入烘箱烘干，再经微粉磨粉机磨粉，即可。
[0010]所述的耐高温粉末涂料，其特征在于：由下列重量份的组分原料制得:环氧树脂 68、聚酯树脂9、有机硅树脂14、双氰胺3.5、珍珠粉5、低熔点玻璃微粉5、聚乙稀醇缩丁醛2、 葵二酸二酰肼0.3、钛酸酯偶联剂1.5、钛白粉13、堇青石粉7、2,6_三级丁基-4-甲基苯酚2、 核壳型聚硅氧烷微粒9、改性助剂2，
[0011]所述的改性助剂由下列重量份的组分制得:聚乙烯醇超细粉末25、硼酸锌1.5、铝 粉C6、氧化镁3-4、蓖麻油3、氮化硼1.5、气相二氧化硅5、二甲苯35、烷氧基二元醇4、烷氧基 三元醇4、二羟甲基丙酸5、聚硅氧烷3、对甲苯磺酸0.3、己内酯6、二月桂酸二丁基锡0.3，改 性助剂的制备方法:将聚乙烯醇超细粉末放入热水中搅拌至完全溶解，加入铝粉C、氧化镁、 蓖麻油、氮化硼，研磨14分钟，超声波分散于二甲苯中，再加入烷氧基二元醇、烷氧基三元 醇、二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸一起搅拌35分钟，升温至85°C，保温4小时，将反应产物降温 至70°C，加入己内酯、二月桂酸二丁基锡，聚硅氧烷，一起搅拌25分钟，升温至75°C，保温2小 时，然后抽真空脱除有机溶剂，降温到58°C，然后依次加入气相二氧化硅、硼酸锌，在此温度 下继续搅拌36分钟，将所得到的产物放入烘箱烘干，再经微粉磨粉机磨粉，即可。
[0012] 所述的耐高温粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0013] (1)首先将所用原料在使用前粗粉碎到60目，按配方比例称取各组分原料；
[0014] (2)将钛白粉、堇青石粉放入10 %的盐酸溶液中浸泡20-30分钟，然后加入氢氧化 钠溶液中和过滤，先将滤渣投入到高温炉中，在300-420°C煅烧50-60min，然后自然冷却至 室温，再将滤渣总质量5%的钛酸酯偶联剂加入到滤渣中高速搅拌混合20-30分钟，然后加 入葵二酸二酰肼，再高速搅拌混合10-20分钟，干燥，待用；
[0015] (3)然后按配方比例将称取原料和步骤（1)获得的混合物料投入高速搅拌机内高 速混合均匀；
[0016] (4)然后投入挤出机在65-90°C熔融混合20min后，挤出，冷却至室温，再粉碎过筛 至180目，即得到成品。
[0017]有益效果
[0018]本发明采用聚酯树脂和环氧树脂、有机硅树脂混合树脂作为成膜物质，几种树脂 的优点结合起来，弥补相互的不足，得到各项性能都比较好，特别是耐热性能优异的粉末涂 料，同时通过添加的改性助剂，有效的降低了粉末涂料的固化温度，助剂中的铝粉C具有热 解金属氧化物的性质，提高上粉率、气相二氧化硅，添加在粉末涂料中可以助流动，硼酸锌、 氧化镁以有效防止成膜过程中发烟，再经过有机醇、酸物料对无机材料的改性得到的助剂， 可以提高与涂料的相容性，明显低降低了粉末涂料的固化温度，改善热固性粉末涂料的储 存稳定性。
[0019]在制备时，先将钛白粉、堇青石酸化后，在高温活化，然后用钛酸酯偶联剂改性，在 和葵二酸二酰肼充分混合，所得的混合物料在涂料中的分散性好，与树脂等其他成分的相 容性增强，促进了各原料成分的反应活性，降低了固化温度，缩短了固化时间。
[0020]总之，本发明的涂料固化温度低，固化时间短，涂膜流平性好，附着力强、涂膜外观 好，耐酸碱，在烘烤固化过程中，该粉末涂料的涂膜比环氧粉末涂料耐泛黄性好，降低了喷 涂能源，提尚了生广效率。
【具体实施方式】：
[0021] 一种耐高温粉末涂料，由下列重量(kg)的组分原料制得:环氧树脂68、聚酯树脂9、 有机硅树脂14、双氰胺3.5、珍珠粉5、低熔点玻璃微粉5、聚乙稀醇缩丁醛2、葵二酸二酰肼 〇. 3、钛酸酯偶联剂1.5、钛白粉13、堇青石粉7、2，6-三级丁基-4-甲基苯酚2、核壳型聚硅氧 烷微粒9、改性助剂2，
[0022]其中改性助剂由下列重量(kg)的组分制得:聚乙烯醇超细粉末25、硼酸锌1.5、铝 粉C6、氧化镁3-4、蓖麻油3、氮化硼1.5、气相二氧化硅5、二甲苯35、烷氧基二元醇4、烷氧基 三元醇4、二羟甲基丙酸5、聚硅氧烷3、对甲苯磺酸0.3、己内酯6、二月桂酸二丁基锡0.3，改 性助剂的制备方法:将聚乙烯醇超细粉末放入热水中搅拌至完全溶解，加入铝粉C、氧化镁、 蓖麻油、氮化硼，研磨14分钟，超声波分散于二甲苯中，再加入烷氧基二元醇、烷氧基三元 醇、二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸一起搅拌35分钟，升温至85°C，保温4小时，将反应产物降温 至70°C，加入己内酯、二月桂酸二丁基锡，聚硅氧烷，一起搅拌25分钟，升温至75°C，保温2小 时，然后抽真空脱除有机溶剂，降温到58°C，然后依次加入气相二氧化硅、硼酸锌，在此温度 下继续搅拌36分钟，将所得到的产物放入烘箱烘干，再经微粉磨粉机磨粉，即可。
[0023]本发明的耐高温粉末涂料的制备方法，包括以下步骤：
[0024] (1)首先将所用原料在使用前粗粉碎到60目，按配方比例称取各组分原料；
[0025] (2)将钛白粉、堇青石粉放入10 %的盐酸溶液中浸泡20-30分钟，然后加入氢氧化 钠溶液中和过滤，先将滤渣投入到高温炉中，在300-420°C煅烧50-60min，然后自然冷却至 室温，再将滤渣总质量5%的钛酸酯偶联剂加入到滤渣中高速搅拌混合20-30分钟，然后加 入葵二酸二酰肼，再高速搅拌混合10-20分钟，干燥，待用；
[0026] (3)然后按配方比例将称取原料和步骤（1)获得的混合物料投入高速搅拌机内高 速混合均匀；
[0027] (4)然后投入挤出机在65-90°C熔融混合20min后，挤出，冷却至室温，再粉碎过筛 至180目，即得到成品。
[0028]将本发明的粉末涂料用静电喷涂装置（电压50KV，气压0.05MPa，喷涂距离约15cm) 均匀喷涂在经过预处理过(砂纸打磨及酒精清洗）的马口铁片（15〇X20mmX〇. 28mm)上，马口 铁片应处于垂直悬挂状态，便于粉末涂料均匀的喷涂在上面;在烘箱中垂直悬挂在IHTC、 固化16min成膜，形成膜厚约为80μπι的涂层，自然冷却至室温，取出放置24h后，测定涂层性 能，涂膜性能检测如表1所示：
[0029]表1喷涂装置所得涂膜的性能
[0031]由表1可看出，在110°C固化20min所得涂膜的各项性能都比较好，说明本粉末涂料 的固化温度低，固化时间短。耐热试验表明本发明提供的粉末涂料耐热性能优越，能在350 °C高温下保持良好的性能。
【主权项】
1. 一种耐高温粉末涂料，其特征在于，由下列重量份的组分原料制得:环氧树脂60-70、 聚酯树脂8-10、有机硅树脂10-15、双氰胺3-4、珍珠粉4-6、低熔点玻璃微粉4-6、聚乙稀醇 缩丁醛1-2、葵二酸二酰肼0.2-0.4、钛酸酯偶联剂1-2、钛白粉10-15、堇青石粉6-8、2,6_三 级丁基-4-甲基苯酚1-2、核壳型聚硅氧烷微粒8-10、改性助剂1-3， 所述的改性助剂由下列重量份的组分制得:聚乙烯醇超细粉末20-30、硼酸锌1-2、铝粉 C5-10、氧化儀3-4、昆麻油2-3、氣化棚1-2、气相二氧化娃4 -6、_?甲苯30-40、烷氧基二兀醇 3- 4、烷氧基三元醇3-4、二羟甲基丙酸4-6、聚硅氧烷2-4、对甲苯磺酸0.2-0.4、己内酯5-8、 二月桂酸二丁基锡〇. 2-0.4,改性助剂的制备方法:将聚乙烯醇超细粉末放入热水中搅拌至 完全溶解，加入铝粉C、氧化镁、蓖麻油、氮化硼，研磨10-15分钟，超声波分散于二甲苯中， 再加入烷氧基二元醇、烷氧基三元醇、二羟甲基丙酸、对甲苯磺酸一起搅拌30-40分钟， 升温至80-90°C，保温3-5小时，将反应产物降温至65-75°C，加入己内酯、二月桂酸二丁 基锡，聚硅氧烷，一起搅拌20-30分钟，升温至70-80°C，保温2-3小时，然后抽真空脱除有 机溶剂，降温到55-60°C，然后依次加入气相二氧化硅、硼酸锌，在此温度下继续搅拌30-40 分钟，将所得到的产物放入烘箱烘干，再经微粉磨粉机磨粉，即可。2. 根据权利要求1所述的耐高温粉末涂料，其特征在于：由下列重量份的组分原料制 得:环氧树脂68、聚酯树脂9、有机硅树脂14、双氰胺3.5、珍珠粉5、低熔点玻璃微粉5、聚乙 稀醇缩丁醛2、葵二酸二酰肼0.3、钛酸酯偶联剂1.5、钛白粉13、堇青石粉7、2,6_三级丁基- 4- 甲基苯酚2、核壳型聚硅氧烷微粒9、改性助剂2， 所述的改性助剂由下列重量份的组分制得:聚乙烯醇超细粉末25、硼酸锌1.5、铝粉C6、 氧化镁3-4、蓖麻油3、氮化硼1.5、气相二氧化硅5、二甲苯35、烷氧基二元醇4、烷氧基三元醇 4、二羟甲基丙酸5、聚硅氧烷3、对甲苯磺酸0.3、己内酯6、二月桂酸二丁基锡0.3,改性助剂 的制备方法:将聚乙烯醇超细粉末放入热水中搅拌至完全溶解，加入铝粉C、氧化镁、蓖麻 油、氮化硼，研磨14分钟，超声波分散于二甲苯中，再加入烷氧基二元醇、烷氧基三元醇、二 羟甲基丙酸、对甲苯磺酸一起搅拌35分钟，升温至85°C，保温4小时，将反应产物降温至 70°C，加入己内酯、二月桂酸二丁基锡，聚硅氧烷，一起搅拌25分钟，升温至75°C，保温2小 时，然后抽真空脱除有机溶剂，降温到58°C，然后依次加入气相二氧化硅、硼酸锌，在此温度 下继续搅拌36分钟，将所得到的产物放入烘箱烘干，再经微粉磨粉机磨粉，即可。3. 如权利要求1所述的耐高温粉末涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： (1) 首先将所用原料在使用前粗粉碎到60目，按配方比例称取各组分原料； (2) 将钛白粉、堇青石粉放入10%的盐酸溶液中浸泡20-30分钟，然后加入氢氧化钠溶液 中和过滤，先将滤渣投入到高温炉中，在300-420°C煅烧50-60min，然后自然冷却至室温，再 将滤渣总质量5%的钛酸酯偶联剂加入到滤渣中高速搅拌混合20-30分钟，然后加入葵二酸 二酰肼，再高速搅拌混合10-20分钟，干燥，待用； (3) 然后按配方比例将称取原料和步骤（1)获得的混合物料投入高速搅拌机内高速混 合均匀； (4) 然后投入挤出机在65-100°C熔融混合20 min后，挤出，冷却至室温，再粉碎 过筛至180目，即得到成品。
【文档编号】C09D167/00GK105860765SQ201610418282
【公开日】2016年8月17日
【申请日】2016年6月8日
【发明人】陈俊, 刘学涛, 赵遵刚, 霍柏林, 李正, 孙红兴
【申请人】合肥市燕美粉末涂料有限公司