纳米氧化铝及其制备方法与流程

文档序号:14109032阅读:3618来源:国知局

本发明属于纳米材料技术领域,尤其涉及一种纳米氧化铝及其制备方法。



背景技术:

氧化铝是一种广泛应用于催化、陶瓷、涂料、颜料等领域的基本无机材料,其具有9种不同晶型,而用途最广的为活性氧化铝(γ和η型氧化铝)和α型氧化铝。由于活性氧化铝比表面积大、孔道结构丰富、孔径分布可调、表面性质活性高等优点,可以作为吸附剂、催化剂、催化剂载体/涂层等,在医药、化工、水质净化、废气治理等领域具有重要的应用。氧化铝的性质和应用在很大程度上取决于它的形貌和结构,因此合成具有特殊微结构的、形貌可控的氧化铝纳米材料受到了格外的关注,不同形貌的氧化铝纳米材料也被相继报道,如氧化铝纤维、纳米棒、纳米针、纳米片、纳米球、花状、柱状、立方体、八面体等。

目前研究者们对氧化铝纳米材料,包括特殊形貌的氧化铝等,进行了比较深入的研究,制备方法也有很多,如微波法、水热/溶剂热合成法、机械法、微乳液法、溶胶-凝胶法、熔盐法、高温固相法等。机械法氧化铝晶体组织不易控制,熔盐法能耗高、反应周期长、工序复杂、均匀性不易控制,传统水热法氧化铝粒径、厚度不易控制且容易团聚、分散性差等。另外,由于所制备的片状氧化铝比表面积小、晶相难控制、片的厚度过大、表面性质尤其是铝配位环境和表面羟基缺乏,因此大多数只适用于陶瓷粉末材料、颜料、涂料等领域,而在氧化铝主要应用领域之一的催化剂或载体领域(如作为固体酸催化剂、贵金属催化剂载体,汽车尾气或工业废气催化燃烧整体式催化剂的涂层)中的应用受到限制。因此急需一种新的方法来制备比表面积大、孔道可调、厚度可控、分散性好、热稳定性高的片状纳米氧化铝。



技术实现要素:

为解决上述现有技术中存在的问题,本发明提供了一种新型的纳米氧化铝的制备方法,以三聚磷酸盐为晶核生长的模板,控制晶核的生长方向,在碱性条件下通过水热反应制得形貌新颖的纳米氧化铝,方法简便,反应时间短。

为实现上述目的,本发明的技术方案如下:

一种纳米氧化铝的制备方法,包括以下步骤:

(1)在三聚磷酸盐为模板添加剂的条件下,铝盐与氢氧化物反应生成氢氧化铝沉淀;

(2)步骤(1)得到的氢氧化铝沉淀经水热反应生成沉淀;

(3)将步骤(2)得到的沉淀离心分离,烘干,得到所述纳米氧化铝。

进一步地,步骤1所述铝盐与氢氧化物反应生成氢氧化铝沉淀的过程具体为:

(1)将铝盐、三聚磷酸盐加入去离子水中,搅拌均匀,得到混合液a;其中,铝盐的浓度为0.015~0.05mol/l,三聚磷酸盐的浓度为0.0015~0.005mol/l;

(2)将氢氧化物加入去离子水中,搅拌均匀,得到浓度为0.06~1.2mol/l的碱性溶液b;

(3)将步骤(2)得到的碱性溶液b加入步骤(1)得到的混合液a中,搅拌反应,生成氢氧化铝沉淀。

进一步地,步骤2所述水热反应生成沉淀的过程具体为:将步骤(1)反应后的溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,在120~240℃下反应1~2h,至完全反应生成沉淀。

进一步地,步骤(3)的具体过程为:依次采用去离子水和乙醇清洗沉淀,然后离心分离出沉淀,将沉淀在真空烘箱中烘干,得到所述纳米氧化铝。

进一步地,所述铝盐硝酸铝和/或硫酸铝。

进一步地,所述三聚磷酸盐为三聚磷酸钾和/或三聚磷酸钠。

进一步地,所述氢氧化物为氢氧化钠和/或氢氧化钾。

另一方面本发明还提供一种上述方法制备的纳米氧化铝。

本发明的有益效果为:

本发明以三聚磷酸盐为模板添加剂制备纳米氧化铝,反应体系简单,成本低,易操作,反应时间短,反应条件温和,所需温度较低,对环境和设备无特殊要求,原料和产物均无污染;本发明得到了独特形貌的纳米氧化铝,尺寸均匀、形貌可控,具有高的比表面,在yga激光晶的主要配件和集成电路基板,并用在涂料中来提高耐磨性具有较大的应用价值。

下面结合实施例,详述本发明的技术方案。

实施例1

一种纳米氧化铝的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤1、将0.05mmol硫酸铝、0.005mmol三聚磷酸钠加入20ml去离子水中,搅拌均匀,得到混合液a;将0.15mmol氢氧化钠加入25ml去离子水中,搅拌均匀,得到碱性溶液b;将碱性溶液b加入混合液a中,搅拌至反应完全后,得到氢氧化铝沉淀溶液;

步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,在160℃下反应2h,至完全反应生成沉淀,自然冷却至室温后,取出;

步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3~5次,然后用离心机分离出沉淀,将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h,烘干后得到树突状纳米氧化铝。

实施例2

一种纳米氧化铝的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤1、将1mmol硫酸铝、0.1mmol三聚磷酸钠加入20ml去离子水中,搅拌均匀,得到混合液a;将3mmol氢氧化钠加入25ml去离子水中,搅拌均匀,得到碱性溶液b;将碱性溶液b加入混合液a中,搅拌至反应完全后,得到氢氧化铝沉淀溶液;

步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,在180℃下反应1h,至完全反应生成沉淀,自然冷却至室温后,取出;

步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3~5次,然后用离心机分离出沉淀,将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h,烘干后得到梭状纳米氧化铝。

实施例3

一种纳米氧化铝的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤1、将0.05mmol硝酸铝、0.025mmol三聚磷酸钠加入20ml去离子水中,搅拌均匀,得到混合液a;将0.15mmol氢氧化钠加入25ml去离子水中,搅拌均匀,得到碱性溶液b;将碱性溶液b加入混合液a中,搅拌至反应完全后,得到氢氧化铝沉淀溶液;

步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,在200℃下反应2h,至完全反应生成沉淀,自然冷却至室温后,取出;

步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3~5次,然后用离心机分离出沉淀,将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h,烘干后得到片状纳米氧化铝。

实施例4

一种纳米氧化铝的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤1、将0.05mmol硫酸铝、0.005mmol三聚磷酸钠加入20ml去离子水中,搅拌均匀,得到混合液a;将0.15mmol氢氧化钠加入25ml去离子水中,搅拌均匀,得到碱性溶液b;将碱性溶液b加入混合液a中,搅拌至反应完全后,得到氢氧化铝沉淀溶液;

步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,在220℃下反应2h,至完全反应生成沉淀,自然冷却至室温后,取出;

步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3~5次,然后用离心机分离出沉淀,将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h,烘干后得到棒状纳米氧化铝。

实施例5

一种纳米氧化铝的制备方法,具体包括以下步骤:

步骤1、将0.025mmol硫酸铝和0.025mmol硝酸铝、0.0025mmol三聚磷酸钠和0.0025mmol三聚磷酸钾加入20ml去离子水中,搅拌均匀,得到混合液a;将0.1mmol氢氧化钠和0.1mmol氢氧化钾加入25ml去离子水中,搅拌均匀,得到碱性溶液b;将碱性溶液b加入混合液a中,搅拌至反应完全后,得到氢氧化铝沉淀溶液;

步骤2、将步骤1反应后的氢氧化铝沉淀溶液转移至水热反应釜的聚四氟乙烯内衬中,在1220℃下反应1.5h,至完全反应生成沉淀,自然冷却至室温后,取出;

步骤3、将步骤2得到的沉淀依次在去离子水和乙醇中超声清洗3~5次,然后用离心机分离出沉淀,将沉淀在真空烘箱中60℃下干燥4h,烘干后得到片状纳米氧化铝。

上述实施例1~5制备的纳米氧化铝,反应体系简单,成本低,易操作,反应时间短,反应条件温和,所需温度较低,对环境和设备无特殊要求,原料和产物均无污染;本发明得到了独特形貌的纳米氧化铝,尺寸均匀、形貌可控,具有高的比表面,在yga激光晶的主要配件和集成电路基板,并用在涂料中来提高耐磨性具有较大的应用价值。

最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,这些未脱离本发明的精神和范围的任何修改或者等同替换,均在申请待批的权利要求保护范围之内。

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