本发明涉及制备含铁纳米颗粒的方法。
背景技术：
纳米材料具有许多优良的性能，广泛应用在国防、电子、化工、轻工、冶金等领域。其中含铁纳米颗粒由于其独特的性质和用途备受关注，其可作为磁性材料应用于高密度化记录，还可以作为吸附材料用于污水处理，同时还在催化、功能陶瓷、透明颗粒及颜料制造上有着广泛和潜在的应用。
传统上针对二价铁氧化制备不同类型的含铁纳米颗粒(feooh、fe2o3·nh2o(n＝0～8)、fe3o4)有不同的反应工艺，主要有共沉淀法、溶剂热法、微乳液法、热分解法等。不同的反应方法具有不同的控制条件，但都具有反应效率低，纳米颗粒粒径分散性差，一次性制备量少等缺陷。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种制备含铁纳米颗粒的方法，以克服现有技术存在的缺陷。
本发明的方法，包括如下步骤：
搅拌下，水、将二价铁化合物、液碱和添加剂配成ph为3～12的反应溶液，通过曝气头通入直径为0.2～200微米的空气进行反应，通入量为0.03～20m3/min，反应时间为0.5～3小时，然后从反应产物中，收集所述的纳米含铁纳米颗粒，粒径为2～100纳米；
优选的，二价铁化合物、水、液碱和添加剂的重量用量为：
所述的二价铁化合物选自硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸亚铁中的至少一种；
所述的添加剂为聚二甲基硅氧烷、聚甲基苯基硅氧烷或聚醚改性聚硅氧烷中的至少一种；
优选的，所述的曝气头选自刚玉烧结石、石英砂板、微孔塑料膜片、塑料微孔曝气头或金属粉末烧结石；
所述的刚玉烧结石、石英砂芯板、微孔塑料膜片、塑料微孔曝气头或金属粉末烧结石均为本领域通用的设备，可采用无锡吉能环保公司牌号为300平板棕钢玉曝气器、215橡胶盘式膜片微孔曝气器等产品。
优选的，本发明的方法，是在一种带有所述曝气头的反应器中进行的，所述的反应器，包括壳体和曝气头组件，所述的曝气头组件通过中空的连接杆设置在所述的壳体内的下部；
所述的曝气头组件包括中空的支撑架和曝气头，所述的曝气头固定在所述的中空的支撑架上，支撑架的出气口插入所述的曝气头中，所述的连接杆与所述的支撑架相连通，所述的连接杆的一端向上延伸至所述的壳体的顶部，穿过壳体的顶部，并通过连接构件与所述的壳体相连接；
所述的连接杆的另一端向下延伸至所述的壳体的，并穿过壳体的底部，并通过连接构件与所述的壳体相连接；
所述的连接杆的下端或上端设有空气入口；
所述的曝气头组件转动的转动速度为15～150转/分钟；
本发明的有益效果是：
通过采用微界面技术将空气在体系中分散到微米-纳米尺度，同时在反应体系中加入少量添加剂来降低反应溶液的表面能，这极大地提高了空气在反应体系中的反应表面更新速率、反应停留时间及空间分散性均匀性，这使得反应体系的气-液-固三相传质效率得到了极大的提高，并使得反应器中每一处都处在均一相同的反应条件下，可一次性大量获得品质相同，分散性好的含铁纳米颗粒。本发明所涉及技术仅需通过调节反应过程中反应体系的ph值即可将二价铁原料经空气氧化得到不同类型的含铁纳米颗粒。
附图说明
图1为带有曝气头的反应器的结构示意图。
图2为曝气头组件结构示意图。
具体实施方式
参见图1和图2，所述的反应器，包括壳体1和曝气头组件2，所述的曝气头组件2通过中空的连接杆202设置在所述的壳体1内的下部；
所述的曝气头组件2包括中空的支撑架301和曝气头304，所述的曝气头固定在所述的中空的支撑架301上，支撑架301的出气口插入所述的曝气头304中，所述的连接杆202与所述的支撑架301相连通，所述的连接杆202的一端向上延伸至所述的壳体1的顶部，穿过壳体1的顶部，并通过连接构件与所述的壳体1相连接；
所述的连接杆202的另一端向下延伸至所述的壳体1的，并穿过壳体1的底部，并通过连接构件与所述的壳体1相连接；
所述的连接杆202的下端或上端设有空气入口203；
优选的，所述的连接杆202的设有电机，所述的连接构件为轴承，电机的转动，可带动所述的曝气头组件2转动，使得通入的空气能够更好的分布。
以下实施例采用图1和图2的反应器。
实施例1
在100l玻璃反应器中加入50kg水，搅拌下加入4.6kg硫酸亚铁(100％feso4·7h2o)，2kg液碱(30％)和15g聚二甲基硅氧烷配成ph为为12的反应溶液，然后通过钛颗粒烧结曝气石通入空气0.05m3/min，反应1小时，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的含铁纳米颗粒，为棕色的fe2o3·nh2o(n＝0～8)纳米颗粒960g，其粒径为3～5纳米。
钛颗粒烧结曝气石采用宝鸡鸿鑫源金属材料有限公司牌号为ta1钛烧结产品。
实施例2
在1000l搪瓷反应器中加入600kg水，搅拌下加入45kg氯化亚铁(100％fecl2·4h2o)，36kg液碱(30％)和250g聚甲基苯基硅氧烷配制成ph值为3.5的反应溶液，然后通过刚玉烧结曝气石通入空气0.5m3/min，反应45min后，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的即可获得所述的含铁纳米颗粒，为黄色的feooh纳米颗粒10.8kg，其粒径为8～10纳米。刚玉烧结曝气石为无锡吉能环保公司牌号300平板棕钢玉曝气器。
实施例3
在10m3的玻璃钢反应器中加入7t水，搅拌下加入300kg硝酸亚铁(100％fe(no3)2)，450kg液碱(30％)和4000g丙烯醇聚醚改性聚硅氧烷配制成ph值为8的反应溶液，然后通过塑料微孔曝气头通入空气10m3/min，反应3小时后，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的即可获得所述的含铁纳米颗粒，为黑色的fe3o4纳米颗粒100kg，其粒径为20～25纳米。塑料微孔曝气头采用无锡吉能环保公司牌号为215橡胶盘式膜片微孔曝气器的产品。
实施例4
在100l玻璃反应器中加入50kg水，搅拌下加入5kg硫酸亚铁(100％feso4·7h2o)，2kg液碱(30％)和10g聚二甲基硅氧烷配成ph值为4.5的反应溶液，然后通过不锈钢颗粒烧结曝气石，通入空气，0.05m3/min，反应1小时后，将反应溶液进行过滤洗涤烘干，即可获得所述的含铁纳米颗粒，为深棕的feooh和fe3o4混合纳米颗粒550g，其粒径为2～20纳米。不锈钢颗粒烧结曝气石采用新乡市天诚航空净化设备有限公司牌号为tcss的产品。