一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法与流程

文档序号:18515526发布日期:2019-08-24 09:25阅读:297来源:国知局

本发明涉及石墨烯技术领域,具体涉及一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。



背景技术:

而石墨烯作为一种新兴的纳米材料,具有比表面积大,导电性好,化学稳定性强、力学性能和导热性能优异等优点,在电子、光学、磁学、生物学等方面有优异的表现。目前,石墨烯粉体材料的大批量制备主要采用“自上而下”的制备方法,其中主要有氧化还原和插层剥离两种方法。采用氧化还原法进行石墨烯的制备,制备效率较高,较易进行工业化放大生产,制得的石墨烯层数也比较少,只是生产工序比较复杂,制得的石墨烯材料结构受到一定程度的破坏,石墨烯片层间存在缺陷,从而影响其在导电导热等方面的性能。相比较而言,插层剥离法制备的石墨烯材料的片层结构比较完整,晶格和表面缺陷较少,因此导电导热性能更加优异。在当前的技术条件下,无论是采用氧化还原法还是插层剥离法制备石墨烯,制备过程中均采用浓硫酸作为反应介质,因此相应解离过后的石墨烯的硫含量也会过高,从而影响这两种方法制备的石墨烯的应用范围。

由于石墨烯涣散性差以及片材有π-π堆积的趋势,因此难以经过液相剥离实现疏水性石墨烯的高效生产,另外,石墨烯强烈的聚集倾向也使其难以存储、运送,为后续应用提出了挑战。



技术实现要素:

为克服所述不足,本发明的目的在于提供一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。

其制备方法为:

步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备

称取20-100mg的碳化硅单晶体,经过球磨机研磨,过筛,称取200-500mg的纯铜粉末,经过球磨机研磨,过筛,然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨,经过3-5次的反复研磨后,将所获得的混合粉末过筛,即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末;

步骤二、石墨烯/gu聚合物的制备

将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉,并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃,持续2-5h后,炉内冷却至室温,反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/gu聚合物;

步骤三、石墨烯粉末的制备

将步骤二中制得的石墨烯/gu聚合物加入500-1000ml浓度为5%-8%的稀硫酸,将混合液体采用超声波打散20-30min后,水浴加热20-30min,水浴加热过程中,采用搅拌机对混合液体持续搅拌,加热结束后,对混合液体进行过滤,将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5%-8%的稀硫酸,超声波打散20-30min,水浴加热20-30min,过滤,然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗10-30min,即获得纯净的石墨烯粉末;

步骤四、石墨烯浆料的制备

将步骤三中制得的石墨烯粉末加入200-500ml去离子水,将混合液体采用超声波打散20-30min后,加入200-300mg的微孔材料载体,再次采用超声波打散20-30min,然后在1000-2000r/min的转速下,离心30-50min,下层即得石墨烯浆料。

具体地,所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种,微孔材料载体粒径小于20um。

具体地,碳化硅单晶体选用4h-sic、6h-sic、3c-sic等单晶体。

本发明具有以下有益效果:生产效率高,不需要高强度的酸,生产过程易控制,且制备的石墨烯的纯度高;这种石墨烯浆料具有三维松散堆积微结构,便于制造高石墨烯含量的复合材料,且有利于大规模生产,储存和运送石墨烯。

具体实施方式

现在对本发明作进一步详细的说明。

实施例一

一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为:

步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备

称取20mg的碳化硅单晶体,经过球磨机研磨,过筛,称取200mg的纯铜粉末,经过球磨机研磨,过筛,然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨,经过3-5次的反复研磨后,将所获得的混合粉末过筛,即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末;

步骤二、石墨烯/gu聚合物的制备

将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉,并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃,持续2h后,炉内冷却至室温,反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/gu聚合物;

步骤三、石墨烯粉末的制备

将步骤二中制得的石墨烯/gu聚合物加入500ml浓度为5%的稀硫酸,将混合液体采用超声波打散20min后,水浴加热20min,水浴加热过程中,采用搅拌机对混合液体持续搅拌,加热结束后,对混合液体进行过滤,将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5%的稀硫酸,超声波打散20min,水浴加热20min,过滤,然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗10min,即获得纯净的石墨烯粉末;

步骤四、石墨烯浆料的制备

将步骤三中制得的石墨烯粉末加入200ml去离子水,将混合液体采用超声波打散20min后,加入200mg的微孔材料载体,再次采用超声波打散20min,然后在1000r/min的转速下,离心30min,下层即得石墨烯浆料。

具体地,所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种,微孔材料载体粒径小于20um。

具体地,碳化硅单晶体选用4h-sic单晶体。

实施例二

一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为:

步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备

称取50mg的碳化硅单晶体,经过球磨机研磨,过筛,称取350mg的纯铜粉末,经过球磨机研磨,过筛,然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨,经过3-5次的反复研磨后,将所获得的混合粉末过筛,即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末;

步骤二、石墨烯/gu聚合物的制备

将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉,并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃,持续4h后,炉内冷却至室温,反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/gu聚合物;

步骤三、石墨烯粉末的制备

将步骤二中制得的石墨烯/gu聚合物加入800ml浓度为8%的稀硫酸,将混合液体采用超声波打散30min后,水浴加热30min,水浴加热过程中,采用搅拌机对混合液体持续搅拌,加热结束后,对混合液体进行过滤,将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为5%的稀硫酸,超声波打散20min,水浴加热20min,过滤,然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗20min,即获得纯净的石墨烯粉末;

步骤四、石墨烯浆料的制备

将步骤三中制得的石墨烯粉末加入300ml去离子水,将混合液体采用超声波打散20min后,加入200mg的微孔材料载体,再次采用超声波打散30min,然后在1500r/min的转速下,离心40min,下层即得石墨烯浆料。

具体地,所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种,微孔材料载体粒径小于20um。

具体地,碳化硅单晶体选用6h-sic单晶体。

实施例三

一种高浓度石墨烯浆料及其制备方法。其制备方法为:

步骤一、碳化硅/纯铜混合粉末的制备

称取100mg的碳化硅单晶体,经过球磨机研磨,过筛,称取500mg的纯铜粉末,经过球磨机研磨,过筛,然后将过筛的碳化硅单晶体和纯铜粉末一同加入球磨机研磨,经过3-5次的反复研磨后,将所获得的混合粉末过筛,即获得混合均匀的碳化硅/纯铜混合粉末;

步骤二、石墨烯/gu聚合物的制备

将步骤一中制得的碳化硅/纯铜混合粉末投入高温加热炉,并在氩气氛围下加热至1300℃-1500℃,持续5h后,炉内冷却至室温,反应后炉内的剩余粉末即表面富集石墨烯薄膜的石墨烯/gu聚合物;

步骤三、石墨烯粉末的制备

将步骤二中制得的石墨烯/gu聚合物加入1000ml浓度为8%的稀硫酸,将混合液体采用超声波打散30min后,水浴加热30min,水浴加热过程中,采用搅拌机对混合液体持续搅拌,加热结束后,对混合液体进行过滤,将过滤获得的粉末再次加入1000ml浓度为8%的稀硫酸,超声波打散30min,水浴加热30min,过滤,然后采用脱离子水对过滤获得的粉末冲洗30min,即获得纯净的石墨烯粉末;

步骤四、石墨烯浆料的制备

将步骤三中制得的石墨烯粉末加入500ml去离子水,将混合液体采用超声波打散30min后,加入300mg的微孔材料载体,再次采用超声波打散30min,然后在2000r/min的转速下,离心50min,下层即得石墨烯浆料。

具体地,所述微孔材料载体选用多孔碳、硅藻土、沸石粉、二氧化硅气凝胶中的至少一种,微孔材料载体粒径小于20um。

具体地,碳化硅单晶体选用3c-sic单晶体。

本发明不局限于所述实施方式,任何人应得知在本发明的启示下作出的结构变化,凡是与本发明具有相同或相近的技术方案,均落入本发明的保护范围之内。

本发明未详细描述的技术、形状、构造部分均为公知技术。

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