一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法与流程

本发明属于粘土矿物晶体制备技术领域，具体涉及一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法。

背景技术：

粘土矿物的物理化学性能与矿物的化学成分、结构、比表面积、粒度和结构特征等紧密相连，使之具有吸附性、膨胀性、可塑性和离子交换性等特殊性能，这些特性为粘土矿物的在材料学方面的研究提供了基础条件。

绿泥石是作为吸附剂、制备普通牙膏摩擦剂和化妆品中珠光颜料等的重要材料，对人类的生产生活产生重要的影响。绿泥石在地质环境中广泛存在，但因其颗粒细小，难以识别和易转变的特点使得在材料开发利用过程中工艺流程复杂。高效制备纯净的绿泥石能降低生产中的成本。

晶体材料因其特殊结构而具有比一般材料更优异的表界面效应和稳定性，可作为新型纳微米介质载体，从而获得更优异的性能。黏土矿物现已成为矿物学和材料学研究领域的焦点，是最具有应用前景的矿物材料之一。

角闪石是一类重要的造岩矿物，它具有在与地壳、上地幔和俯冲板块岩石学相关的任何环境下结晶的能力。在金属矿物开采过程中有大量含角闪石的尾矿被丢弃或是存放于尾矿库中。本次将容易获取的成本低廉的角闪石作为原料制备绿泥石晶体是对角闪石资源的充分利用。该技术方法也易于推广应用。

技术实现要素：

本发明提供一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法，能够高效制备大量纳米级的绿泥石晶体，降低绿泥石矿物生产利用中的成本，拓宽绿泥石矿物晶体的利用范围。

本发明的技术方案如下：

一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法，包括如下步骤：

(1)溶液的制备：在常温下配制ph为2.5～3.5的酸溶液备用；

(2)原料粉碎除杂：选取纯净的角闪岩作为原料，经粉碎、除杂、筛分后获得细粒角闪石；

(3)预处理：将所述酸溶液与所述角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟；

(4)恒温形核：对所述高温密闭容器加温至180～240℃，恒温时间为5～10天，使得所述角闪石颗粒中离子充分溶解析出后，在所述角闪石颗粒表面沉淀获得绿泥石晶核；

(5)降温结晶：关闭加热系统，将降温至100℃后的密闭容器，放置在通风良好的地方静置2～3小时，让其自然冷却至室温，所述绿泥石晶核充分长大并稳定生成绿泥石晶体；

(6)洗涤干燥：将所述绿泥石晶体用去离子水充分洗涤后，在50℃下干燥25～35分钟。

所述的水热条件下制备绿泥石晶体的方法，其优选方案为，所述角闪岩中角闪石含量为95％以上。

所述的水热条件下制备绿泥石晶体的方法，其优选方案为，所述角闪石颗粒的粒径在2～4mm左右。

所述的水热条件下制备绿泥石晶体的方法，其优选方案为，所述酸溶液与所述角闪石颗粒之间的比例为25～30ml/1g。

本发明的有益效果为：

1.通过天然角闪石制备绿泥石晶体，制备方法简单，制备完成后溶液已趋向中性ph值，减少因化学药剂使用过程中造成的环境污染。

2.经本发明方法制备的绿泥石晶体的晶粒均一，且能通过实验条件的控制获得不同类型的绿泥石晶体，满足多种生产工艺中不同的需求。

3.本实验所用的原料为地质环境中广泛存在的角闪石，原料来源广泛，获取方便，适于本方法的推广应用。

附图说明

图1：实验获得的斜绿泥石照片；

图2：实验获得的鲕绿泥石照片；

具体实施方式

选用某地角闪岩作为实验原材料来源，该角闪岩中角闪石含量达95％以上，经粉碎、除杂、筛分后获得实验用细粒角闪石。

实施例1：

在常温下配制ph为2.5～3.5的酸溶液备用；将酸溶液与除杂后的角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟，保证不同实验组中角闪石初始酸化的时间相同。将盛有预处理后样品的密闭容器加热升温至180℃，恒温时间为5～10天，使得角闪石中离子充分溶解析出后在角闪石表面沉淀获得绿泥石晶核；保温时间后关闭加热系统，让其降温至100℃后，放置在通风良好的地方静置2～3小时，让其自然冷却至室温，该过程能让绿泥石晶体充分长大并稳定存在将实验后取出的沉淀物用去离子水充分洗涤后在50℃下干燥30分钟左右即可获得大量纳米级绿泥石晶体。该实验条件下主要为斜绿泥石，如图1所示。

实施例2：

在常温下配制ph为2.5～3.5的酸溶液备用；将酸溶液与除杂后的角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟，保证不同实验组中角闪石初始酸化的时间相同。将盛有预处理后样品的密闭容器加热升温至210℃，恒温时间为5～10天，使得角闪石中离子充分溶解析出后在角闪石表面沉淀获得绿泥石晶核；保温时间后关闭加热系统，让其降温至100℃后，放置在通风良好的地方静置2～3小时，让其自然冷却至室温，该过程能让绿泥石晶体充分长大并稳定存在将实验后取出的沉淀物用去离子水充分洗涤后在50℃下干燥30分钟左右即可获得大量纳米级绿泥石晶体；该条件下主要为鲕绿泥石，如图2所示。

实施例3：

在常温下配制ph为2.5～3.5的酸溶液备用；将酸溶液与除杂后的角闪石颗粒同时放入高温密闭容器中，在常温下静置10分钟，保证不同实验组中角闪石初始酸化的时间相同。将盛有预处理后样品的密闭容器加热升温至240℃，恒温时间为5～10天，使得角闪石中离子充分溶解析出后在角闪石表面沉淀获得绿泥石晶核；保温时间后关闭加热系统，让其降温至100℃后，放置在通风良好的地方静置2～3小时，让其自然冷却至室温，该过程能让绿泥石晶体充分长大并稳定存在将实验后取出的沉淀物用去离子水充分洗涤后在50℃下干燥30分钟左右即可获得大量纳米级绿泥石晶体。该条件下主要为鲕绿泥石，数量比210℃实验条件下的多。

本实验中温度对绿泥石的种类影响较大，180℃时候主要为斜绿泥石，而温度的升高能促进角闪石中fe的析出，生长更多富铁的鲕绿泥石。

技术特征：

技术总结
本发明属于粘土矿物晶体制备技术领域，具体涉及一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法。本发明的技术方案如下：一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法，包括如下步骤：(1)溶液的制备；(2)原料粉碎除杂；(3)预处理；(4)恒温形核；(5)降温结晶(6)洗涤干燥。本发明提供的一种水热条件下制备绿泥石晶体的方法，能够获取大量纳米级的纯净的绿泥石晶体，减少生产过程中提纯工艺的成本。晶体材料所具有的优异性能能促进人们对绿泥石矿物的开发利用，拓宽绿泥石等黏土矿物的资源利用。本方法所用原材料为地质环境中广泛存在的角闪石，在开发利用过程中污染小、原料成本低，适合广泛推广应用。

技术研发人员：黎永丽;黄菲;高文元;孟林;任亚群;王道恒
受保护的技术使用者：东北大学
技术研发日：2018.07.20
技术公布日：2018.12.14