5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂防吸湿的方法与流程

本发明属于气体发生剂技术领域，具体涉及一种5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂防吸湿的方法。

背景技术

背景技术中引用了(南京理工大学2014年葛亚庆硕士学位论文《5-氨基四唑低温型气体发生剂的设计与研究》)中的部分内容。

气体发生剂也叫产气药，特指含有爆炸性基团或含有氧化物和可燃料物、在特殊的封闭体系中可以独立进行燃烧反应并迅速释放大量气的混合体系，主要用于完成动力作功或充气缓冲等特种效应。它起源于黑火药，发展和再发展于火药中的双基推进剂，成熟于烟火型富氮类含能材料。

烟火型富氮类气体发生剂，是以富氮类化合物为可燃剂的烟火剂，其氮、氢含量较高，碳含量较少亦或不含碳，故这一类气体发生剂与其他气体发生剂相比，具有产气量高，燃温低，残渣及燃气的烧蚀性和腐蚀性小等优点。

5-氨基四唑即以含碳和氮的杂环为主要骨架。其主要特点，一是其分子含n-n键、c-n键等高能化学键，有高的正生成焓，故能量高；二是感度低、密度高；三是氮含量高达82.3%，产气清洁。

以5-氨基四唑为可燃剂的富氮类气体发生剂与叠氮类、嗪类、胍类、偶氮类富氮类气体发生剂相比，具有无毒、环保、高产气量、低燃温、适宜的燃速、有害气体少等多优点兼备优势。

由于气体发生剂属于自供氧体系，燃烧产气时不需要外界参与，故需要氧化剂提供氧，使可燃剂能够将能量进行迅速释放。

以5-氨基四唑为可燃剂、不同氧化物为氧化剂的气体发生剂中配方当中，各有优缺点：由（高）氯酸盐为氧化剂组成的气体发生剂，产气量和热效应最大，但其产气会含有hcl，其酸性会对相关设备仪器造成腐蚀，其毒性会对人体健康造成危害，不宜选用。

碱土金属硝酸盐、碱土金属碳酸盐有效氧含量高，燃烧后生成固体残渣熔点高，易于结渣过滤。不过其燃烧反应时热效应较大，若在充气缓冲时使用，会损坏气囊。

金属氧化物有效氧含量低，产气量小。

以硝酸盐作为氧化剂，其有效氧含量高，分解温度低，制成的气体发生剂具有产气量大（0.477l/g-0.950l/g）、产气无毒（n2、co2、h2o）、燃烧热低（2658j/g-4850j/g）等优点，性能明显优于其它气体发生剂。

但在其应用过程中有一个致命的缺点，即--易吸湿。

因硝酸盐易吸湿，导致该类气体发生剂易吸湿。吸湿后的气体发生剂，产气速率发生变化，严重影响气体发生器的性能（主要是压力/时间），导致产品不能完成预定功能。如动力做功类产品，气体发生剂燃烧时燃速过快或过慢，产生的气体压力不能按预定的时间推动载荷完成做功，致使产品失效；以气体发生剂为装药的气囊系统，产生的气体对气囊进行充气，气体发生剂燃速过快或过慢，都不利于气囊在紧急时刻对司乘人员进行有效保护。

5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂，具有高产气量、低燃料温、适宜的燃速、少残渣、无毒、有害气体少、制造方法简单等优点，可以应用于各种动力做功、充气缓冲等产品。但因其易吸湿（吸收空气中的水分）而影响其性能（产气速率）的缺点，使各类产品宁可选用产气量小、有毒性及制造工艺复杂的气体发生剂，也不选用5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂，严重制约了其发展和应用。

技术实现要素：

本发明的目的是为解决长期以来制约5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂在实际应用过程中吸湿的问题，而提出的一种5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂防吸湿的方法，使其可以更为广泛的应用于各种动力做功、充气缓冲等产品。

本发明的主要技术方案：5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂防吸湿的方法，其特征是在5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂中加入防吸湿剂对发生剂药粉进行包覆，将松散的发生剂颗粒压制成药片或药柱，减少药剂的比表面积。

优选地，所述防吸湿剂为虫胶酒精溶液。

进一步优选地，虫胶酒精溶液的质量浓度为10-50%，优选20%，虫胶的加入量为5-氨基四唑/硝酸盐气体发生剂质量的1.0-10.0%，优选5%。

进一步优选地，将配制的虫胶酒精溶液加入5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂药粉中，进行搅拌，使虫胶酒精溶液与药粉充分混合均匀；吹干，使酒精挥发，留下虫胶均匀地粘附在药粉表面；用筛网进行造粒，使药剂成为均匀的颗粒；在70℃±5℃的水浴烘箱中烘干4h以上，使酒精完全挥发，将虫胶均匀的包覆在药粉颗粒表面。

进一步优选地，将松散的发生剂颗粒用压片机压制成ф8.00mm±0.25mm、h5.55mm±0.25mm，重量0.325g±0.005g的药片，装入密封袋，使用前再进行一次烘干。

进一步优选地，发生剂使用时，在有排气孔的位置，即装气体发生剂的药盒外壁和气体发生器的外壳体内壁均贴1～2层铝箔，并用硅胶模具胀膜,胀膜压力1.0-3.0mpa，优选2mpa。

进一步优选地，发生剂使用时，对气体发生器产品壳体密封，使药剂与外部空气隔绝，采用激光焊接对产品零部件接合缝进行焊接密封。

进一步优选地，产品部件结合部内壁放石棉垫与内部药盒隔离。

进一步优选地，产品壳体各部件进行压合，压合压力1.0-3.0mpa，优选2.0mpa。

进一步优选地，所述激光焊的焊接参数：电流200，脉宽7.0ms，频率20hz，c380/f1200。

本发明通过上述技术方案，解决了5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂吸湿的问题，从而达到防吸湿的目的。

通过加入防吸湿剂对发生剂药粉进行包覆，避免发生剂药粉与空气接触。虫胶作为一种粘合、包覆材料，具有不易吸湿、性能稳定、并与其他药剂组分的相容性好的特点。将虫胶均匀的包覆在药粉表面，可以有效防止药粉吸湿，并且不影响气体发生剂的性能。

通过将松散的药剂颗粒压制成药片或药柱，减少药剂的比表面积，从而减少药剂与空气的接触面积。将产气剂松散颗粒用压片机压制成的药片或药柱，具有一定硬度、表面光滑。装入密封袋，使用前再进行一次烘干。

气体发生剂使用时，通过用铝箔封贴排气孔，避免空气从排气孔进入。在有排气孔的位置，即装气体发生剂的药盒外壁和气体发生器的外壳体内壁均贴1～2层铝箔，并用硅胶模具胀膜，使铝箔与金属部件紧密贴合，不留缝隙，避免空气从排气孔进入，使药片吸湿。

气体发生剂使用时，通过产品壳体密封，使药剂与外部空气隔绝。采用激光焊接对产品零部件接合缝进行焊接密封。产品部件结合部内壁放石棉垫与内部药盒隔离；壳体各部件进行压合；用激光焊对产品零部件接合缝进行焊接密封。由于各部件已经压合紧密，激光焊接在产品结合缝的表面极细小的局部瞬间产生高温，熔合接合缝。由于焊接面积小（一条1mm的细线），热量散失快，壳体温度不高于50℃，所以采用激光焊接密封产品，安全、可靠。

本发明解决了长期以来制约5-氨基四唑/硝酸盐类气体发生剂应用过程中易吸湿，导致性能不稳定的瓶颈问题，使其能充分发挥其产气量大、产气无毒、燃烧热低等优势，可以更为广泛的应用于各种动力做功、充气缓冲等产品，有效提高产品质量，并为新产品的研发提供一个可靠选择。

本发明所采取的技术手段不仅可应用于5-氨基四唑/硝酸盐气体发生剂的防吸湿，还可以为其他药剂及产品解决类似问题提供技术借鉴。

附图说明

图1为本发明实施例方法的工艺流程示意图。

图2为对比例在测试条件a时发生剂的测试p/t曲线。

图3为实施例在测试条件a时发生剂的测试p/t曲线。

图4为对比例在测试条件b时发生剂的测试p/t曲线。

图5为实施例在测试条件b时发生剂的测试p/t曲线。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明方法加以详细描述。

实施例

本实施例以5-氨基四唑/硝酸锶气体发生剂生产加工及装配汽车安全气囊气体发生器为例。

防吸湿的方法参见附图1，具体过程如下：

1、配制虫胶酒精漆：称量200g虫胶加入塑料桶中，再称量800g酒精加入塑料桶中，盖好桶盖。将虫胶溶解摇匀备用；

2、称量：5-氨基四唑365g、硝酸锶635g、虫胶酒精溶液250g；

3、混合：每次混合1kg。将称量好的硝酸锶和5-氨基四唑混合均匀后倒入药盆内。加入250g虫胶酒精溶液，用橡胶棒搅拌10min～20min，使虫胶酒精溶液与药粉充分混合均匀后；

4、造粒：将湿混好的药剂放在cq9绢筛上，用橡胶板轻轻挤压使其通过筛网；

5、筛选：将造粒的药剂晾1h～2h后进行筛选。合格粒子为cq9～cb32筛间物；

6、烘干：烘箱温度设定为75℃±5℃,烘干时间为4h以上；

7、压药片：将产气剂松散颗粒用压片机压制成ф8.00mm±0.25mm、h5.55mm±0.25mm，重量0.375g±0.005g的药片，具有一定硬度、表面光滑。装入密封袋，使用前再进行一次烘干；

8、贴膜：用铝箔封贴壳体内壁和药盒外壁排气孔，并用2.0mpa压力胀膜；

9、装药片：药片装入药盒内；

10、放石棉垫：在壳体内壁和药盒外壁放石棉垫；

11、各部件压合：用2.0mpa压力将各部件压合；

12、激光焊接密封：用激光焊(焊接参数：电流200，脉宽7.0ms，频率20hz，c380/f1200)对产品零部件接合缝进行焊接密封；

13、检验：检查排气孔处的膜有无漏贴和破损；检查激光焊缝有无砂眼、漏焊；外观是否合格；

14、包装入库：将产品用防潮防撞包装薄膜包好后整齐地摆放入纸箱中，再用塑料薄膜包装密封，贴标识。用打包带打包后放入库房。

效果验证：以上述制备的5-氨基四唑/硝酸锶发生剂为例。

将未采用本发明防吸湿技术（对比例）与本发明实施例方法(实施例)得到的5-氨基四唑/硝酸锶气体发生剂，同时间、同条件各装两个发气体发生器，进行常温和高温、高湿（老化）；实验后测试，进行性能对比。

1、测试项目：p/t（压力/时间）曲线（采用国家军用标准《gjb736.16-1994》火工品试验方法点火压力-时间曲线测定）。

2、性能指标要求：点火时间:＜30ms；从超始到达峰值时间：30ms～60ms；压力参数：5.5～7。

3、测试条件a（常温）：温度30℃，相对湿度70%，绝对湿度21.4，装配当天进行测试。

测试p/t曲线参见附图2、图3。

测试结果：

图2（对比例）：点火时间:＜30ms；从超始到达峰值时间：45ms；压力参数：6.7；结论：合格；

图3（实施例）：点火时间:＜30ms；从超始到达峰值时间：40ms；压力参数：6.2；结论：合格。

4、测试条件b（高温、高湿老化）：在温度70℃、相对湿度95%、绝对湿度187.90的环境下，贮存8天时间，进行测试。（该测试条件b相当于在测试条件a的情况下存放10.22年）。

测试p/t曲线参见附图4、图5。

测试结果：

图4（对比例）：点火时间:＜30ms；从超始到达峰值时间：7ms；压力参数：7.3；结论：不合格；

图5（实施例）：点火时间:＜30ms；从超始到达峰值时间：38ms；压力参数：6.5；结论：合格。

5、测试结果显示：经过高温高湿老化实验，对比例的5-氨基四唑/硝酸锶气体发生器，由于气体发生剂吸湿，导致产气速度过快，压力过大，发生器存在发生炸壳的严重后果。采用本发明技术的5-氨基四唑/硝酸锶气体发生器p/t曲线未发生明显变化，性能仍能达到指标要求。