本发明涉及陶瓷的技术领域，具体涉及一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法。
背景技术：
手机几乎已经成为现代科技和时尚界的标志性产品之一。手机制造技术的飞速发展也催生着相关组成部件制造技术的进步。这其中手机后盖作为外形结构部件的主要部分之一，对手机后盖的性能品质也提出了具体和严格的技术要求。作为手机的主要支撑部分，手机后盖必须具有足够的强度和韧性，同时兼具良好的设计要素，更要便于生产制造和重复使用。因此需要开发各种新型材质的手机后盖及其制备工艺。
氧化锆是制备陶瓷基材料的重要添加组分之一。氧化锆具有化学性质稳定，熔点高、阻抗大、折射率高等材料特性，同时以氧化锆为主要基体形成的材料具有结构强度高、硬度大、热膨胀系数低等优良特性。以氧化锆作为手机后盖主要基材能够提供足够的结构支撑和工艺强度，但单独使用氧化锆时由于硬、脆的力学性质，需要辅以其他材料来增加手机后盖的韧性和成型特性。
聚对苯二甲酸乙二醇酯简写为PET，经常与聚对苯二甲酸丁二醇酯简称PBT进行共聚改性，使形成的高聚物兼有二者的优良特性。PET-PBT共聚物具有较好的柔韧性和适宜的玻璃化温度，在常规环境下能够制成任意规格形状的塑料制品。因此以PET-PBT共聚物和氧化锆为主要组分形成复合材料，可为手机后盖制造提供一种新颖的材料和工艺技术方案。
中国专利CN201810117316.7公开了一种彩色釉复合氧化锆陶瓷手机背板的制备工艺，该工艺通过添加木质粉末活性炭将钇稳定氧化锆粉制成多孔的氧化锆陶瓷素坯，再通过烧结制成氧化锆陶瓷手机背板的半成品，然后在其表面均匀覆上彩色釉层后再经烧结制得成品彩色釉复合氧化锆陶瓷手机背板。但是该专利通过添加木质活性炭复合钇稳定氧化锆粉制备手机背板，其韧性和成型特性改善较差。
因此，针对上述问题，需要提供一种新型材质的手机后盖及其制备工艺，增加手机后盖的韧性和成型特性。
技术实现要素：
本发明针对上述问题，提供一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法。
本发明解决上述问题所采用的技术方案是：一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1，准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须5份~8份，氧化锆粉体50份~80份，高聚物15份~30份，填料5份~10份，增塑剂5份~8份；
步骤S2，将所述重量份的莫来石晶须加入至乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为8%~10%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
步骤S3，将步骤S2形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为160ºC~180ºC，压力为0.2MPa~0.8MPa的条件下反应1h~2h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
步骤S4，将步骤S3得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，升温至1200ºC~1250ºC，保温1h~2h，降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
步骤S5，将所述质量份数的高聚物加热至260ºC~265ºC，依次加入填料、增塑剂和步骤S4中得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，将粘稠体注塑到模具中，保温6min~10min，以3ºC/min~5ºC/min的速率降温至室温，静置1h~3h，然后在回温处理20min~40min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
进一步地，步骤S1中，制备高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须5.5份~7.5份，氧化锆粉体60份~70份，高聚物18份~25份，填料6份~8份，增塑剂6份~7份。
更进一步地，制备高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须6份，氧化锆粉体65份，高聚物22份，填料7份，增塑剂6.5份。
进一步地，步骤S1中，高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物。
进一步地，步骤S1中，增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯、环氧大豆油酸辛酯中的至少一种。
进一步地，步骤S2中，乙二醇水溶液的质量分数为40%~60%。
进一步地，步骤S4中，升温至1200ºC~1250ºC具体为：以10ºC/min~12ºC/min的速率升温至600ºC~700ºC，保温1h，然后以6ºC/min~8ºC/min的速率升温至1200ºC~1250ºC。
进一步地，步骤S4中，降温至室温具体为：以9ºC/min~10ºC/min的速率降温至450ºC~500ºC，保温1h，然后自然降温至室温。
进一步地，步骤S5中，注塑时的温度为255ºC~260ºC。
进一步地，步骤S5中，回温处理的温度为80ºC~85ºC。
本发明的优点是：
1.本发明的高聚物复合氧化锆手机后盖采用莫来石晶须增韧氧化锆，提高氧化锆的韧性、抗断裂性能，并且在手机后盖的制备过程中，添加高聚物、填料、增塑剂，PET-PBT共聚物具有较好的柔韧性和适宜的玻璃化温度，因此以PET-PBT共聚物和氧化锆为主要组分形成复合材料，增加了手机后盖的韧性和成型特性；
2.本发明莫来石晶须增韧氧化锆的过程中，先水热再烧结的过程，使得来石晶须有效增韧氧化锆，并降低烧结温度，降低能效损耗。
具体实施方式
以下对本发明的实施例进行详细说明，但是本发明可以由权利要求限定和覆盖的多种不同方式实施。
实施例1
一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须5份，氧化锆粉体50份，高聚物15份，填料5份，增塑剂5份；高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物；增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯；
（2），将所述重量份的莫来石晶须加入至40wt%乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为8%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
（3），将（2）形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为160ºC，压力为0.2MPa的条件下反应1h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
（4），将（3）得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，以10ºC/min的速率升温至600ºC，保温1h，然后以6ºC/min的速率升温至1200ºC，保温1h，以9ºC/min的速率降温至450ºC，保温1h，然后自然降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），将所述质量份数的高聚物加热至260ºC，依次加入填料、增塑剂和（4）得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在255ºC将粘稠体注塑到模具中，保温6min，以3ºC/min的速率降温至室温，静置1h，然后在80ºC回温处理20min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
实施例2
一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须8份，氧化锆粉体80份，高聚物30份，填料10份，增塑剂8份；高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物；增塑剂为环氧糠油酸丁酯；
（2），将所述重量份的莫来石晶须加入至60wt%乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为10%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
（3），将（2）形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为180ºC，压力为0.8MPa的条件下反应2h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
（4），将（3）得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，以12ºC/min的速率升温至700ºC，保温1h，然后以8ºC/min的速率升温至1250ºC，保温2h，以10ºC/min的速率降温至500ºC，保温1h，然后自然降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），将所述质量份数的高聚物加热至265ºC，依次加入填料、增塑剂和（4）得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在260ºC将粘稠体注塑到模具中，保温10min，以5ºC/min的速率降温至室温，静置3h，然后在85ºC回温处理40min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
实施例3
一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须5.5份，氧化锆粉体60份，高聚物18份，填料6份，增塑剂6份；高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物；增塑剂为环氧大豆油酸辛酯；
（2），将所述重量份的莫来石晶须加入至50wt%乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为9%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
（3），将（2）形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为170ºC，压力为0.5MPa的条件下反应1.5h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
（4），将（3）得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，以11ºC/min的速率升温至650ºC，保温1h，然后以7ºC/min的速率升温至1225ºC，保温1.5h，以9.5ºC/min的速率降温至475ºC，保温1h，然后自然降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），将所述质量份数的高聚物加热至262ºC，依次加入填料、增塑剂和（4）得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在257ºC将粘稠体注塑到模具中，保温8min，以4ºC/min的速率降温至室温，静置2h，然后在82ºC回温处理30min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
实施例4
一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须7.5份，氧化锆粉体70份，高聚物25份，填料8份，增塑剂7份；高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物；增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯的混合物，质量比为2：1；
（2），将所述重量份的莫来石晶须加入至45wt%乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为8.5%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
（3），将（2）形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为165ºC，压力为0.35MPa的条件下反应1.2h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
（4），将（3）得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，以10.5ºC/min的速率升温至620ºC，保温1h，然后以6.5ºC/min的速率升温至1210ºC，保温1.2h，以9.2ºC/min的速率降温至460ºC，保温1h，然后自然降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），将所述质量份数的高聚物加热至261ºC，依次加入填料、增塑剂和（4）得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在256ºC将粘稠体注塑到模具中，保温7min，以3.5ºC/min的速率降温至室温，静置1.5h，然后在81ºC回温处理25min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
实施例5
一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须6份，氧化锆粉体65份，高聚物22份，填料7份，增塑剂6.5份；高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物；增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯、环氧大豆油酸辛酯的混合物，质量比为：1：1：1；
（2），将所述重量份的莫来石晶须加入至55wt%乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为9.5%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
（3），将（2）形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为175ºC，压力为0.7MPa的条件下反应1.8h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
（4），将（3）得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，以11.5ºC/min的速率升温至680ºC，保温1h，然后以7.5ºC/min的速率升温至1240ºC，保温1.8h，以9.8ºC/min的速率降温至490ºC，保温1h，然后自然降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），将所述质量份数的高聚物加热至264ºC，依次加入填料、增塑剂和（4）得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在258ºC将粘稠体注塑到模具中，保温9min，以4.5ºC/min的速率降温至室温，静置2.5h，然后在84ºC回温处理35min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
对比例1
一种高聚物复合氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述高聚物复合氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：氧化锆粉体65份，高聚物22份，填料7份，增塑剂6.5份；高聚物为聚对苯二甲酸乙二醇酯和聚对苯二甲酸丁二醇酯的共聚物；增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯、环氧大豆油酸辛酯的混合物，质量比为：1：1：1；
（2），将所述质量份数的高聚物加热至264ºC，依次加入填料、增塑剂和氧化锆粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在258ºC将粘稠体注塑到模具中，保温9min，以4.5ºC/min的速率降温至室温，静置2.5h，然后在84ºC回温处理35min，冷却后得到所述高聚物复合氧化锆手机后盖。
对比例2
一种氧化锆手机后盖的制备方法，包括以下步骤：
（1），准备原料：制备所述氧化锆手机后盖的原料及其重量份包括：莫来石晶须6份，氧化锆粉体65份，填料7份，增塑剂6.5份；增塑剂为环氧乙酰亚麻油酸甲酯、环氧糠油酸丁酯、环氧大豆油酸辛酯的混合物，质量比为：1：1：1；
（2），将所述重量份的莫来石晶须加入至55wt%乙二醇水溶液中，经搅拌均匀形成质量分数为9.5%的悬浮液，然后加入所述重量份的氧化锆粉体，混合均匀，形成前驱悬浮液；
（3），将（2）形成的前驱悬浮液转移至水热釜中，在温度为175ºC，压力为0.7MPa的条件下反应1.8h，所得产物经洗涤、干燥，得到前驱体粉体；
（4），将（3）得到的前驱体粉体转移至马弗炉中，以11.5ºC/min的速率升温至680ºC，保温1h，然后以7.5ºC/min的速率升温至1240ºC，保温1.8h，以9.8ºC/min的速率降温至490ºC，保温1h，然后自然降温至室温，得到莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体；
（5），将所述质量份数的填料、增塑剂和（4）得到的莫来石晶须增韧氧化锆陶瓷粉体，高速剪切混匀，形成粘稠体，在258ºC将粘稠体注塑到模具中，保温9min，以4.5ºC/min的速率降温至室温，静置2.5h，然后在84ºC回温处理35min，冷却后得到所述氧化锆手机后盖。
实验例1
对实验例1~5制得的高聚物复合氧化锆手机后盖和对比例1制得的高聚物复合氧化锆手机后盖、对比例2制得的氧化锆手机后盖的性能进行产品测试，测试结果如表1所示。
表1 实施例1~5制得的高聚物复合氧化锆手机后盖的产品性能测试结果
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。