氧化镁部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷及其制备方法和应用与流程

本发明涉及陶瓷材料领域，特别是涉及一种氧化镁部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷及其制备方法和应用。

背景技术：

氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷具有较高的氧离子导电性、高强度和韧性及良好的抗热震性，是极有前途的高温功能材料和结构陶瓷材料。它具有优良的机械性能，包括高强度、断裂韧性、耐磨性、良好的抗热冲击和导热系数低。由于它的耐磨损和耐腐蚀的特点，使得它在阀门、泵和衬垫上得到了广泛的应用，同时，它也是化学加工和石化工业的首选材料。

氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的主要材料为氧化镁部分稳定氧化锆，目前氧化镁部分稳定氧化锆的生产方式一般采用机械混合法或者化学沉淀法，然而机械混合法很难分散均匀，并且不能在分子层面进行分散，化学沉淀法虽然可以得到化学计量物，但其沉淀物容易形成团聚，且以上两种方法均需要高温煅烧处理，容易造成的晶粒长大、缺陷形成和杂质引入，致使氧化镁部分稳定氧化锆的烧结活性较低，从而导致氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度和韧性均较低。

技术实现要素：

基于此，有必要提供一种具有较高烧结活性的氧化镁部分稳定氧化锆的制备方法，该制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆能够制备得到兼具较高的抗弯强度和较高韧性的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

此外，还提供一种氧化镁部分稳定氧化锆、氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷及氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法和应用。

一种氧化镁部分稳定氧化锆的制备方法，包括如下步骤：

按照锆元素与镁元素的摩尔比为4:1～40:1，将锆源、镁源和分散剂于溶剂中混合，得到混合液；

调节所述混合液的ph值至2～3，然后在持续搅拌和60℃～80℃的条件下，向所述混合液中加入沉淀剂，直至反应体系的ph值至7～8时停止加入所述沉淀剂，再经固液分离，得到前驱体；及

将所述前驱体与水混合，并在150℃～220℃下水热反应，经固液分离，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

在其中一个实施例中，所述将锆源、镁源和分散剂于溶剂中混合的步骤包括：将所述锆源溶解在所述溶剂中，然后在搅拌的条件下加入所述镁源，得到预混液；然后在所述预混液中加入所述分散剂。

在其中一个实施例中，所述预混液中的所述锆元素的摩尔浓度为1mol/l～2mol/l；及/或，所述预混液中的所述镁元素的摩尔浓度为0.05mol/l～0.25mol/l；及/或，所述分散剂与所述预混液的质量之比为0.1:100～1.5:100。

在其中一个实施例中，所述沉淀剂为环氧丙烷，所述锆源为氯氧化锆，所述镁源为氯化镁，所述溶剂为水和醇的混合溶液或所述溶剂为醇；或者，所述沉淀剂为环氧丙烷，所述锆源和所述镁源中的至少一种为硝酸盐，所述溶剂为醇；或者，所述沉淀剂为碳酸氢铵或氨水，所述锆源选自氯氧化锆及硝酸钙中的至少一种，所述镁源选自氯化镁及硝酸镁中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述分散剂选自丙三醇、聚乙二醇及聚乙烯醇中的一种。

上述氧化镁部分稳定氧化锆的制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆。

一种氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

将上述氧化镁部分稳定氧化锆与烧结助剂、增韧剂混合，得到混合物，其中，所述烧结助剂和增韧剂的质量之和与所述氧化镁部分稳定氧化锆的质量的比为2:98～6:94，所述增韧剂选自二氧化钛、三氧化二镧及三氧化二钐中的至少一种；

将所述混合物成型，得到生坯；及

将所述生坯在1500℃～1750℃下烧结，得到氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

在其中一个实施例中，所述烧结助剂包括氧化钙、氧化镁及二氧化硅；及/或，所述增韧剂由二氧化钛、三氧化二镧和三氧化二钐组成。

由上述氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

上述氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷在泵、拉丝轮、阀门、定径水口、柱塞或轴套中的应用。

经试验证明，上述氧化镁部分稳定氧化锆的制备通过按照上述步骤，使得制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆的晶粒发育较为完整、粒度合适，且氧化镁在氧化锆中分布较为均匀，不易团聚，杂质较少，使得得到的氧化镁部分稳定氧化锆具有较高的烧结活性，且该制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆能够制备得到兼具较高的抗弯强度和较高韧性的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

附图说明

图1为一实施方式的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法的流程图；

图2为图1所示的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法中的氧化镁部分稳定氧化锆的制备方法的流程图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。附图中给出了本发明的较佳的实施例。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“及/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

如图1所示，一实施方式的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法，包括如下步骤：

s110：将氧化镁部分稳定氧化锆与烧结助剂、增韧剂混合，得到混合物。

在其中一个实施例中，步骤s110包括：将氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂、增韧剂和溶剂球磨混合得到混合浆料，然后将混合浆料造粒，得到混合物。具体地，氧化镁部分稳定氧化锆与烧结助剂与增韧剂的质量之和、与磨介、溶剂的质量比为1:2:1；球磨时间为12小时～24小时；将混合浆料造粒的方法为喷雾造粒。

在其中一个实施例中，喷雾造粒的步骤包括：将混合浆料与粘结剂、分散剂、消泡剂和水球磨混合形成喷雾浆料，其中，喷雾浆料中，固体的质量百分占比50％～60％，粘结剂的质量百分占比1.5％～3％，分散剂的质量百分占比0.8％～1.5％，消泡剂占比0.08％～0.15％，其余为水；将喷雾浆料进行喷雾造粒。喷雾造粒的工艺参数为：入风温度170℃～230℃，出风温度120℃～150℃，负压100pa～300pa，雾化器转速9000转/分钟～15000转/分钟，料泵速度设备自动调整，每20分钟出一次料并过振动筛。其中，粘结剂可以为本领域常用的粘结剂，在其中一个是实施例中，粘结剂为pva。消泡剂可以为本领域常用的消泡剂；在其中一个实施例中，消泡剂为多元醇类。进一步地，消泡剂为正辛醇。分散剂可以为本领域常用的分散剂，在其中一个实施例中，分散剂为分散剂d134。

其中，氧化镁部分稳定氧化锆通过如下步骤制备得到：

s112：按照锆元素与镁元素的摩尔比为4:1～40:1，将锆源、镁源和分散剂于溶剂中混合，得到混合液。

在其中一个实施例中，将锆源、镁源和分散剂于溶剂中混合的步骤包括：将所述氯氧化锆溶解在溶剂中，然后在搅拌的条件下加入镁源，得到预混液；然后在预混液中加入分散剂。

可以理解，混合液不限于采用上述加料顺序，例如还可以直接将镁源和锆源同时加入溶剂中，然后加入分散剂，或者，将分散剂和锆源先加入溶剂中，然后再加入镁源；或者，将锆源、镁源和分散剂同时加入溶剂中。而通过锆源溶解在溶剂中，然后在搅拌的条件下加入镁源，再加入分散剂，能够使混合液更加的均匀。

具体地，分散剂可以为本领域常用的分散剂，进一步地，分散剂选自丙三醇、聚乙二醇及聚乙烯醇中的一种。进一步地，分散剂与预混液的质量之比为0.1:100～1.5:100。聚乙二醇为peg200或peg400。聚乙烯醇为分子量为2000以下的聚乙烯醇。更进一步地，分散剂为丙三醇，使用丙三醇作为分散剂能够使所制得晶粒大小接近，经水热反应后晶粒尺寸集中，能够有效避免烧结时出现烧结密度低和过烧等情况。

具体地，预混液中的锆元素的摩尔浓度为1mol/l～2mol/l；预混液中的镁元素的摩尔浓度为0.05mol/l～0.25mol/l。锆元素和镁元素的浓度会直接影响晶粒大小，而晶粒过小容易团聚，过烧；过大烧结性能下降，该浓度的锆元素和镁元素能够不仅能够获得较快的反应速度，而且能够获得颗粒粒度合适的前驱体，以得到粒度合适的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

具体地，锆源选自氯氧化锆及硝酸锆中的至少一种；镁源选自硝酸镁及氯化镁中的至少一种；溶剂选自水及醇中的至少一种。更具体地，醇选自乙醇、甲醇、丙醇及乙二醇中的至少一种；更进一步地，醇为乙醇，乙醇价格低廉，来源广泛，且分子大小适中。

s114：调节混合液的ph值至2～3，然后在持续搅拌和60℃～80℃的条件下，向混合液中加入沉淀剂，直至反应体系的ph值至7～8时停止加入沉淀剂，再经固液分离，得到前驱体。

具体地，调节混合液的ph值至2～3采用的试剂为氨水。在其中一个实施例中，氨水的摩尔浓度为1mol/l～8mol/l。可以理解，调节混合液的ph值至2～3采用的试剂不限于氨水，还可以为其它碱性物质，例如氢氧化钠等等。然而，由于氨水来源广泛，碱性较低，不会造成ph值的剧烈升高而造成的局部沉淀，可控性较好。

具体地，沉淀剂选自环氧丙烷、碳酸氢铵及氨水中的至少一种。

在其中一个实施例中，沉淀剂为环氧丙烷，锆源为氯氧化锆，镁源为氯化镁，溶剂为水和醇的混合溶液或溶剂为醇。环氧丙烷不仅能够作为反应的沉淀剂，且环氧丙烷的环氧官能团还能够消耗掉部分酸性质子(参与环氧丙烷的开环反应)，环氧官能团还能够与锆源和镁源的氯离子发生反应，缓慢提高ph值，使沉淀反应更缓慢更可控，且不会产生絮状沉淀，得到的颗粒的粒度更小，均匀性更好。且使用水和醇的混合溶液可以提高溶液中阴离子(如氯离子)的亲核性能，使其能更加容易地与环氧丙烷反应提高ph值。若仅用水，由h2o电离出来的氢氧根离子会与氯离子产生竞争关系，会额外耗损一部分环氧丙烷，一方面导致环氧丙烷浪费，且环氧丙烷也具有一定毒性，另一方面会降低混合液体的浓度，使得所得晶粒大小变小；若溶剂仅为醇，反应速度会有较大的提高，但是过程相对于水和醇的混合溶液作为溶剂而言较难控制。进一步地，水和醇的混合溶液中的醇为乙醇，乙醇能够促进环氧丙烷与预混液中的氯离子发生反应(提高溶液中阴离子的亲核能力)，使氯离子能够顺利得和环氧丙烷反应，消耗掉部分氢离子，提高ph值。具体地，水和醇的混合溶液中，醇和水的质量比为1～2:1。

在另一个实施例中，沉淀剂为环氧丙烷，锆源和镁源中的至少一种为硝酸盐，溶剂为醇。硝酸根离子的体积比氢氧根离子的体积大，其亲核能力不如氢氧根离子，如果使用水，硝酸根不会与环氧丙烷反应，而氢氧根会与环氧丙烷反应，则加入环氧丙烷后，ph值上升过于缓慢，效率低，并且粒径极细，容易分散不均，烧结容易形成过烧。

在又一个实施例中，沉淀剂为碳酸氢铵或氨水，锆源选自氯氧化锆及硝酸钙中的至少一种，镁源选自氯化镁及硝酸镁中的至少一种，溶剂选自水及醇中的至少一种。此时，当溶剂为水和醇的混合溶液中，醇和水的质量比为1～2:1。

具体地，向混合液中加入沉淀剂的方法为滴加。在滴加沉淀剂的过程中，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，该白色沉淀即为前驱体。

具体地，当镁源为氯化镁，且锆源为氯氧化锆时，步骤s114中的在直至反应体系的ph值至7～8时停止加入沉淀剂的步骤之后的固液分离步骤包括：将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子。当镁源为硝酸镁，且锆源为硝酸锆时，步骤s114中的在直至反应体系的ph值至7～8时停止加入沉淀剂的步骤之后的固液分离步骤包括：将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至使用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在。当镁源含有硝酸镁，锆源含有氯氧化锆；或者当镁源含有氯化镁，锆源含有硝酸锆，即有硝酸根离子和氯离子同时存在的情况下，步骤s114中的在直至反应体系的ph值至7～8时停止加入沉淀剂的步骤之后的固液分离步骤包括：将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，且用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在。

s116：将前驱体与水混合，并在150℃～220℃下水热反应，经固液分离，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

具体地，水热反应的保温时间为6小时～8小时。步骤s116中，前驱体和水的质量比为0.5:1～2:1。具体地，步骤s116中，固液分离的步骤包括：将水热反应后得到的反应物离心分离，然后干燥。

经试验证明，上述氧化镁部分稳定氧化锆的制备通过按照上述步骤，使得制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆的晶粒发育较为完整、粒度合适，且氧化镁在氧化锆中分布较为均匀，不易团聚，杂质较少，使得得到的氧化镁部分稳定氧化锆具有较高的烧结活性。

其中，烧结助剂和增韧剂的质量之和与氧化镁部分稳定氧化锆的质量的比为2:98～6:94。进一步地，烧结助剂和增韧剂的质量比1.5:2～6:0.4。

在其中一个实施例中，烧结助剂包括氧化钙(cao)、氧化镁(mgo)及二氧化硅(sio2)。可以理解，烧结助剂不限于采用上述烧结助剂，烧结助剂可以为本领域常用的能够促进烧结致密化的物质，例如烧结助剂还可以为由beo、li2o、zno及bi2o3等构成。然而，使用氧化钙、氧化镁及二氧化硅共同作为烧结助剂，cao、mgo和sio2可以提供一定的液相促进烧结，并且mgo和cao能够补充氧化镁部分稳定氧化锆因挥发而损失的mg元素。进一步地，氧化钙、氧化镁及二氧化硅的质量比为(0.5～2):(0.5～2):(0.5～2)。

其中，增韧剂选自二氧化钛(tio2)、三氧化二镧(la2o3)及三氧化二钐(sm2o3)中的至少一种。进一步地，增韧剂由二氧化钛、三氧化二镧和三氧化二钐组成，且二氧化钛、三氧化二镧和三氧化二钐的质量比为(0.2～1):(0.1～0.5):(0.1～0.5)，该组合的增韧剂可以有效减小晶体界面的生长，减小烧结后晶体尺寸，从而达到减少因相变而造成的开裂的问题(晶粒小相变更困难)。

s120：将混合物成型，得到生坯。

具体地，将混合物成型的方法为干压成型、等静压成型等。

s130：将生坯在1500℃～1750℃下烧结，得到氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

具体地，将生坯在1500℃～1750℃下保温烧结的步骤包括：将生坯以1℃/min～3℃/min的速度升温至1500℃～1750℃，并在1500℃～1750℃下保温烧结。具体地，保温烧结的时间为2小时～4小时。

上述氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法通过使用上述氧化镁部分稳定氧化锆的制备方法制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆作为原料，以及通过配合使用烧结助剂以及选择二氧化钛、三氧化二镧及三氧化二钐中的至少一种作为增韧剂，并控制烧结助剂和增韧剂的质量之和与氧化镁部分稳定氧化锆的质量的比为2:98～6:94，使得制备得到的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷不仅具有较高的抗弯强度，还具有较高的韧性。且经试验证明，上述氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷还具有较高的耐高温性能、较高的致密度和较为均一。

一实施方式的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷由上述氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备方法制备得到，使得该氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷不仅具有较高的抗弯强度、较高的韧性，还具有较高的耐高温性能、较高的致密度和较为均一。

该氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷可以应用在泵、拉丝轮、阀门、定径水口、柱塞或轴套中用。例如，作为泵的柱塞；球阀。

以下为具体实施例部分(以下实施例如无特殊说明，则不含有除不可避免的杂质以外的其它未明确指出的组分。)：

实施例1-1

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为10:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:1.5的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1.5mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.15mol/l，再加入丙三醇，丙三醇与预混液的质量比为0.5:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为5mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，得到前驱体。

(3)将按照质量比为1:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在185℃下水热反应7小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-2

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为20:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:1的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.05mol/l，再加入peg400，peg400与预混液的质量比为0.1:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为1mol/l的氨水调节混合液的ph值至2，然后在持续搅拌和60℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7.5时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，得到前驱体。

(3)将按照质量比为0.5:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在150℃下水热反应8小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-3

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为8:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:2的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为2mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.25mol/l，再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与预混液的质量比为1.5:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为8mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和80℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至8时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，得到前驱体。

(3)将按照质量比为2:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在220℃下水热反应6小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-4

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为4:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:2的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.25mol/l，再加入peg200，peg200与预混液的质量比为1.2:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为3mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，得到前驱体。

(3)将按照质量比为1.5:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在160℃下水热反应7.5小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-5

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为40:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:1的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为2mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.05mol/l，再加入丙三醇，丙三醇与预混液的质量比为0.8:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为6mol/l的氨水调节混合液的ph值至2，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，得到前驱体。

(3)将按照质量比为0.8:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在200℃下水热反应6.5小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-6

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为30:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:1的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1.8mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.06mol/l，再加入peg400，peg400与预混液的质量比为0.5:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为5mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，得到前驱体。

(3)将按照质量比为1.2:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在190℃下水热反应7小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-7

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-1大致相同，区别在于，本实施例的步骤(1)中的溶剂为1:1.5的水和甲醇的混合溶液。

实施例1-8

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-1大致相同，区别在于，本实施例的步骤(1)中的溶剂为质量比为1:1.5的水和丙醇的混合溶液。

实施例1-9

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-1大致相同，区别在于，本实施例的步骤(1)的溶剂为质量比为1:1.5的水和乙二醇的混合溶液。

实施例1-10

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-1大致相同，区别在于，本实施例的步骤(1)的溶剂为乙醇。

实施例1-11

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-1大致相同，区别在于，步骤(1)中使用的溶剂不是水和乙醇的混合溶液，而是单独使用水作为溶剂。

实施例1-12

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为8:1，将将质量比为1:1的氯氧化锆和硝酸锆溶解在乙醇中，然后在搅拌的条件下加入氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为2mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.25mol/l，再加入丙三醇，丙三醇与预混液的质量比为1.5:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为8mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和80℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在，得到前驱体。

(3)将按照质量比为2:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在220℃下水热反应6小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-13

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为4:1，将氯氧化锆溶解在甲醇中，然后在搅拌的条件下加入质量比为1:1的硝酸镁和氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.25mol/l，再加入peg400，peg400与预混液的质量比为1.2:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为3mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7.5停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在，得到前驱体。

(3)将按照质量比为1.5:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在160℃下水热反应7.5小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-14

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程如下：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为40:1，将质量比为1:1的氯氧化锆和硝酸锆溶解在丙醇中，然后在搅拌的条件下加入质量比为1:1的氯化镁和硝酸镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为2mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.05mol/l，再加入聚乙烯醇，聚乙烯醇与预混液的质量比为0.8:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为6mol/l的氨水调节混合液的ph值至2，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至8时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在，得到前驱体。

(3)将按照质量比为0.8:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在200℃下水热反应6.5小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-15

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-12大致相同，区别在于，步骤(1)使用的溶剂为质量比为1:1.5的水和乙醇的混合溶液。

实施例1-16

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-12大致相同，区别在于，步骤(1)使用的溶剂不同，本实施例的步骤(1)中使用的溶剂为水。

实施例1-17

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程为：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为10:1，将氯氧化锆溶解在质量比为1:1.8的水和乙醇的混合溶液中，然后在搅拌的条件下加入质量比为1:1的六水氯化镁和硝酸镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1.5mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.15mol/l，再加入丙三醇，丙三醇与预混液的质量比为0.5:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为8mol/l的氨水调节混合液的ph值至3，然后在持续搅拌和80℃的条件下，向混合液中滴加碳酸氢铵，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7.5时停止加入碳酸氢铵，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在，得到前驱体。

(3)将按照质量比为2:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在220℃下水热反应6小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-18

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程为：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为10:1，将质量比为1:1的氯氧化锆和硝酸锆的溶解在丙醇中，然后在搅拌的条件下加入六水氯化镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.1mol/l，再加入丙三醇，丙三醇与预混液的质量比为0.1:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为6mol/l的氨水调节混合液的ph值至2，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至7时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，且用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在，得到前驱体。

(3)将按照质量比为1.5:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在160℃下水热反应7.5小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-19

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程为：

(1)按照锆元素与镁元素的摩尔比为10:1，将质量比为1:1的氯氧化锆和硝酸锆的溶解在乙二醇中，然后在搅拌的条件下加入质量比为1:1的六水氯化镁和硝酸镁，得到预混液，且预混液中锆元素的摩尔浓度为1.5mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.15mol/l，再加入丙三醇，丙三醇与预混液的质量比为0.5:100，得到混合液。

(2)用摩尔浓度为6mol/l的氨水调节混合液的ph值至2，然后在持续搅拌和70℃的条件下，向混合液中滴加环氧丙烷，反应体系中的溶液先从透明溶液变成乳白色溶液，然后产生白色沉淀，然后产生白色沉淀，直至反应体系的ph值至8时停止加入环氧丙烷，将反应体系离心分离，得到沉淀物，用去离子水洗涤沉淀物直至用硝酸银检测无氯离子，且用硫酸亚铁进行棕色环试验检测无硝酸根离子存在，得到前驱体。

(3)将按照质量比为0.5:1将前驱体与去离子水于聚四氟乙烯内衬的反应釜内，密闭升温，升温速度为1℃/min，在150℃下水热反应8小时，再依次经离心分离和干燥，得到氧化镁部分稳定氧化锆。

实施例1-20

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-17大致相同，区别在于，本实施例的步骤(1)中使用的溶剂为水。

对比例1

对比例1的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-2大致相同，区别在于，预混液中锆元素的摩尔浓度为0.8mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.04mol/l。

对比例2

对比例2的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-3大致相同，区别在于，预混液中锆元素的摩尔浓度为2.2mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.275mol/l。

对比例3

对比例3的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-4大致相同，区别在于，步骤(1)中，锆元素与镁元素的摩尔比为3:1，此时，预混液中锆元素的摩尔浓度为0.75mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.25mol/l。

对比例4

对比例4的氧化镁部分稳定氧化锆的制备过程与实施例1-5大致相同，区别在于，步骤(1)中，锆元素与镁元素的摩尔比为42:1。此时，预混液中锆元素的摩尔浓度为2.1mol/l，镁元素的摩尔浓度为0.05mol/l。

对比例5

对比例5的氧化镁部分稳定氧化锆为市面购买的机械混合法制备的氧化镁的质量百分含量为3.5％wt的氧化镁部分稳定氧化锆。

对比例6

对比例6的氧化镁部分稳定氧化锆为市面购买的化学沉淀法制备的氧化镁部分稳定氧化锆。

测试：

采用扫描电镜分别测试实施例1-1～实施例1-20以及对比例1～6的氧化镁部分稳定氧化锆的粒度分布(中位粒径d50)以及团聚情况；采用xrd测试仪分别测试实施例1-1～实施例1-20以及对比例1～6的氧化镁部分稳定氧化锆的纯度，其中，同一晶型(四方相)占比超过90％的为好，80％以上且小于90％为较好，大于70％且小于80％为较差，70％以下为差；采用激光粒度仪分别测试实施例1-1～实施例1-20以及对比例1～6的氧化镁部分稳定氧化锆的比表面积，比表面积越大，烧结活性越好。其中，实施例1-1～实施例1-20以及对比例1～6的氧化镁部分稳定氧化锆的中位粒径d50、团聚情况、纯度以及比表面积见表1。

表1

从表1中可以看出，实施例1-1～实施例1～20的氧化镁部分稳定氧化锆的团聚情况优于对比例1～6，且具有较好的纯度，前驱体浓度与晶粒大小高度相关，镁元素与锆元素摩尔比以及沉淀的均匀性与晶体物相(即纯度)高度相关，溶剂和沉淀剂的改变都对产物产生不利影响，锆源、镁源的浓度越高，得到的晶粒尺寸就越大；沉淀剂的碱性越强，晶粒尺寸越大，并且可能出现局部团聚。

实施例2-1

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程如下：

(1)按照粉料、氧化锆球和去离子水的质量比为1:2:1，将氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂、增韧剂和去离子水加入球磨罐中球磨混合18小时，得到混合浆料；其中，粉料由氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂与增韧剂组成，粉料的组成具体如表2所示，表2中的“wt％”表示质量百分含量。

(2)对混合物浆料进行喷雾造粒：将混合浆料与pva、分散剂d134、正辛醇和水球磨混合形成喷雾浆料，其中，喷雾浆料中，固体的质量百分占比55％，pva的质量百分占比2.5％，分散剂的质量百分占比1.2％，消泡剂占比0.12％，其余为水；将浆料进行喷雾造粒。喷雾造粒的工艺参数为：入风温度200℃，出风温度135℃，负压200pa，雾化器转速12000转/分钟，料泵速度设备自动调整，每20分钟出一次料并过振动筛。

(3)将喷雾造粒的混合物干压成型，得到生坯。

(4)将生坯以2℃/min的速度升温至1680℃，并在1680℃下保温烧结3小时，得到氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

表2

实施例2-2

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程如下：

(1)按照粉料、氧化锆球和无水乙醇的质量比为1:2:1，将氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂、增韧剂和酒精加入球磨罐中球磨混合12小时，得到混合浆料；其中，粉料由氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂与增韧剂组成，粉料的组成具体如表2所示。

(2)对混合物进行喷雾造粒：将混合物与pva、分散剂d134、正辛醇和水球磨混合形成浆料，其中，浆料中，混合物的质量百分占比50％，pva的质量百分占比3％，分散剂的质量百分占比0.8％，消泡剂占比0.15％，其余为水；将浆料进行喷雾造粒。喷雾造粒的工艺参数为：入风温度170℃，出风温度120℃，负压300pa，雾化器转速9000转/分钟，料泵速度设备自动调整，每20分钟出一次料并过振动筛。

(3)将喷雾造粒的混合物等静压成型，得到生坯。

(4)将生坯以1℃/min的速度升温至1500℃，并在1500℃下保温烧结4小时，得到氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

实施例2-3

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程如下：

(1)按照粉料、氧化锆球和无水乙醇的质量比为1:2:1，将氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂、增韧剂和酒精加入球磨罐中球磨混合24小时，得到混合浆料；粉料由氧化镁部分稳定氧化锆、烧结助剂与增韧剂组成，粉料的组成具体如表2所示。

(2)对混合物进行喷雾造粒：将混合物与pva、分散剂d134、消泡剂正辛醇和水球磨混合形成浆料，其中，浆料中，混合物的质量百分占比60％，pva的质量百分占比1.5％，分散剂的质量百分占比1.5％，消泡剂占比0.08％，其余为水；将浆料进行喷雾造粒。喷雾造粒的工艺参数为：入风温度230℃，出风温度150℃，负压100pa，雾化器转速15000转/分钟，料泵速度设备自动调整，每20分钟出一次料并过振动筛。

(3)将喷雾造粒的混合物干压成型，得到生坯。

(4)将生坯以3℃/min的速度升温至1750℃，并在1750℃下保温烧结2小时，得到氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷。

实施例2-4～实施例2-26

实施例2-4～实施例2-26的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-1的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，粉料的组成稍有不同，具体如表2所示。

实施例2-27

本实施例的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-1的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，烧结助剂的组成不同，在本实施例中，烧结助剂由bi2o3、b2o3、zno及beo组成，且在粉料中，bi2o3、b2o3、zno及beo的质量百分含量分别为0.75％、0.75％、0.75％及0.75％。

对比例7

对比例7的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-1的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，氧化镁部分稳定氧化锆的来源不同，具体如表2所示。

对比例8

对比例8的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-2的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，氧化镁部分稳定氧化锆的来源不同，具体如表2所示。

对比例9

对比例9的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-3的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，氧化镁部分稳定氧化锆的来源不同，具体如表2所示。

对比例10～12

对比例10～12的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-1的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，氧化镁部分稳定氧化锆的来源不同，具体如表2所示。

对比例13

对比例13的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-1的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，粉料的组成稍有不同，具体如表2所示。

对比例14

对比例14的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-2的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，粉料的组成稍有不同，具体如表2所示。

对比例15

对比例15的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程与实施例2-3的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的制备过程大致相同，区别在于，粉料的组成稍有不同，具体如表2所示。

测试：

采用三点抗弯法分别测试实施例2-1～实施例2-27及对比例7～15的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度；采用压痕法分别测试实施例2-1～实施例2-27及对比例7～15的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的韧性；采用高温老化法分别测试实施例2-1～实施例2-27及对比例7～15的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的耐高温性能，具体测试方法为：每种氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷都制备多个，将每种氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷置于高温炉中，快速升温至1600℃，保温一定时间(n小时)，每种氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的多个样品分别保温不同时间，然后自然冷却，将冷却好的陶瓷件用红墨水浸泡检测外观，若有红色裂纹，则该陶瓷的耐高温性能为对应陶瓷的保温时间n小时；采用阿基米德排水法方法分别测试实施例2-1～实施例2-24及对比例7～15的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的致密度。其中，实施例2-1～实施例2-24及对比例7～15的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度、韧性、耐高温性能、致密度和均一性如表3所示。

表3

从表3中可以看出，实施例2-1～实施例2-27的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度至少为478mpa，韧性至少为5.7mpa.m^1/2，具有比对比例7～15更加优异的抗弯强度和韧性，同时，实施例2-1～实施例2-27的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷还具有较好的老化性能和较高的致密度。且结合表1，可以看出氧化镁部分稳定氧化锆的粒度分布在20nm左右，氧化镁稳定氧化锆陶瓷的性能较好，这是因为晶粒越大，烧结活性越差；晶粒越小，则可能出现部分区域过烧，或者发生分散不匀的情况。

其中，实施例2-1的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度为718mpa，韧性为10.2mpa.m^1/2，具有比实施例2-11、实施例2-7～实施例2-9更加优越的抗弯强度和韧性；实施例2-12的氧化镁部分稳定氧化锆陶瓷的抗弯强度为559mpa，韧性为6.3mpa.m^1/2，具有比实施例2-15～实施例2-16更加优越的抗弯强度和韧性。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。