一种硝酸铁的制备装置及方法与流程

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种硝酸铁的制备装置及方法。

背景技术：

常规硝酸铁溶液制备装置产生大量氮氧化物，众所周知，氮氧化物对环境和人体造成很大危害，因此，环境排放标准要求氮氧化物控制在180mg/m3以下，常规氮氧化物治理技术使用的是尿素吸收技术，但是这种技术已经无法满足目前环保标准。

经检索，授权公告号为cn203419760u的中国专利，公开了一种制备硝酸铁溶液的装置；包括釜体、釜盖、水洗罐，氧气压缩机、冷却器、分布器；其特征在于：釜盖与釜体密闭连接，釜盖上设有测温口，压力表口，分别与温度计、压力表连接；釜盖上安装排气管，水洗罐通过排气管线与釜盖连接；冷却器安装在釜体内，处于液相界面下；氧气进气管连接在釜盖上，氧气压缩机入口管线连接在釜盖上，氧气压缩机出口连接气体分配器，气体分配器安装在釜内下部，处于原料铁块或铁屑正上方；硝酸加料口设置在釜盖上；该装置使硝酸铁溶液过程中产生的氮氧化物转化为硝酸，尾气通过水洗除去含硝酸气体即可满足环保排放要求，无需氮氧化物再处理，实现了硝酸铁绿色制备，减免了氮氧化物处理的费用。但是仍然存在以下不足：1、本装置采用仍然采用普通反应釜作为主要的反应设备，密封性较差；2、尾气通过水洗除去含硝酸和氮氧化物的气体，不能完全除去，不能满足环保要求；3、采用氧气压缩机，一是为了补充氧气，生产成本过高，二是为了提高反应压力，危险系数增加，不易控制反应釜内温度；4、硝酸加量，不是连续化作业，影响产品的质量和操作费用高。

技术实现要素：

基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种硝酸铁的制备装置及方法。

本发明的技术方案是这样实现的：

一种硝酸铁的制备装置，包括冷凝装置，所述冷凝装置左端设有硝化气体进口，所述冷凝装置的底端左侧设有循环水进口，所述冷凝装置的顶端右侧设有循环水出口，所述冷凝装置右侧连接有冷凝酸水收集罐，所述冷凝装置右侧还设有多个吸收塔，前一个所述吸收塔顶端通过管道连接至下一个吸收塔，最右端所述吸收塔顶端通过管道连接至真空泵，所述冷凝装置通过导管与最左端的吸收塔连接，最左端的所述吸收塔底部左侧设有排出泵，所述吸收塔底部右侧均设有吸收液循环泵，所述排出泵与吸收液循环泵两侧均设有用于开关的阀，所述吸收塔内顶部设有与吸收液循环泵连接的喷雾头，所述吸收塔内位于塔底的上方设有搁板。

进一步的，所述吸收塔的数量为6-8个，其中前3-4个吸收塔侧壁上均设有加铁口且后一个吸收塔通过底端左侧的排出泵连接至前一个吸收塔。

进一步的，最左端所述吸收塔上设有供经过冷凝装置处理过得氮氧化物尾气进入的进气口。

进一步的，所述进气口位于最左端吸收塔的左侧壁上且所处水平高度低于加铁口。

进一步的，所述泵体、冷凝装置与吸收塔之间均通过密封的管道连接。

一种硝酸铁的制备方法，包含以下步骤：

s1：将冷凝装置、吸收塔、排出泵、吸收液循环泵以及真空泵通过管道密封连接起来；

s2：冷凝装置左端进气口通入含氮氧化物的工业硝化尾气，通入的循环水能够回收利用硝化尾气，与其反应生成10%-60%的硝酸溶液，然后排入冷凝酸水收集罐中；

s3：将生成通入硝酸溶液通入最左侧吸收塔内，同时启动真空泵，会产生微负压，在此条件下，能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内；

s4：通过加铁口向前3-4个吸收塔内加铁块或铁屑，吸收塔底部右侧安装的吸收液循环泵，将硝酸溶液从底部泵至塔顶，塔顶安装的喷雾头让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上，反应生成硝酸铁，通过排出泵排出塔外；

s5：经过6-8级的吸收塔循环作用后，含氮氧化物的工业硝化尾气最后通过真空泵排出。

进一步的，所述s1步骤中的管套内壁均涂有一层采用耐腐蚀性材料聚四氟乙烯制成的保护层。

进一步的，所述工业硝化尾气为2-甲基咪唑与80-99%的硝酸在硫酸做催化剂的情况下发生硝化反应所生成的尾气。

本发明与现有技术相比具有的有益效果是：本发明采用了6-8级的吸收塔，通过加循环水回收利用工业化中硝化反应的含氮氧化物尾气，反应制备成10-60%的硝酸溶液，然后提前在前3-4个吸收塔中通过加铁口向吸收塔内加入铁块或者铁屑，采用吸收液循环泵将10-60%硝酸溶液通过喷雾头均匀地分布在铁块或者铁屑上，和铁块或者铁屑进行长时间循环反应，制备成质量合格的硝酸铁溶液，通过排出泵排出收集，不同塔内的硝酸浓度也不同，可以根据需要做出适当调节，根据不同的硝酸铁的质量要求，可以通过控制铁块或铁屑所在的不同塔或不同塔的位置以及硝酸溶液的循环时间和循环路线来实现；做到了可以较好的控制生产过程中的氮氧化物的排放，符合了排放的标准，起到保护环境的目的；采用吸收液循环泵输送吸收的硝酸和铁块或者铁屑反应，反应安全可靠，并且容易控制，生产稳定，生产成本较反应釜装置成本低；通过采用6-8级吸收塔中的硝酸来制备硝酸铁的方式，在生产上具有较大的调节余地，可以制备不同品质的硝酸铁，还可以尽可能的回收利用含氮氧化物的工业硝化尾气，制备为稀硝酸，然后将稀硝酸转化为硝酸铁产品，整个过程在真空泵辅助产生的微负压条件下进行，使引入的氮氧化物尾气充分接触，起到了较好的吸收效果。

附图说明

附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1为本发明提出的一种硝酸铁的制备装置及方法的流程示意图。

图中：1-冷凝装置、2-吸收液循环泵、3-排出泵、4-喷雾头、5-真空泵。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例一：

一种硝酸铁的制备装置，包括冷凝装置1，所述冷凝装置1左端设有硝化气体进口，所述冷凝装置1的底端左侧设有循环水进口，所述冷凝装置1的顶端右侧设有循环水出口，所述冷凝装置1右侧连接有冷凝酸水收集罐，所述冷凝装置1右侧还设有多个吸收塔，前一个所述吸收塔顶端通过管道连接至下一个吸收塔，最右端所述吸收塔顶端通过管道连接至真空泵5；所述冷凝装置1通过导管与最左端的吸收塔连接，最左端的所述吸收塔底部左侧设有排出泵3，所述吸收塔底部右侧均设有吸收液循环泵2，所述排出泵3与吸收液循环泵2两侧均设有用于开关的阀，所述吸收塔内顶部设有与吸收液循环泵2连接的喷雾头4，所述吸收塔内位于塔底的上方设有搁板。

所述吸收塔的数量为6个，其中前3个吸收塔侧壁上均设有加铁口且后一个吸收塔通过底端左侧的排出泵3连接至前一个吸收塔，最左端所述吸收塔上设有供经过冷凝装置1处理过得氮氧化物尾气进入的进气口，所述进气口位于最左端吸收塔的左侧壁上且所处水平高度低于加铁口，所述泵体、冷凝装置1与吸收塔之间均通过密封的管道连接。

一种硝酸铁的制备方法，包含以下步骤：

s1：将冷凝装置1、吸收塔、排出泵3、吸收液循环泵2以及真空泵5通过管道密封连接起来；

s2：冷凝装置1左端进气口通入含氮氧化物的工业硝化尾气，通入的循环水能够回收利用硝化尾气，与其反应生成10%的硝酸溶液，然后排入冷凝酸水收集罐中；

s3：将生成通入硝酸溶液通入最左侧吸收塔内，同时启动真空泵5，会产生微负压，在此条件下，能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内；

s4：通过加铁口向前3个吸收塔内加铁块或铁屑，吸收塔底部右侧安装的吸收液循环泵2，将硝酸溶液从底部泵至塔顶，塔顶安装的喷雾头4让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上，反应生成硝酸铁，通过排出泵3排出塔外；

s5：经过6级的吸收塔循环作用后，含氮氧化物的工业硝化尾气最后通过真空泵排出。

所述s1步骤中的管套内壁均涂有一层采用耐腐蚀性材料聚四氟乙烯制成的保护层，所述工业硝化尾气为2-甲基咪唑与80%的硝酸在硫酸做催化剂的情况下发生硝化反应所生成的尾气，所述s4步骤中根据所需硝酸铁的质量要求，可以通过控制铁块或者铁屑所在的不同吸收塔的位置以及硝酸溶液的循环时间与循环路线来实现。

实施例二：

本实施例采用的硝酸铁制备装置，其中吸收塔的数量为6个，前3个吸收塔侧壁上均设有加铁口，其他装置与实施例一种采用的装置相同。

一种硝酸铁的制备方法，包含以下步骤：

s1：将冷凝装置1、吸收塔、排出泵3、吸收液循环泵2以及真空泵5通过管道密封连接起来；

s2：冷凝装置1左端进气口通入含氮氧化物的工业硝化尾气，通入的循环水能够回收利用硝化尾气，与其反应生成20%的硝酸溶液，然后排入冷凝酸水收集罐中；

s3：将生成通入硝酸溶液通入最左侧吸收塔内，同时启动真空泵5，会产生微负压，在此条件下，能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内；

s4：通过加铁口向前3个吸收塔内加铁块或铁屑，吸收塔底部右侧安装的吸收液循环泵2，将硝酸溶液从底部泵至塔顶，塔顶安装的喷雾头4让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上，反应生成硝酸铁，通过排出泵3排出塔外；

s5：经过6级的吸收塔循环作用后，含氮氧化物的工业硝化尾气最后通过真空泵排出。

所述s1步骤中的管套内壁均涂有一层采用耐腐蚀性材料聚四氟乙烯制成的保护层，所述工业硝化尾气为2-甲基咪唑与85%的硝酸在硫酸做催化剂的情况下发生硝化反应所生成的尾气，所述s4步骤中根据所需硝酸铁的质量要求，可以通过控制铁块或者铁屑所在的不同吸收塔的位置以及硝酸溶液的循环时间与循环路线来实现。

实施例三：

本实施例采用的硝酸铁制备装置，其中吸收塔的数量为7个，前3个吸收塔侧壁上均设有加铁口，其他装置与实施例一种采用的装置相同。

一种硝酸铁的制备方法，包含以下步骤：

s1：将冷凝装置1、吸收塔、排出泵3、吸收液循环泵2以及真空泵5通过管道密封连接起来；

s2：冷凝装置1左端进气口通入含氮氧化物的工业硝化尾气，通入的循环水能够回收利用硝化尾气，与其反应生成35%的硝酸溶液，然后排入冷凝酸水收集罐中；

s3：将生成通入硝酸溶液通入最左侧吸收塔内，同时启动真空泵5，会产生微负压，在此条件下，能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内；

s4：通过加铁口向前3个吸收塔内加铁块或铁屑，吸收塔底部右侧安装的吸收液循环泵2，将硝酸溶液从底部泵至塔顶，塔顶安装的喷雾头4让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上，反应生成硝酸铁，通过排出泵3排出塔外；

s5：经过7级的吸收塔循环作用后，含氮氧化物的工业硝化尾气最后通过真空泵排出。

所述s1步骤中的管套内壁均涂有一层采用耐腐蚀性材料聚四氟乙烯制成的保护层，所述工业硝化尾气为2-甲基咪唑与90%的硝酸在硫酸做催化剂的情况下发生硝化反应所生成的尾气，所述s4步骤中根据所需硝酸铁的质量要求，可以通过控制铁块或者铁屑所在的不同吸收塔的位置以及硝酸溶液的循环时间与循环路线来实现。

实施例四：

本实施例采用的硝酸铁制备装置，其中吸收塔的数量为8个，前4个吸收塔侧壁上均设有加铁口，其他装置与实施例一种采用的装置相同。

一种硝酸铁的制备方法，包含以下步骤：

s1：将冷凝装置1、吸收塔、排出泵3、吸收液循环泵2以及真空泵5通过管道密封连接起来；

s2：冷凝装置1左端进气口通入含氮氧化物的工业硝化尾气，通入的循环水能够回收利用硝化尾气，与其反应生成50%的硝酸溶液，然后排入冷凝酸水收集罐中；

s3：将生成通入硝酸溶液通入最左侧吸收塔内，同时启动真空泵5，会产生微负压，在此条件下，能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内；

s4：通过加铁口向前4个吸收塔内加铁块或铁屑，吸收塔底部右侧安装的吸收液循环泵2，将硝酸溶液从底部泵至塔顶，塔顶安装的喷雾头4让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上，反应生成硝酸铁，通过排出泵3排出塔外；

s5：经过8级的吸收塔循环作用后，含氮氧化物的工业硝化尾气最后通过真空泵排出。

所述s1步骤中的管套内壁均涂有一层采用耐腐蚀性材料聚四氟乙烯制成的保护层，所述工业硝化尾气为2-甲基咪唑与95%的硝酸在硫酸做催化剂的情况下发生硝化反应所生成的尾气，所述s4步骤中根据所需硝酸铁的质量要求，可以通过控制铁块或者铁屑所在的不同吸收塔的位置以及硝酸溶液的循环时间与循环路线来实现。

实施例五：

本实施例采用的硝酸铁制备装置，其中吸收塔的数量为8个，前4个吸收塔侧壁上均设有加铁口，其他装置与实施例一种采用的装置相同。

一种硝酸铁的制备方法，包含以下步骤：

s1：将冷凝装置1、吸收塔、排出泵3、吸收液循环泵2以及真空泵5通过管道密封连接起来；

s2：冷凝装置1左端进气口通入含氮氧化物的工业硝化尾气，通入的循环水能够回收利用硝化尾气，与其反应生成60%的硝酸溶液，然后排入冷凝酸水收集罐中；

s3：将生成通入硝酸溶液通入最左侧吸收塔内，同时启动真空泵5，会产生微负压，在此条件下，能够将未完全与冷凝水反应的含氮氧化物的工业硝化尾气引入吸收塔内；

s4：通过加铁口向前4个吸收塔内加铁块或铁屑，吸收塔底部右侧安装的吸收液循环泵2，将硝酸溶液从底部泵至塔顶，塔顶安装的喷雾头4让硝酸溶液均匀的分布在铁块或者铁屑表面上，反应生成硝酸铁，通过排出泵3排出塔外；

s5：经过8级的吸收塔循环作用后，含氮氧化物的工业硝化尾气最后通过真空泵排出。

所述s1步骤中的管套内壁均涂有一层采用耐腐蚀性材料聚四氟乙烯制成的保护层，所述工业硝化尾气为2-甲基咪唑与99%的硝酸在硫酸做催化剂的情况下发生硝化反应所生成的尾气，所述s4步骤中根据所需硝酸铁的质量要求，可以通过控制铁块或者铁屑所在的不同吸收塔的位置以及硝酸溶液的循环时间与循环路线来实现。

测试例：

将目前存在普遍的制备硝酸铁溶液的装置及方法设置为对照组，对制备硝酸铁的过程后排出的气体进行氮氧化物的含量检测，得出的各参数结果见下表：

已知，国家规定现有和新建企业排放污染气体中氮氧化物的含量不得高于180mg/，通过上述测试结果可知对照组与实验组的最终排放气体中的氮氧化物含量都符合国家标准，但采用本发明的硝酸铁制备方法排出的气体中氮氧化物的含量较对比组普遍低于3-19mg/，说明本发明的硝酸铁制备装置及方法更安全可靠，符合环境保护的要求。

同时，在相同重量份的原料配比下，采用本发明的硝酸铁制备方法生产出的硝酸铁产生量相较于对照组搞出来10-15%，说明了本发明的硝酸铁制备装置及方法更加高效。

本发明未详述之处，均为本领域技术人员的公知技术。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。