一种低压掺杂制备钒酸铋的方法与流程

本发明涉及钒酸铋制备
技术领域：
，具体为一种低压掺杂制备钒酸铋的方法。
背景技术：
：钒酸铋在国际上又被称为184黄，最先以德国巴斯夫生产研发成功标志着新一代环保材料的诞生，钒酸铋是一种亮黄色无机化学品，它不含对人体有害的重金属元素，是一种环保低碳的金属氧化物质。钒酸铋具有多种晶相，不同晶相的钒酸铋具有不同的性质和应用，钒酸铋除了作为着色剂的性质，它还具有光催化性能，钒酸铋在接触太阳和荧光灯的光的时候能够促进化学反应，它能够杀灭大肠杆菌、金黄色葡萄球菌等，除此之外，钒酸铋也被应用到办公或家居环境中，分解空气中有机化合物及有毒物质，钒酸铋不仅能加速化学反应，亦能运用自然界的定侓，不造成资源浪费与附加污染形成，这是符合低碳经济的发展需求的，现阶段，制备钒酸铋纳米材料的主要方法有固相法、水热法、沉淀法、金属醇盐水解法、模板法、超声化学法、微波水热法等，但这些方法在材料结构控制上仍存在一些不足，反应所需的温度较高、设备较为复杂、能耗大等，反应周期长、产率偏低、制备的产物形貌较为单一等。技术实现要素：本发明提供一种低压掺杂制备钒酸铋的方法，可以有效解决上述
背景技术：
中提出的这些方法在材料结构控制上仍存在一些不足，反应所需的温度较高、设备较为复杂、能耗大等，反应周期长、产率偏低、制备的产物形貌较为单一等方面的问题。为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种低压掺杂制备钒酸铋的方法，包括如下步骤：s1、选料：选取偏钒酸铵和硝酸铋，根据制备需要选取其它化合物；s2、一次配制：称量偏钒酸铵固体，加入蒸馏水，配制成偏钒酸铵溶液；s3、一次搅拌：将步骤2中所得溶液内加入氢氧化钠进行强烈搅拌，得到混合均匀的第一溶液；s4、二次配制：向混合釜内加入硝酸铋固体，加入浓硝酸溶解，得到第二溶液；s5、二次搅拌：将步骤3中所得的第一溶液与步骤4中的溶液混合，使用氢氧化钠调节溶液ph，保温搅拌，得到前驱体；s6、低压反应：将步骤5中所得溶液加入反应釜内进行低压反应，得到钒酸铋晶体；s7、洗涤：将步骤6中得到的钒酸铋晶体使用蒸馏水进行洗涤，随后使用乙醇进行洗涤；s8、干燥：将洗涤后的钒酸铋晶体放置在烘干机内进行干燥，即可制备出钒酸铋纳米材料；s9、废液处理：将反应釜中的废液进行筛选，除去其中固体杂质，对剩余废液进行氧化处理后排出。根据上述技术方案，所述步骤s1中，偏钒酸铵和硝酸铋选料后，会通过振动筛对偏钒酸铵和硝酸铋进行筛选，除去其中杂质，所述筛网的孔径为50目。根据上述技术方案，所述步骤s2中，将偏钒酸铵固体加入混合釜内，加入蒸馏水，配制成1mol/l的偏钒酸铵溶液。根据上述技术方案，所述步骤s3中，将配置成的1mol/l偏钒酸铵溶液放入搅拌桶内，加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠，进行15分钟的强烈搅拌，得到第一溶液搅拌机的转速为3000r/min。根据上述技术方案，所述步骤s4中，加入混合釜内的硝酸铋固体与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比，加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解，得到第二溶液。根据上述技术方案，所述步骤s5中，将步骤s3中配置成第一溶液和步骤s4中配置出的第二溶液进行混合，将溶液ph值用1mol氢氧化钠从ph＝3调节至ph＝8，移入搅拌桶内，保持75度恒温，搅拌1小时，得到前驱体。根据上述技术方案，所述步骤s6中，将步骤s5中所得前驱体移入反应釜内，控制反应温度恒定为125度，压力0.5mpa，反应5小时，得到钒酸铋晶体。根据上述技术方案，所述步骤s7中，步骤s6中所得钒酸铋晶体使用蒸馏水洗涤3次和使用乙醇洗涤2次，除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物。根据上述技术方案，所述步骤s8中，将步骤s7中洗涤后的钒酸钠晶体放入烘干机内，调整烘干机的烘干温度为105度，所述烘干机的烘干时间为4小时。根据上述技术方案，所述步骤s9中，将废液中过滤的固体杂质进行统一回收存放，便于反应副产物的统一回收再利用。与现有技术相比，本发明的有益效果：本发明在低压掺杂制备钒酸铋时，选料时，可按需要添加不同的元素，从而调整产品的性能，通过向配制成的1mol/l的偏钒酸铵溶液，加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠，进行15分钟的强烈搅拌，使偏钒酸铵溶液与氢氧化钠充分混合，制得第一溶液，随后向另一混合釜内加入与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比的硝酸铋固体，加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解，得到第二溶液，将第一溶液和第二溶液混合，将所得溶液移入搅拌桶内，保持75度恒温，搅拌1小时，得到前驱体，将前驱体移入反应釜内，反应温度恒定为125度，反应为压力0.5mpa，反应5小时，得到钒酸铋晶体，反应速率快、能耗少、产率高、适合低成本规模生产，钒酸铋晶体经过3次蒸馏水洗涤，2次乙醇洗涤，从而除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物。附图说明附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：图1是本发明的步骤示意图。具体实施方式以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。实施例1：如图1所示，本发明提供一种低压掺杂制备钒酸铋的方法技术方案，一种低压掺杂制备钒酸铋的方法，包括如下步骤：s1、选料：选取偏钒酸铵和硝酸铋，根据制备需要选取其它化合物；s2、一次配制：称量偏钒酸铵固体，加入蒸馏水，配制成偏钒酸铵溶液；s3、一次搅拌：将步骤2中所得溶液内加入氢氧化钠进行强烈搅拌，得到混合均匀的第一溶液；s4、二次配制：向混合釜内加入硝酸铋固体，加入浓硝酸溶解，得到第二溶液；s5、二次搅拌：将步骤3中所得的第一溶液与步骤4中的溶液混合，使用氢氧化钠调节溶液ph，保温搅拌，得到前驱体；s6、低压反应：将步骤5中所得溶液加入反应釜内进行低压反应，得到钒酸铋晶体；s7、洗涤：将步骤6中得到的钒酸铋晶体使用蒸馏水进行洗涤，随后使用乙醇进行洗涤；s8、干燥：将洗涤后的钒酸铋晶体放置在烘干机内进行干燥，即可制备出钒酸铋纳米材料；s9、废液处理：将反应釜中的废液进行筛选，除去其中固体杂质，对剩余废液进行氧化处理后排出。根据上述技术方案，步骤s1中，偏钒酸铵和硝酸铋选料后，会通过振动筛对偏钒酸铵和硝酸铋进行筛选，除去其中杂质，筛网的孔径为50目根据上述技术方案，步骤s2中，将偏钒酸铵固体加入混合釜内，加入蒸馏水，配制成1mol/l的偏钒酸铵溶液根据上述技术方案，步骤s3中，将配置成的1mol/l偏钒酸铵溶液放入搅拌桶内，加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠，进行15分钟的强烈搅拌，得到第一溶液搅拌机的转速为3000r/min。根据上述技术方案，步骤s4中，加入混合釜内的硝酸铋固体与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比，加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解，得到第二溶液。根据上述技术方案，步骤s5中，将步骤s3中配置成第一溶液和步骤s4中配置出的第二溶液进行混合，将溶液ph值用1mol氢氧化钠从ph＝3调节至ph＝8，移入搅拌桶内，保持75度恒温，搅拌1小时，得到前驱体。根据上述技术方案，步骤s6中，将步骤s5中所得前驱体移入反应釜内，控制反应温度恒定为125度，压力0.5mpa，反应5小时，得到钒酸铋晶体。根据上述技术方案，步骤s7中，步骤s6中所得钒酸铋晶体使用蒸馏水洗涤3次和使用乙醇洗涤2次，除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物。根据上述技术方案，步骤s8中，将步骤s7中洗涤后的钒酸钠晶体放入烘干机内，调整烘干机的烘干温度为105度，烘干机的烘干时间为4小时。根据上述技术方案，步骤s9中，将废液中过滤的固体杂质进行统一回收存放，便于反应副产物的统一回收再利用。实施例2：如图1所示，本发明提供一种低压掺杂制备钒酸铋的方法技术方案，一种低压掺杂制备钒酸铋的方法，包括如下步骤：s1、选料：选取偏钒酸铵和硝酸铋，根据制备需要选取其它化合物；s2、一次配制：称量偏钒酸铵固体，加入蒸馏水，配制成偏钒酸铵溶液；s3、一次搅拌：将步骤2中所得溶液内加入氢氧化钠进行强烈搅拌，得到混合均匀的第一溶液；s4、二次配制：向混合釜内加入硝酸铋固体，加入浓硝酸溶解，得到第二溶液；s5、二次搅拌：将步骤3中所得的第一溶液与步骤4中的溶液混合，使用氢氧化钠调节溶液ph，保温搅拌，得到前驱体；s6、低压反应：将步骤5中所得溶液加入反应釜内进行低压反应，得到钒酸铋晶体；s7、洗涤：将步骤6中得到的钒酸铋晶体使用蒸馏水进行洗涤，随后使用乙醇进行洗涤；s8、干燥：将洗涤后的钒酸铋晶体放置在烘干机内进行干燥，即可制备出钒酸铋纳米材料；s9、废液处理：将反应釜中的废液进行筛选，除去其中固体杂质，对剩余废液进行氧化处理后排出。根据上述技术方案，步骤s1中，偏钒酸铵和硝酸铋选料后，会通过振动筛对偏钒酸铵和硝酸铋进行筛选，除去其中杂质，筛网的孔径为50目。根据上述技术方案，步骤s2中，将偏钒酸铵固体加入混合釜内，加入蒸馏水，配制成1mol/l的偏钒酸铵溶液.根据上述技术方案，步骤s3中，将配置成的1mol/l偏钒酸铵溶液放入搅拌桶内，加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠，进行15分钟的强烈搅拌，得到第一溶液搅拌机的转速为3000r/min。根据上述技术方案，步骤s4中，加入混合釜内的硝酸铋固体与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比，加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解，得到第二溶液。根据上述技术方案，步骤s5中，将步骤s3中配置成第一溶液和步骤s4中配置出的第二溶液进行混合，将溶液ph值用1mol氢氧化钠从ph＝3调节至ph＝8，移入搅拌桶内，保持75度恒温，搅拌1小时，得到前驱体。根据上述技术方案，步骤s6中，将步骤s5中所得前驱体移入反应釜内，控制反应温度恒定为75度，压力0.3mpa，反应4小时，得到钒酸铋晶体。根据上述技术方案，步骤s7中，步骤s6中所得钒酸铋晶体使用蒸馏水洗涤3次和使用乙醇洗涤2次，除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物。根据上述技术方案，步骤s8中，将步骤s7中洗涤后的钒酸钠晶体放入烘干机内，调整烘干机的烘干温度为105度，烘干机的烘干时间为4小时。根据上述技术方案，步骤s9中，将废液中过滤的固体杂质进行统一回收存放，便于反应副产物的统一回收再利用。实施例3：如图1所示，本发明提供一种低压掺杂制备钒酸铋的方法技术方案，一种低压掺杂制备钒酸铋的方法，包括如下步骤：s1、选料：选取偏钒酸铵和硝酸铋，根据制备需要选取其它化合物；s2、一次配制：称量偏钒酸铵固体，加入蒸馏水，配制成偏钒酸铵溶液；s3、一次搅拌：将步骤2中所得溶液内加入氢氧化钠进行强烈搅拌，得到混合均匀的第一溶液；s4、二次配制：向混合釜内加入硝酸铋固体，加入浓硝酸溶解，得到第二溶液；s5、二次搅拌：将步骤3中所得的第一溶液与步骤4中的溶液混合，使用氢氧化钠调节溶液ph，保温搅拌，得到前驱体；s6、低压反应：将步骤5中所得溶液加入反应釜内进行低压反应，得到钒酸铋晶体；s7、洗涤：将步骤6中得到的钒酸铋晶体使用蒸馏水进行洗涤，随后使用乙醇进行洗涤；s8、干燥：将洗涤后的钒酸铋晶体放置在烘干机内进行干燥，即可制备出钒酸铋纳米材料；s9、废液处理：将反应釜中的废液进行筛选，除去其中固体杂质，对剩余废液进行氧化处理后排出。根据上述技术方案，步骤s1中，偏钒酸铵和硝酸铋选料后，会通过振动筛对偏钒酸铵和硝酸铋进行筛选，除去其中杂质，筛网的孔径为50目。根据上述技术方案，步骤s2中，将偏钒酸铵固体加入混合釜内，加入蒸馏水，配制成1mol/l的偏钒酸铵溶液。根据上述技术方案，步骤s3中，将配置成的1mol/l偏钒酸铵溶液放入搅拌桶内，加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠，进行15分钟的强烈搅拌，得到第一溶液搅拌机的转速为3000r/min。根据上述技术方案，步骤s4中，加入混合釜内的硝酸铋固体与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比，加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解，得到第二溶液。根据上述技术方案，步骤s5中，将步骤s3中配置成第一溶液和步骤s4中配置出的第二溶液进行混合，将溶液ph值用1mol氢氧化钠从ph＝3调节至ph＝8，移入搅拌桶内，保持75度恒温，搅拌1小时，得到前驱体。根据上述技术方案，步骤s6中，将步骤s5中所得前驱体移入反应釜内，控制反应温度恒定为175度，压力0.7mpa，反应7小时，得到钒酸铋晶体。根据上述技术方案，步骤s7中，步骤s6中所得钒酸铋晶体使用蒸馏水洗涤3次和使用乙醇洗涤2次，除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物。根据上述技术方案，步骤s8中，将步骤s7中洗涤后的钒酸钠晶体放入烘干机内，调整烘干机的烘干温度为105度，烘干机的烘干时间为4小时。根据上述技术方案，步骤s9中，将废液中过滤的固体杂质进行统一回收存放，便于反应副产物的统一回收再利用。本发明按照实施例1-3制备的钒酸钠纳米材料进行检测，结果如表1，表1检测结果检验项目实施例1实施例2实施例3反应温度(度)12575175压力(mpa)0.50.30.7反应时间(h)547色饱和度饱和度高饱和度较低饱和度较高着色力着色力高饱和度较低饱和度较高通过检测结果可以发现，加入偏钒酸铵和硝酸铋低压反应时，反应温度为125度，反应压力为0.5mpa，反应时间为5小时时，制备的钒酸钠纳米材料色饱和度和着色力最高。本发明的工作原理及使用流程：本发明在低压掺杂制备钒酸铋时，选取偏钒酸铵和硝酸铋后，会通过振动筛对偏钒酸铵和硝酸铋进行筛选，除去原料其中掺杂的杂质，通过将偏钒酸铵固体加入混合釜内，加入蒸馏水，配制成1mol/l的偏钒酸铵溶液，紧接着将配置成的1mol/l的偏钒酸铵溶液放入搅拌桶内，加入钒元素2-6倍摩尔数的氢氧化钠，进行15分钟的强烈搅拌，使偏钒酸铵溶液与氢氧化钠充分混合，制得第一溶液，随后向另一混合釜内加入与步骤3中偏钒酸铵钒元素等摩尔比的硝酸铋固体，加入浓硝酸对硝酸铋固体进行溶解，得到第二溶液，将配置成第一溶液和第二溶液进行混合，使用1mol氢氧化钠将溶液从ph＝3调节至ph＝8，将所得溶液移入搅拌桶内，保持75度恒温，搅拌1小时，得到前驱体，将前驱体移入反应釜内，控制反应温度恒定为125度，保持反应为压力0.5mpa，反应5小时，得到钒酸铋晶体，将制备出的钒酸铋晶体取出，使用蒸馏水进行3次的洗涤，随后使用乙醇进行2次的洗涤，从而除去钒酸铋晶体表面附着的反应副产物，将洗涤后的钒酸钠晶体放入烘干机内，调整烘干机的烘干温度为105度，对制备的钒酸钠晶体进行4个小时的烘干，即可制备出钒酸铋纳米材料，将反应釜内剩余液体通过过滤网进行过滤，将过滤出的固体杂质进行统一回收存放，随后将反应废液进行氧化后排出。最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12