一种石墨烯薄膜及其制备方法与流程

本发明涉及石墨烯领域，尤其涉及一种石墨烯薄膜及其制备方法。

背景技术：

石墨烯是一种新型的导热、导电优良的纳米材料，其单层厚度仅为0.35纳米。由于它的特殊性能，而被制作成各种各样的产品，其中最多的一种就是做成薄膜。

传统的石墨烯薄膜做法是把石墨烯和树脂类或者其他具有黏结性的液体混合，再把它制作成各种规格的薄膜，所述薄膜可应用到导热、导电等地方，从而达到降低温度或者导电的作用。这种采用传统方法制备的石墨烯薄膜由于是用树脂类黏胶把石墨烯粉体粘合在一起，其中的石墨烯粉体与石墨烯粉体之间没有很好的结合，甚至没有任何联系，这导致制备的石墨烯薄膜机械强度差，且其导电导热性能也较差。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

技术实现要素：

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种石墨烯薄膜及其制备方法，旨在解决现有石墨烯薄膜中的石墨烯粉体之间没有很好的结合，导致石墨烯薄膜机械强度差，以及导电导热性能均较差的问题。

本发明的技术方案如下：

一种石墨烯薄膜，其中，包括石墨烯膜层以及无序掺杂在所述石墨烯膜层内的少层石墨烯粉体，所述少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键与所述石墨烯膜层结合，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯。

一种石墨烯薄膜的制备方法，其中，包括步骤：

提供一种少层石墨烯粉体，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯；

将所述少层石墨烯粉体预先均匀铺在平整的金属基材表面；

将表面铺有少层石墨烯粉体的金属基材放入cvd反应腔室中，通入甲烷和保护气体，在预定气压下加热至预定温度使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中；

对所述金属基材进行退火处理，使溶入到金属基材中的碳原子析出并与金属基材表面的少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键结合，在所述金属基材表面生成完整的石墨烯薄膜。

所述石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述金属基材为铜箔或铝箔中的一种。

所述石墨烯薄膜的制备方法，其中，在1.5-2kpa的气压下加热至950-1000℃使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中。

所述石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述保护气体选自氩气、氢气和氮气中的一种或多种。

所述石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述少层石墨烯粉体的制备包括步骤：

对多层石墨烯进行膨化处理，使所述多层石墨烯层与层之间的距离增大，所述多层石墨烯粉体为层数大于3的石墨烯；

在真空条件下，将所述经过膨化处理的多层石墨烯与液态气体混合，使所述液态气体插入到多层石墨烯层与层之间；

加热使插入到多层石墨烯层与层之间的液态气体气化，气化的液态气体使得多层石墨烯层与层之间发生脱落，生成少层石墨烯。

所述石墨烯薄膜的制备方法，其中，所述液态气体为液氮或液态二氧化碳。

有益效果：本发明提供的石墨烯薄膜包括石墨烯膜层以及无序掺杂在所述石墨烯膜层内的少层石墨烯粉体，所述少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键与所述石墨烯膜层结合，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯。本发明提供的石墨烯薄膜中，所述少层石墨烯粉体可通过碳-碳共价键无序的结合在新生成的石墨烯膜层内，可有效提升石墨烯薄膜的机械强度及其导电导热性能。

附图说明

图1为传统技术制备的石墨烯薄膜的结构示意图。

图2为本发明一种石墨烯薄膜较佳实施例的结构示意图。

图3为本发明一种石墨烯薄膜的制备方法较佳实施例的流程图。

具体实施方式

本发明提供一种石墨烯薄膜及其制备方法，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

请参阅图1，图1为传统方法制备的石墨烯薄膜的结构示意图，传统方法是把石墨烯和树脂类或者其他具有黏结性的液体混合，再把它制作成各种规格的薄膜。如图所示，由于传统方法是用树脂类黏胶把石墨烯粉体粘合在一起，其中的石墨烯粉体与石墨烯粉体之间没有很好的结合，甚至没有任何联系，这导致制备的石墨烯薄膜机械强度差，且其导电导热性能也较差。

基于现有石墨烯薄膜所存在的问题，本发明提供了一种新型结构的石墨烯薄膜，如图2所示，所述石墨烯薄膜包括石墨烯膜层10以及无序掺杂在所述石墨烯膜层10内的少层石墨烯粉体20，所述少层石墨烯粉体20通过碳-碳共价键与所述石墨烯膜层10结合，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯。

本发明提供的石墨烯薄膜中，所述少层石墨烯粉体可通过碳-碳共价键无序的掺杂在新生成的石墨烯膜层内，相对于通过树脂类黏胶与石墨烯粉体结合形成的石墨烯薄膜，本发明石墨烯薄膜的机械强度得到了有效提升；进一步地，由于所述少层石墨烯粉体无序地掺杂在所述石墨烯膜层内，相对于直接通过cvd法制得的致密石墨烯薄膜，本发明石墨烯薄膜内的空间结构相对较大，即用于储存电荷的面积增大，因此可提升其导电导热性能。

优选的，本发明所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯。更优选的，为了更有效的提升石墨烯薄膜的导电导热性能，所述少层石墨烯粉体为单层石墨烯。

进一步地，本发明还提供一种石墨烯薄膜的制备方法，其中，如图3所示，包括步骤：

s10、提供一种少层石墨烯粉体，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯；

s20、将所述少层石墨烯粉体预先均匀铺在平整的金属基材表面；

s30、将表面铺有少层石墨烯粉体的金属基材放入cvd反应腔室中，通入甲烷和保护气体，在预定气压下加热至预定温度使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中；

s40、对所述金属基材进行退火处理，使溶入到金属基材中的碳原子析出并与金属基材表面的少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键结合，在所述金属基材表面生成完整的石墨烯薄膜。

在一种优选的实施方式中，所述金属基材为铜箔或铝箔中的一种。

在一种优选的实施方式中，在所述步骤s30中，将表面铺有少层石墨烯粉体的金属基材放入cvd反应腔室中，通入甲烷和保护气体，在1.5-2kpa的气压下加热至950-1000℃使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中。更优选的，所述保护气体选自氩气、氢气和氮气中的一种或多种，但不限于此。

在一种优选的实施方式中，所述少层石墨烯粉体的制备包括步骤：

对多层石墨烯进行膨化处理，使所述多层石墨烯层与层之间的距离增大，所述多层石墨烯粉体为层数大于3的石墨烯；

在真空条件下，将所述经过膨化处理的多层石墨烯与液态气体混合，使所述液态气体插入到多层石墨烯层与层之间；

加热使插入到多层石墨烯层与层之间的液态气体气化，气化的液态气体使得多层石墨烯层与层之间发生脱落，生成少层石墨烯。

本实施例以多层石墨烯作为原料，用高温加热炉对所述多层石墨烯粉体进行重复加温和降温处理，利用热胀冷缩原理使石墨烯粉体得到膨化，从而使所述多层石墨烯层与层之间的距离增大；在高压状态下将所述膨化后的多层石墨烯与液态气体混合，使所述液态气体插入到多层石墨烯层与层之间；最后释放压力并在氮气保护下，使所述液态气体气化，由于液态气体气化后其体积急速膨胀，从而使得多层石墨烯层与层之间发生脱落，让多层石墨烯变成单层石墨烯或者3层以内的少层石墨烯。

采用本实施例方法制得的少层石墨烯晶格完整，且由于是气体气化得到的石墨烯，因此制得的少层石墨烯不用干燥就可以被直接使用。本实施例提供的少层石墨烯的制备方法可用于大规模生产，且环境友好、低能耗、无污染。

优选的，所述液态气体为液氮或液态二氧化碳。

下面通过具体实施例对本发明一种石墨烯薄膜的制备方法做进一步的解释说明：

实施例1

1、对多层石墨烯进行膨化处理，使所述多层石墨烯层与层之间的距离增大，所述多层石墨烯粉体为层数大于3的石墨烯；

2、在真空条件下，将所述经过膨化处理的多层石墨烯与液态气体混合，使所述液态气体插入到多层石墨烯层与层之间；

3、加热使插入到多层石墨烯层与层之间的液态气体气化，气化的液态气体使得多层石墨烯层与层之间发生脱落，生成少层石墨烯，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯；

4、将所述少层石墨烯粉体预先均匀铺在平整的金属基材表面；

5、将表面铺有少层石墨烯粉体的金属基材放入cvd反应腔室中，通入甲烷和氩气，1.5kpa的气压下加热至950℃使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中；

6、对所述金属基材进行退火处理，使溶入到金属基材中的碳原子析出并与金属基材表面的少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键结合，在所述金属基材表面生成完整的石墨烯薄膜。

实施例2

1、对多层石墨烯进行膨化处理，使所述多层石墨烯层与层之间的距离增大，所述多层石墨烯粉体为层数大于3的石墨烯；

2、在真空条件下，将所述经过膨化处理的多层石墨烯与液态气体混合，使所述液态气体插入到多层石墨烯层与层之间；

3、加热使插入到多层石墨烯层与层之间的液态气体气化，气化的液态气体使得多层石墨烯层与层之间发生脱落，生成少层石墨烯，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯；

4、将所述少层石墨烯粉体预先均匀铺在平整的金属基材表面；

5、将表面铺有少层石墨烯粉体的金属基材放入cvd反应腔室中，通入甲烷和氩气，2kpa的气压下加热至1000℃使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中；

6、对所述金属基材进行退火处理，使溶入到金属基材中的碳原子析出并与金属基材表面的少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键结合，在所述金属基材表面生成完整的石墨烯薄膜。

实施例3

1、对多层石墨烯进行膨化处理，使所述多层石墨烯层与层之间的距离增大，所述多层石墨烯粉体为层数大于3的石墨烯；

2、在真空条件下，将所述经过膨化处理的多层石墨烯与液态气体混合，使所述液态气体插入到多层石墨烯层与层之间；

3、加热使插入到多层石墨烯层与层之间的液态气体气化，气化的液态气体使得多层石墨烯层与层之间发生脱落，生成少层石墨烯，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯；

4、将所述少层石墨烯粉体预先均匀铺在平整的金属基材表面；

5、将表面铺有少层石墨烯粉体的金属基材放入cvd反应腔室中，通入甲烷和氩气，1.8kpa的气压下加热至980℃使甲烷分裂成碳原子并溶入到所述金属基材中；

6、对所述金属基材进行退火处理，使溶入到金属基材中的碳原子析出并与金属基材表面的少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键结合，在所述金属基材表面生成完整的石墨烯薄膜。

综上所述，本发明提供的石墨烯薄膜包括石墨烯膜层以及无序掺杂在所述石墨烯膜层内的少层石墨烯粉体，所述少层石墨烯粉体通过碳-碳共价键与所述石墨烯膜层结合，所述少层石墨烯粉体为1-3层的石墨烯。本发明提供的石墨烯薄膜中，所述少层石墨烯粉体可通过碳-碳共价键无序的结合在新生成的石墨烯膜层内，可有效提升石墨烯薄膜的机械强度及其导电导热性能。

应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。