本实用新型涉及三氢化铝合成系统，特别是可回收乙醚的三氢化铝合成系统。
背景技术：
目前应用最广泛的是在炸药中加入高热值的金属Al粉末。众所周知，武器无限追求炸药的高能量，故采用AlH3、B、BeH2等高能物质代替铝粉逐渐受到研究者的关注和研究。由于AlH3的高含氢量、高燃烧热、无毒等特性，它可以应用在高能燃料领域。经热化学计算表明用AlH3来取代铝可以产生更低的火焰温度和更高的产气量，可以提供比铝燃料更高的比冲。其中，AlH3由两种强还原性原子结合组成，在其燃烧过程中产生H2，H2可以促进氧化剂快速燃烧生成Al2O3和H2O并放出大量热能。因此，三氢化铝(AlH3)由于燃烧热高、成气性好、无毒等优点可有希望成为一种新型的炸药高能添加剂。但是我国的三氢化铝生产规模大都尚处在实验室研究，规模小远不能满足市场需求，且生产状态存在技术落后、工艺复杂和生产能力低的特点。另外，三氢化铝的制备需在通有惰性气体的容器中，并以乙醚作为有机溶剂。三氢化铝制备后，作为辅助有机溶剂的乙醚带有毒性，如果直接排放会对人和自然环境带来伤害，并造成资源浪费，找到一种能够满足市场需求的三氢化铝合成系统，并且对三氢化铝制备后的乙醚溶剂进行合理回收利用的方法对于资源的利用和环境的保护有重要意义。
技术实现要素：
本实用新型的目的在于，提供可回收乙醚的三氢化铝合成系统，操作简单、反应条件温和易于控制、成本低、产品质量高，产率达到90％以上，并且对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，并对乙醚溶剂进行回收利用，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全。
为解决上述技术问题，本实用新型采用如下的技术方案：
可回收乙醚的三氢化铝合成系统包括三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜、第一乙醚计量罐、第二乙醚计量罐、第一甲苯计量罐、第二甲苯计量罐、乙醚回收装置，所述第一乙醚计量罐、三氯化铝配制釜、预反应釜、预反应中间罐、反应釜和乙醚回收装置经管路顺次连接。所述第二乙醚计量罐和第一甲苯计量罐均经管路连接于预反应釜，所述第二甲苯计量罐经管路连接有反应釜，所述三氯化铝配制釜、预反应釜和反应釜的顶部均开设有物料进口。其中的乙醚回收装置能够对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，对乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。
前述的可回收乙醚的三氢化铝合成系统，所述乙醚回收装置包括经管路顺次连接的冷凝组件、接收罐、溶剂贮罐和溶剂分离装置，所述冷凝组件还经管路连接于反应釜的顶部。乙醚从反应釜中经管路进入冷凝组件，此时沸点远低于冷凝组件的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜中，大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入接收罐、溶剂贮罐中，最后经管路流入溶剂分离装置中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。
前述的可回收乙醚的三氢化铝合成系统还包括第三乙醚计量罐、第二过滤器和催化剂配制釜，所述第三乙醚计量罐、催化剂配制釜和第二过滤器之间经管路顺次连接，所述第二过滤器的另一端经管路连接有反应釜，所述催化剂配制釜的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。
前述的可回收乙醚的三氢化铝合成系统还包括第一过滤器，所述第一过滤器的一端经管路连接有预反应釜，所述第一过滤器的另一端经管路连接有预反应中间罐。其中第一过滤器可以为G5过滤器，能够提高三氢化铝产品的纯度。
前述的可回收乙醚的三氢化铝合成系统，所述冷凝组件包括经管路相互连接的立式回流冷凝器和卧式冷凝器，所述立式回流冷凝器还经管路连接于反应釜的顶部，所述卧式冷凝器还经管路连接于接收罐的顶部。通过设置冷凝组件为立式回流冷凝器配合卧式冷凝器这样的冷凝方式，使得掺杂在乙醚蒸汽中的大部分杂质和溶剂冷凝回流入反应釜内，以使得通过立式回流冷凝器的乙醚蒸汽更为纯净，能够在卧式冷凝器中大量冷凝并流入接收罐中用于二次利用。
前述的可回收乙醚的三氢化铝合成系统，所述溶剂分离装置内设有分子筛，所述分子筛的直径大于乙醚的分子直径，提高乙醚的回收净化纯度。
前述的可回收乙醚的三氢化铝合成系统还包括开关阀，所述三氯化铝配制釜与第一乙醚计量罐之间的连接管路上设有开关阀，所述三氯化铝配制釜与第二乙醚计量罐之间的连接管路上设有开关阀，所述三氯化铝配制釜与第一甲苯计量罐之间的连接管路上设有开关阀，所述反应釜与第二甲苯计量罐之间的连接管路上设有开关阀,所述预反应釜和预反应中间罐之间的连接管路上设有开关阀，所述预反应中间罐和反应釜之间的连接管路上设有开关阀。通过在各设备之间的管路上设置开关阀以及在溶剂贮罐上设置自动开关，加强了对溶剂流通的控制。
与现有技术相比，本实用新型的有益之处在于：
(1)本装置合成三氢化铝成本低，提供可回收乙醚的三氢化铝合成系统，操作简单、反应条件温和易于控制、成本低、产品质量高，通过本实用新型合成的三氢化铝，产率达到90％以上；
(2)通过乙醚计量罐的配置，能够合理控制乙醚的投放量；通过甲苯计量罐的配置，能够合理控制甲苯的投放量；
(3)本实用新型设置了催化剂配制釜，采用本合成装置所得晶体粒径较大，能够满足大粒径产品的需求；
(4)还提供一种乙醚回收装置，对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，对乙醚溶剂进行回收利用，一方面减少了资源浪费，一方面保护了自然环境和人身安全。
附图说明
图1是本实用新型的连接关系示意图。
附图标记的含义：1-三氯化铝配制釜，2-预反应釜，3-预反应中间罐，4-反应釜，5-第一乙醚计量罐，6-第二乙醚计量罐，7-第三乙醚计量罐，8-第一甲苯计量罐，9-第二甲苯计量罐，10-第一过滤器，11-第二过滤器，12-催化剂配制釜，13-乙醚回收装置，14-冷凝组件，15-接收罐，16-溶剂贮罐，17-溶剂分离装置，18-立式回流冷凝器，19-卧式冷凝器。
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步的说明。
具体实施方式
本实用新型的实施例1：如图1所示，可回收乙醚的三氢化铝合成系统包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9、乙醚回收装置13，所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和乙醚回收装置13经管路顺次连接。所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2，所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4，所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口。其中的乙醚回收装置13能够对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，对乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述乙醚回收装置13包括经管路顺次连接的冷凝组件14、接收罐15、溶剂贮罐16和溶剂分离装置17，所述冷凝组件14还经管路连接于反应釜4的顶部。乙醚从反应釜4中经管路进入冷凝组件14，此时沸点远低于冷凝组件14的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜4中，大部分乙醚蒸汽进入冷凝组件14中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入接收罐15、溶剂贮罐16中，最后经管路流入溶剂分离装置17中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。可回收乙醚的三氢化铝合成系统还包括第三乙醚计量罐7、第二过滤器11和催化剂配制釜12，所述第三乙醚计量罐7、催化剂配制釜12和第二过滤器11之间经管路顺次连接，所述第二过滤器11的另一端经管路连接有反应釜4，所述催化剂配制釜12的顶部也开设有物料进口。通过催化剂的配置能够得到高纯度的三氢化铝。可回收乙醚的三氢化铝合成系统还包括第一过滤器10，所述第一过滤器10的一端经管路连接有预反应釜2，所述第一过滤器10的另一端经管路连接有预反应中间罐3。其中第一过滤器10可以为G5过滤器，能够提高三氢化铝产品的纯度。
实施例2：如图1所示，可回收乙醚的三氢化铝合成系统包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9、乙醚回收装置13，所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和乙醚回收装置13经管路顺次连接。所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2，所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4，所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口。其中的乙醚回收装置13能够对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，对乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。所述冷凝组件14包括经管路相互连接的立式回流冷凝器18和卧式冷凝器19，所述立式回流冷凝器18还经管路连接于反应釜4的顶部，所述卧式冷凝器19还经管路连接于接收罐15的顶部。通过设置冷凝组件14为立式回流冷凝器18配合卧式冷凝器19这样的冷凝方式，使得掺杂在乙醚蒸汽中的大部分杂质和溶剂冷凝回流入反应釜4内，以使得通过立式回流冷凝器18的乙醚蒸汽更为纯净，能够在卧式冷凝器19中大量冷凝并流入接收罐15中用于二次利用。进一步的，尤其是控制立式回流冷凝器18的温度为20℃～30℃、卧式冷凝器19的温度为-5℃～-15℃时，乙醚的提纯效果较好；较佳地，立式回流冷凝器18的温度为20℃，卧式冷凝器19的温度为-10℃。所述溶剂分离装置17内设有分子筛，所述分子筛的直径大于乙醚的分子直径，提高乙醚的回收净化纯度。
实施例3：如图1所示，可回收乙醚的三氢化铝合成系统包括三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4、第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6、第一甲苯计量罐8、第二甲苯计量罐9、乙醚回收装置13，所述第一乙醚计量罐5、三氯化铝配制釜1、预反应釜2、预反应中间罐3、反应釜4和乙醚回收装置13经管路顺次连接。所述第二乙醚计量罐6和第一甲苯计量罐8均经管路连接于预反应釜2，所述第二甲苯计量罐9经管路连接有反应釜4，所述三氯化铝配制釜1、预反应釜2和反应釜4的顶部均开设有物料进口。其中的乙醚回收装置13能够对三氢化铝制备后的有机溶剂进行分离，对乙醚溶剂进行回收利用，减少了资源浪费。可回收乙醚的三氢化铝合成系统还包括开关阀，所述三氯化铝配制釜1与第一乙醚计量罐5之间的连接管路上设有开关阀，所述三氯化铝配制釜1与第二乙醚计量罐6之间的连接管路上设有开关阀，所述三氯化铝配制釜1与第一甲苯计量罐8之间的连接管路上设有开关阀，所述反应釜4与第二甲苯计量罐9之间的连接管路上设有开关阀,所述预反应釜2和预反应中间罐3之间的连接管路上设有开关阀，所述预反应中间罐3和反应釜4之间的连接管路上设有开关阀。通过在各设备之间的管路上设置开关阀以及在溶剂贮罐16上设置自动开关，加强了对溶剂流通的控制。
本实用新型的一种工作原理：通过三氢化铝合成系统制备三氢化铝，可以包括以下步骤：(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制；(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制；(3)催化剂的配制；(4)三氢化铝的制备；(5)乙醚溶剂回收；
具体的步骤如下：
工业乙醚通过精制得到无水乙醚，分别放入第一乙醚计量罐5、第二乙醚计量罐6和第三乙醚计量罐7中备用；精制后的甲苯分别放入第一甲苯计量罐8和第二甲苯计量罐9中备用；
(1)无水AlCl3和乙醚混合溶液的配制
取无水AlCl3经物料进口投入三氯化铝配制釜1中，通过第一乙醚计量罐5缓慢滴加精制无水乙醚，滴加完毕后通过三氯化铝配制釜1内的搅拌装置搅拌至AlCl3完全溶解；
(2)LiAlH4和无水AlCl3混合溶液的配制
通过第二乙醚计量罐6释放精制无水乙醚进入预反应釜2中，同时通过物料进口向预反应釜2中投入精制氢化铝锂，通过预反应釜2内部的搅拌装置搅拌一段时间后，边搅拌边缓慢滴加三氯化铝配制釜1中所得无水AlCl3和乙醚混合溶液，滴加完毕后继续搅拌一段时间，随后通过第一甲苯计量罐8加入精制甲苯，搅拌一段时间，沉化，LiAlH4和无水AlCl3混合溶液通过第一过滤器10过滤，流入预反应中间罐3中备用；
(3)催化剂的配制
通过第三乙醚计量罐7释放无水乙醚进入催化剂配制釜12中，称取催化剂经物料进口投入催化剂配制釜12中，与其中的无水乙醚混合搅拌至完全溶解，备用；
(4)三氢化铝的制备
通过第二甲苯计量罐9释放精制甲苯置于反应釜4中，将反应釜4进行抽真空、通入惰性气体的操作，除去反应釜4中的氧气，然后加入催化剂配制釜12中所得催化剂，在回流状态下搅拌升温，温度控制在75℃～94℃，随后开始蒸馏，并缓慢滴加预反应中间罐3中的LiAlH4和无水AlCl3混合溶液，滴加完毕后，再进行升温回流，随后继续蒸馏，温度控制在94℃～107℃并回流一段时间，缓慢降至室温，静置分层，弃去上清液，再通过第二甲苯计量罐9释放精制甲苯反复洗涤，至无明显漂浮物为止，然后过滤得到三氢化铝；
(5)乙醚溶剂回收
三氢化铝制备过程中，反应温度高于乙醚沸点34.6℃，低于甲苯沸点110.6℃，因此甲苯保持液态，而乙醚大量蒸发，蒸发的乙醚从反应釜4中经管路进入立式回流冷凝器18，此时沸点远低于立式回流冷凝器18的溶剂和其他杂质冷凝回流入反应釜4中，大部分乙醚蒸汽进入温度更低的卧式冷凝器19中冷凝，冷凝后的液态乙醚经管路顺次流入接收罐15、溶剂贮罐16中，并最后经管路流入溶剂分离装置17中，进行乙醚溶剂的进一步分离提纯。其中溶剂分离装置17内部的分子筛吸附乙醚，通过加热吸附有乙醚的分子筛得到乙醚，使得溶剂分离装置17内的分子筛可以循环再利用。