一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡及其制备方法与流程

本发明涉及一种复合毡及其制备方法，特别是涉及一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡及其制备方法。

背景技术：

玻璃棉是将无机玻璃熔融喷吹而成，因具有良好的回弹性，保温隔热效果优异，还具有十分优异的减震、吸声特性，有利于减少噪声污染，改善工作环境，被广泛用于建筑室内，消声系统、交通工具，制冷设备，家用电器的减震、吸声、降噪处理，效果十分理想。

气凝胶通常是指以纳米量级超微颗粒相互聚集构成纳米多孔网络结构，并在网络孔隙中充满气态分散介质的轻质纳米固态材料。气凝胶是一种固体，但是99％都是由气体构成，外观看起来像云一样。气凝胶因其半透明的色彩和超轻重量，有时也被称为“固态烟”或“冻住的烟”。

最常见的气凝胶为二氧化硅气凝胶。sio2气凝胶是一种防热隔热性能非常优秀的轻质纳米多孔非晶固体材料，其孔隙率高达80-99.8％，孔洞的典型尺寸为1~100nm，比表面积为200~1000m²/g，而密度可低达3kg/m³，室温导热系数可低达0.012w/(m·k)。正是由于这些特点使气凝胶材料在热学、声学、光学、微电子、粒子探测方面有很广阔的应用潜力。

申请号为201310349103.4的中国发明专利公开了一种玻璃纤维与二氧化硅气凝胶混杂的芯材及其制备方法，该芯材由玻璃纤维和二氧化硅气凝胶经湿法成型制备而成。其中的玻璃纤维直径为2-10微米，二氧化硅气凝胶可以为片状，也可以为颗粒状；尺寸为5~50nm。该芯材气凝胶分布于玻璃纤维间隙中且气凝胶占产品总重量3~10%。所制备的复合芯材绝热性能更加优异，且其热学、声学性能等特性也更加突出。

申请号为201310309064.5的中国发明专利公开了一种玻璃棉毡与二氧化硅气凝胶混合制毡的方法，利用离心喷吹工艺制备玻璃棉，喷洒树脂粘结剂，同时将二氧化硅气凝胶浆料喷洒在玻璃棉毡表面，形成棉毡与气凝胶叠加的复合材料，制备出的复合材料具有优异的机械性能、良好的绝热性能和吸声性能。

申请号为201310309202.x的中国发明专利公开了一种高效隔热玻璃棉毡结构，其特征在于该结构由多层超薄玻璃棉毡与二氧化硅气凝胶组合而成，二氧化硅气凝胶的层数为玻璃棉毡的层数减一。棉毡层状结构的存在对热流的传播起到到阻碍的作用，同时气凝胶的纳米级微孔在一定程度上降低了导热系数，提高了棉毡的隔热性能。

申请号为201510555594.7的中国发明专利公开了一种纳米二氧化硅气凝胶玻纤轻质毡及其制备方法，其特征在于所述的玻纤轻质毡由表面均匀粘附二氧化硅气凝胶颗粒的玻璃纤维丝水平排布而成，在毡的厚度方向无垂直贯穿的玻璃纤维，玻璃纤维丝的直径为1微米~4微米，长度为5毫米~30毫米，二氧化硅气凝胶颗粒的粒径为10纳米~100纳米，通过文丘里效应使得二氧化硅气凝胶颗粒均匀吸附在玻璃纤维丝表面，玻璃纤维丝表面二氧化硅气凝胶附着层厚度为50纳米~500纳米，纤维表面未被覆盖的比例为5％~10％，二氧化硅气凝胶颗粒在毡中的重量比为0.1％~1％，毡的容重为每立方5公斤~20公斤，毡的压缩回弹率为20％~30％，毡的气孔率为70％~90％，纳米二氧化硅气凝胶玻纤轻质毡的导热系数为0.008~0.015w/(m·k)。

申请号为201310309201.5的中国发明专利公开了一种干法玻璃棉与二氧化硅气凝胶复合材料及其制备方法，二氧化硅气凝胶填充于玻璃棉间隙中，通过酚醛树脂粘结剂将二氧化硅气凝胶与玻璃棉进行复合，构成纤维与颗粒复合型复合材料。利用离心喷吹工艺制备玻璃棉，喷洒酚醛树脂粘结剂和二氧化硅气凝胶混合物，该复合材料具有优异的机械性能、良好的绝热性能和吸声性能。

如上述几个专利，均公开了本领域相关的技术产品，但是在实际生产使用过程中，均存在气凝胶和玻璃纤维结合不强、复合毡掉粉掉渣的现象，另外高温环境下易对气凝胶颗粒造成损伤，影响其保温隔热性能，极大限制了其在特定领域的应用。因此，急需研制一种结构更加稳定、耐温性能更加优异的玻璃纤维增强气凝胶复合毡。

技术实现要素：

本发明的目的旨在克服现有技术的不足，提供一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡及其制备方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡，由热熔层和复合芯材经真空封装而成，层内真空度为0.1~2.0pa，其特征在于所述的热熔层为玻璃纤维外壳，玻璃纤维直径5~7μm，外壳壁厚为2~4mm，热熔层中孔隙率沿复合毡厚度方向呈梯度分布，热熔层内表面孔隙率为40~50%，逐渐向外减小，到外壳厚度的1/2~1/3处孔隙率减小到0~2%；所述的复合芯材为超细玻璃纤维增强气凝胶，超细玻璃纤维直径1~2μm，气凝胶颗粒尺寸5~10nm，气凝胶占复合芯材总重量3~10％，复合芯材中气凝胶颗粒体积含量沿复合毡厚度方向也呈梯度分布，复合芯材中心气凝胶颗粒体积含量为98~99%，逐渐向外减小，距热熔层内表面3~5mm处，体积分数减小到0~3%。

一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

（1）将裁切好的不同直径的玻璃纤维组装成复合毡，并将复合毡置于真空环境下；

（2）向复合毡内部注入气凝胶溶胶后升温，使溶胶在玻璃纤维上固化，制备玻璃纤维增强气凝胶复合芯材；

（3）对复合毡四周进行加热，使表面温度高于玻璃纤维熔融温度，然后急速冷却，形成梯度孔隙分布的热熔层；

（4）冷却降至室温，即得到内部真空的耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡。

本发明的有益效果是：（1）本发明采用双层结构，外壳采用孔隙梯度分布的热熔层，外表面致密，可有效保持内部真空，同时防止气凝胶颗粒在使用过程中出现掉粉掉渣的现象；（2）本发明气凝胶颗粒在纤维内部呈梯度分布，同时表面采用热熔层进行保护，有效防止气凝胶颗粒在高温环境下失效，影响其保温隔热性能。（3）本发明复合毡一体成型，表面采用玻璃纤维热熔层，内部采用超细玻璃纤维增强气凝胶复合材料，同时整体真空封装，极大降低了材料的导热系数。

附图说明

图1是一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡示意图。

图中10为热熔层，20为玻璃纤维，30为复合芯材，40为超细玻璃纤维，50为气凝胶颗粒。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。

实施例

参照图1，是一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡示意图，其中10为热熔层，20为玻璃纤维，30为复合芯材，40为超细玻璃纤维，50为气凝胶颗粒。由热熔层和复合芯材经真空封装而成，层内真空度为1.0pa，其特征在于所述的热熔层为玻璃纤维外壳，玻璃纤维直径5μm，外壳壁厚为2mm，热熔层中孔隙率沿复合毡厚度方向呈梯度分布，热熔层内表面孔隙率为40%，逐渐向外减小，到外壳厚度的1/3处孔隙率减小到0.1%；所述的复合芯材为超细玻璃纤维增强气凝胶，超细玻璃纤维直径为1μm，气凝胶颗粒尺寸5nm，气凝胶占复合芯材总重量3％，复合芯材中气凝胶颗粒体积含量沿复合毡厚度方向也呈梯度分布，复合芯材中心气凝胶颗粒体积含量为98%，逐渐向外减小，距热熔层内表面3.12mm处，体积分数减小到0.2%。

一种耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡的制备方法，其特征在于包括以下顺序步骤：

（1）将裁切好的不同直径的玻璃纤维组装成复合毡，并将复合毡置于真空环境下；

（2）向复合毡内部注入气凝胶溶胶后升温，使溶胶在玻璃纤维上固化，制备玻璃纤维增强气凝胶复合芯材；

（3）对复合毡四周进行加热，使表面温度高于玻璃纤维熔融温度，然后急速冷却，形成梯度孔隙分布的热熔层；

（4）冷却降至室温，即得到内部真空的耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡。

采用该方法制备的耐高温玻璃纤维增强气凝胶复合毡常温导热系数为0.010w/(m·k)，400℃下导热系数为0.041w/(m·k)，同时在使用过程中气凝胶颗粒不会发生掉粉掉渣现象，服役性能得到大幅改善。

上述仅为本发明的一个具体实施方式，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。