本发明涉及石墨烯
技术领域：
，特别涉及一种石墨烯超导热复合膜块及其制备方法。
背景技术：
：石墨烯广泛应用于电子、通信、照明、航空以及国防军工等许多领域。随着电子集成技术和高密度印制板组装技术的迅速发展，电子仪器及设备日益发展。随着高频工作频率，带来的是半导体工作热环境向高温方向迅速移动，器件产生的热量迅速积累、增加，在使用环境温度较高的情况下，要使得器件仍能高可靠性地正常工作，及时导热成为影响其使用寿命的关键限制因素，因此需要使用到石墨烯导热膜块来进行导热，现有的石墨烯导热膜石墨烯片层间隙，导热率很低，难以满足市场需求。因此，发明一种石墨烯超导热复合膜块及其制备方法来解决上述问题很有必要。技术实现要素：(一)解决的技术问题针对现有技术的不足，本发明提供了一种石墨烯超导热复合膜块及其制备方法，解决了现有的问题。(二)技术方案为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种石墨烯超导热复合膜块，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯18～22％、水性环氧丙烯酸树脂8～13％、对苯二胺8～13％、催化剂2～4％、活性剂2～4％、余量为去离子水。可选的，所述活性剂为羧甲基纤维素。可选的，所述催化剂为fe-n/c催化剂。可选的，氧化石墨烯18％、水性环氧丙烯酸树脂13％、对苯二胺8％、催化剂4％、活性剂2％、余量为去离子水。可选的，氧化石墨烯20％、水性环氧丙烯酸树脂10％、对苯二胺10％、催化剂3％、活性剂3％、余量为去离子水。可选的，氧化石墨烯22％、水性环氧丙烯酸树脂8％、对苯二胺13％、催化剂2％、活性剂4％、余量为去离子水。一种石墨烯超导热复合膜块的制备方法，包括以下步骤：a：研碎搅拌处理：将氧化石墨烯研碎，研碎的氧化石墨烯粉末为180～350目，加入装有去离子水的容器内，搅拌得到氧化石墨烯溶液；b：超声震荡处理：将氧化石墨烯溶液放入超声波震荡器中，并加入对苯二胺、催化剂和活性剂，在超声作用下进行超声震荡，得到混合液；c：乳化离心处理：在盛有水性环氧丙烯酸树脂的容器内，倒入混合液，进行乳化处理，接着将乳化处理后的液体置于离心机，然后离心除去大颗粒固体物，取上层混合液；d：喷涂处理：采用电晕机对聚酰亚胺薄膜进行电晕处理，使用台式涂布机将混合液喷涂在电晕处理过的聚酰亚胺薄膜上，并干燥得到氧化石墨烯复合膜；e：碳化处理：将氧化石墨烯复合膜放入炭化炉中，得到碳化后的氧化石墨烯复合膜，再将碳化后的氧化石墨烯复合膜，进行石墨化处理，得到超导热石墨烯复合膜；f：对经过石墨化处理之后的超导热石墨烯复合膜进行裁切处理得到超导热石墨烯复合膜块。可选的，所述步骤b中超声功率为900～1500w，时间为30～50min。可选的，所述步骤d中电晕处理时间为5～10min。可选的，所述步骤e中加热温度为400～700℃，保温时间为5～7小时。(三)有益效果本发明提供了一种石墨烯超导热复合膜块及其制备方法，具备以下有益效果：(1)、本发明通过加入催化剂、对苯二胺和活性剂，减小了石墨烯膜中石墨烯片层之间的间隙，提高了石墨烯导热膜的密度，使得片层之间紧密联接，形成稳定的结构，大大提高了所得石墨烯导热膜的导热率，经过碳化处理，使含氧基团发生热分解，留下只含碳结构的氧化石墨烯膜。(2)、本发明可以形成氧化石墨烯膜与聚酰胺酸膜两层膜叠加的结构，能够更充分的发挥石墨烯的超导热性能，水性环氧丙烯酸树脂的加入可以增强石墨烯的导热效果，起到类似桥接的作用，微观上实现更好的融合连接，有利于热量传递。(3)、本发明工艺简单，设备要求低，可操作性强，具有良好的社会推广应用。具体实施方式下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例1：一种石墨烯超导热复合膜块，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯18％、水性环氧丙烯酸树脂13％、对苯二胺8％、催化剂4％、活性剂2％、余量为去离子水，催化剂为fe-n/c催化剂。一种石墨烯超导热复合膜块的制备方法，包括以下步骤：a：研碎搅拌处理：将氧化石墨烯研碎，研碎的氧化石墨烯粉末为180目，加入装有去离子水的容器内，搅拌得到氧化石墨烯溶液；b：超声震荡处理：将氧化石墨烯溶液放入超声波震荡器中，并加入对苯二胺、催化剂和活性剂，在超声作用下进行超声震荡，超声功率为900w，时间为30min，得到混合液；c：乳化离心处理：在盛有水性环氧丙烯酸树脂的容器内，倒入混合液，进行乳化处理，接着将乳化处理后的液体置于离心机，然后离心除去大颗粒固体物，取上层混合液；d：喷涂处理：采用电晕机对聚酰亚胺薄膜进行电晕处理，电晕处理时间为5min，使用台式涂布机将混合液喷涂在电晕处理过的聚酰亚胺薄膜上，并干燥得到氧化石墨烯复合膜；e：碳化处理：将氧化石墨烯复合膜放入炭化炉中，加热温度为400℃，保温时间为5小时，得到碳化后的氧化石墨烯复合膜，再将碳化后的氧化石墨烯复合膜，进行石墨化处理，得到超导热石墨烯复合膜；f：对经过石墨化处理之后的超导热石墨烯复合膜进行裁切处理得到超导热石墨烯复合膜块。实施例2：一种石墨烯超导热复合膜块，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯20％、水性环氧丙烯酸树脂10％、对苯二胺10％、催化剂3％、活性剂3％、余量为去离子水，催化剂为fe-n/c催化剂。一种石墨烯超导热复合膜块的制备方法，包括以下步骤：a：研碎搅拌处理：将氧化石墨烯研碎，研碎的氧化石墨烯粉末为270目，加入装有去离子水的容器内，搅拌得到氧化石墨烯溶液；b：超声震荡处理：将氧化石墨烯溶液放入超声波震荡器中，并加入对苯二胺、催化剂和活性剂，在超声作用下进行超声震荡，超声功率为1100w，时间为40min，得到混合液；c：乳化离心处理：在盛有水性环氧丙烯酸树脂的容器内，倒入混合液，进行乳化处理，接着将乳化处理后的液体置于离心机，然后离心除去大颗粒固体物，取上层混合液；d：喷涂处理：采用电晕机对聚酰亚胺薄膜进行电晕处理，电晕处理时间为8min，使用台式涂布机将混合液喷涂在电晕处理过的聚酰亚胺薄膜上，并干燥得到氧化石墨烯复合膜；e：碳化处理：将氧化石墨烯复合膜放入炭化炉中，加热温度为550℃，保温时间为6小时，得到碳化后的氧化石墨烯复合膜，再将碳化后的氧化石墨烯复合膜，进行石墨化处理，得到超导热石墨烯复合膜；f：对经过石墨化处理之后的超导热石墨烯复合膜进行裁切处理得到超导热石墨烯复合膜块。实施例3：一种石墨烯超导热复合膜块，包括以下成分(按质量百分比)：氧化石墨烯22％、水性环氧丙烯酸树脂8％、对苯二胺13％、催化剂2％、活性剂4％、余量为去离子水，活性剂为羧甲基纤维素，催化剂为fe-n/c催化剂。一种石墨烯超导热复合膜块的制备方法，包括以下步骤：a：研碎搅拌处理：将氧化石墨烯研碎，研碎的氧化石墨烯粉末为350目，加入装有去离子水的容器内，搅拌得到氧化石墨烯溶液；b：超声震荡处理：将氧化石墨烯溶液放入超声波震荡器中，并加入对苯二胺、催化剂和活性剂，在超声作用下进行超声震荡，超声功率为1500w，时间为50min，得到混合液；c：乳化离心处理：在盛有水性环氧丙烯酸树脂的容器内，倒入混合液，进行乳化处理，接着将乳化处理后的液体置于离心机，然后离心除去大颗粒固体物，取上层混合液；d：喷涂处理：采用电晕机对聚酰亚胺薄膜进行电晕处理，电晕处理时间为10min，使用台式涂布机将混合液喷涂在电晕处理过的聚酰亚胺薄膜上，并干燥得到氧化石墨烯复合膜；e：碳化处理：将氧化石墨烯复合膜放入炭化炉中，加热温度为700℃，保温时间为7小时，得到碳化后的氧化石墨烯复合膜，再将碳化后的氧化石墨烯复合膜，进行石墨化处理，得到超导热石墨烯复合膜；f：对经过石墨化处理之后的超导热石墨烯复合膜进行裁切处理得到超导热石墨烯复合膜块。导热系数(w/m·k)热扩散系数(mm2/s)厚度(mm)实施例127008640.029实施例2320011230.022实施例325009200.032通过以上三组实施例均可以制得石墨烯导热复合膜块，其中第二组实施例制得的石墨烯导热复合膜块效果最好，通过加入催化剂、对苯二胺和活性剂，减小了石墨烯膜中石墨烯片层之间的间隙，提高了石墨烯导热膜的密度，使得片层之间紧密联接，形成稳定的结构，大大提高了所得石墨烯导热膜的导热率，经过碳化处理，使含氧基团发生热分解，留下只含碳结构的氧化石墨烯膜，可以形成氧化石墨烯膜与聚酰胺酸膜两层膜叠加的结构，能够更充分的发挥石墨烯的超导热性能，水性环氧丙烯酸树脂的加入可以增强石墨烯的导热效果，起到类似桥接的作用，微观上实现更好的融合连接，有利于热量传递。需要说明的是，在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。当前第1页12