本发明属于荧光粉技术领域，涉及一种红色荧光粉的主要原料之一，具体涉及一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法。
背景技术：
氮化物荧光体因具有坚实的结构与更强的电子云膨胀效应，可展现较好的热稳定性与更红移的放光光谱，因此越来越受到关注。例如(ca,sr)alsin3:eu2+是一种最受瞩目的氮化物荧光体，其提供可调的光谱，峰值介于约620nm至约650nm。然而，该荧光体必须以射频炉合成，使用氢气与氮气的混合气氛与氢化物或氟化物为起始物，工艺复杂且不易量产，且荧光体的放光效率不佳，仍有改进的空间。
氮化锶作为氮化物红色荧光粉用主要原料之一，其纯度的高低对红粉的亮度有决定性的影响。因此，提高氮化锶的纯度，能有效地提高荧光粉的亮度。
技术实现要素：
本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它包括以下步骤：
(a)将金属锶原料放入不锈钢磨具中，随后将所述不锈钢磨具转移至氮化炉中，打开真空泵对所述氮化炉抽真空或向所述氮化炉中通入保护性气体；
(b)向所述氮化炉中充入氮气使其内压力为0.1～3mp，开启加热并以2～10℃/min的速度升温至500～590℃，保温0.5～5h；随后继续以2～10℃/min的速度升温至600～690℃，保温0.5～5h；再以2～10℃/min的速度升温到700～790℃，保温2～15h；最后以2～10℃/min的速度升温至800～900℃，保温0.5～5h，自然冷却至室温；
(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎，过80～150目筛网即可。
优化地，步骤(a)中，所述保护性气体为氮气、氢气和稀有气体中的一种。
优化地，步骤(a)中，在手套箱中打开金属铝罐取出金属锶原料。
优化地，步骤(b)中，充入氮气使所述氮化炉内压力为0.5～1.5mp。
优化地，步骤(c)，采用100目的筛网。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：本发明在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，通过在氮化炉中采用特定的升温工艺，从而在高压下进行氮化反应，具有速度快、效率高的特点，制备出高纯度的氮化锶。与传统的管式炉内制备方法相比，本法具有纯度高、产率高、产品易于处理等优点。
具体实施方式
本发明在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它包括以下步骤：(a)将金属锶原料放入不锈钢磨具中，随后将所述不锈钢磨具转移至氮化炉中，打开真空泵对所述氮化炉抽真空或向所述氮化炉中通入保护性气体；(b)向所述氮化炉中充入氮气使其内压力为0.1～3mp，开启加热并以2～10℃/min的速度升温至500～590℃，保温0.5～5h；随后继续以2～10℃/min的速度升温至600～690℃，保温0.5～5h；再以2～10℃/min的速度升温到700～790℃，保温2～15h；最后以2～10℃/min的速度升温至800～900℃，保温0.5～5h，自然冷却至室温；(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎，过80～150目筛网即可。通过在氮化炉中采用特定的升温工艺，从而在高压下进行氮化反应，具有速度快、效率高的特点，制备出高纯度的氮化锶。与传统的管式炉内制备方法相比，本法具有纯度高、产率高、产品易于处理等优点。
步骤(a)中，所述保护性气体为氮气、氢气和稀有气体中的一种；步骤(a)中，在手套箱中打开金属铝罐取出金属锶原料；步骤(b)中，充入氮气使所述氮化炉内压力为0.5～1.5mp；步骤(c)，采用100目的筛网，分别用于提高氮化锶的纯度。
下面将结合对本发明优选实施方案进行详细说明：
实施例1
本实施例提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它包括以下步骤：
(a)在手套箱中打开金属铝罐取出金属锶原料，将金属锶原料放入不锈钢磨具中，随后将不锈钢磨具转移至氮化炉中，关闭炉门，打开真空泵对氮化炉抽真空；
(b)向氮化炉中充入氮气使其内压力为0.1mp，开启加热并以10℃/min的速度升温至500℃，保温5h；随后继续以10℃/min的速度升温至600℃，保温5h；再以10℃/min的速度升温到700℃，保温15h；最后以10℃/min的速度升温至800℃，保温5h，自然冷却至室温；
(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎，过80目筛网即可。
(d)取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝99.53％ca＝0.09％ba＝0.18％
(e)以制备r600样品为例，以分子式sr2al5si8：eu0.08为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料自制氮化锶(sr3n2)17.1g、氮化铝(aln)36.9g、氮化硅(si3n4)72g、氧化铕(eu2o3)3.38g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝600.1ciex＝0.5853ciey＝0.4153br％＝168.2d50＝15.2
实施例2
本实施例提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它包括以下步骤：
(a)在手套箱中打开金属铝罐取出金属锶原料，将金属锶原料放入不锈钢磨具中，随后将不锈钢磨具转移至氮化炉中，关闭炉门，打开真空泵对氮化炉抽真空；
(b)向氮化炉中充入氮气使其内压力为3mp，开启加热并以2℃/min的速度升温至590℃，保温0.5h；随后继续以2℃/min的速度升温至690℃，保温0.5h；再以2℃/min的速度升温到790℃，保温2h；最后以2℃/min的速度升温至900℃，保温0.5h，自然冷却至室温；
(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎，过150目筛网即可。
(d)取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝99.52％ca＝0.10％ba＝0.19％
(e)以制备r618样品为例，以分子式ca0.12sr0.8alsi：eu0.03为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料氮化钙(ca3n2)4.24g、自制氮化锶(sr3n2)53.71g、氮化铝(aln)29.27g、氮化硅(si3n4)35.7g、氧化铕(eu2o3)3.76g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝618.2ciex＝0.6280ciey＝0.3710br％＝175d50＝15.2
实施例3
本实施例提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它包括以下步骤：
(a)在手套箱中打开金属铝罐取出金属锶原料，将金属锶原料放入不锈钢磨具中，随后将不锈钢磨具转移至氮化炉中，关闭炉门，向氮化炉中通入保护性气体(氩气)进行清洗；
(b)向氮化炉中充入氮气使其内压力为1mp，开启加热并以5℃/min的速度升温至550℃，保温2h；随后继续以5℃/min的速度升温至650℃，保温2h；再以5℃/min的速度升温到750℃，保温8h；最后以5℃/min的速度升温至850℃，保温2h，自然冷却至室温；
(c)将步骤(b)的产物取出转入到手套箱中破碎，过100目筛网即可。
(d)取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝99.51％ca＝0.10％ba＝0.21％
(e)以制备r626样品为例，以分子式ca0.18sr0.72alsi：eu0.1为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料氮化钙(ca3n2)6.34g、自制氮化锶(sr3n2)48.87g、氮化铝(aln)29.27g、氮化硅(si3n4)35.7g、氧化铕(eu2o3)12.56g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝626.3ciex＝0.6420ciey＝0.3529br％＝181d50＝15.2
实施例4
本实施例提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，向氮化炉中充入氮气使其内压力为0.5mp。
取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝99.53％ca＝0.09％ba＝0.18％
以制备r628样品为例，以分子式ca0.18sr0.72alsi：eu0.12为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料氮化钙(ca3n2)6.34g、自制氮化锶(sr3n2)48.87g、氮化铝(aln)29.27g、氮化硅(si3n4)35.7g、氧化铕(eu2o3)15.07g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝628.2ciex＝0.6466ciey＝0.3580br％＝178d50＝15.1
实施例5
本实施例提供一种在高压氮化炉中制备氮化锶粉末的方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，向氮化炉中充入氮气使其内压力为1.5mp。
取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝99.51％ca＝0.11％ba＝0.20％
以制备r630样品为例，以分子式ca0.12sr0.8alsi：eu0.08为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料氮化钙(ca3n2)4.24g、自制氮化锶(sr3n2)53.71g、氮化铝(aln)29.27g、氮化硅(si3n4)35.7g、氧化铕(eu2o3)10.05g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝630.1ciex＝0.6423ciey＝0.3572br％＝174d50＝15.0
对比例1
本例提供一种在管式炉中制备氮化锶粉末的方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，以5℃/min的速度直接升温至850℃，保温2h。
取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝98.22％ca＝0.10％ba＝0.19％
以制备r600样品为例，以分子式sr2al5si8：eu0.08为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料自制氮化锶(sr3n2)17.1g、氮化铝(aln)36.9g、氮化硅(si3n4)72g、氧化铕(eu2o3)3.38g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝600.2ciex＝0.5857ciey＝0.4149br％＝162d50＝15.1
对比例2
本例提供一种氮化锶粉末的方法，它与对比例1中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，向氮化炉中充入氮气使其内压力为5mp。
取1l烧杯一个称取100g纯水，称取10g氮化锶样品，分三次缓慢撒入纯水中，在icp仪器上测试样品纯度数据如下：sr＝98.53％ca＝0.09％ba＝0.18％
以制备r618样品为例，以分子式ca0.12sr0.8alsi：eu0.03为基准，在手套箱中按照化学计量比称取物料氮化钙(ca3n2)4.24g、自制氮化锶(sr3n2)53.71g、氮化铝(aln)29.27g、氮化硅(si3n4)35.7g、氧化铕(eu2o3)3.76g、氯化铵(nh4cl)12.5g，然后在研钵中将物料混合均匀，再将样品置于钼坩埚中，放入高压氮气炉中灼烧，在压力2mpa，温度1800℃下保温4h，待炉子冷却后将产品取出，最后在研钵中将产品破碎，然后用酒精洗涤产品值电导率小于100us/cm，在150℃烘箱中将产品烘干，冷却后取出测试产品数据如下：emi＝618.1ciex＝0.6277ciey＝0.3713br％＝166d50＝15.1
对比例3
本例提供一种氮化锶粉末的方法，它与实施例3中的基本一致，不同的是：步骤(b)中，向氮化炉中充入氮气使其内压力为0.05mp，由于氮气压力较小，无法使金属锶反应完全。
将上述各例中制得的氮化锶粉末进行性能测试，其结果列于表1中。
表1实施例1-5、对比例1-2中氮化锶粉末的性能测试表
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围，凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。