本发明涉及无机材料技术领域，具体是一种高分散重晶石的制备方法。
背景技术：
重晶石是一种重要的含钡矿物，具有密度大、化学性质和热学性质稳定等特点。目前的重晶石矿物主要在石油化工等低附加值领域应用，如重晶石加重剂、含钡的化工产品等，而超细重晶石粉由于粒度微细、大比表面积、高化学活性、高白度，主要应用于涂料、造纸、橡胶、医药等工业部门；近年也拓展应用到隐身材料、防辐射材料等军工高科技领域。
现有的制备超细重晶石粉一般达到微米级甚至是纳米级别，由于粉体的粒径较小具有高的表面能使其易于团聚，分散性较差，降低材料的力学性能，其次重晶石粉体与有机基体的相容性较差，从而限制了超细重晶石粉体的应用。
目前解决超细重晶石粉体分散性差易团聚的问题主要手段是对重晶石粉体进行表面改性，选用的表面处理剂通常为脂肪酸或其盐，虽然该方法使得粉体的分散性得到一定改善，但效果不明显，且难以提高粉体与有机基材的相容性问题。
以上背景技术内容的公开仅用于辅助理解本发明的发明构思及技术方案，其并不必然属于本专利申请的现有技术，在没有明确的证据表明上述内容在本专利申请的申请日已经公开的情况下，上述背景技术不应当用于评价本申请的新颖性和创造性。
技术实现要素：
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种高分散重晶石的制备方法。本方法制备的重晶石粉体不仅提高了粉体的分散性，还能提高粉体与有机基材的相容性，改善加工性能，同时产品的白度可达到95％，扩宽了超细重晶石粉体的应用。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种高分散重晶石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将重晶石破碎至10-20目后，然后加入磨粉机研磨至400-800目后，得重晶石粉；
(2)在重晶石粉中加入水和分散剂配成质量浓度为20-30％的悬浮液，继续在球磨机研磨至粒径为20-200nm，过滤，烘干，得纳米重晶石；所述分散剂由聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚组成；
(3)将纳米重晶石加入反应釜，加水至固液比为1:2-3，加热至50-60℃，再加入混合酸，搅拌20-30min，过滤，水洗至ph为6-7；所述混合酸由柠檬酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸组成；
(4)将步骤(3)处理后得到的纳米重晶石输送至表面改性机，加入烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的表面处理剂，搅拌30-60min后，烘干，打散，制得高分散重晶石粉。
进一步地，步骤(2)所述分散剂的加入量为重晶石粉的1.5-2.5％。
进一步地，所述分散剂中聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚的重量比为1-3:1。
进一步地，所述磨粉机为立式磨粉机。优选地，立式磨粉机为hlm立式磨粉机或hlmx超细立式磨粉机。
进一步地，所述混合酸的加入量为柠檬酸50-100g/l、乙二胺四乙酸100-150g/l和30-50g/l羟基亚乙基二膦酸。
进一步地，所述表面处理剂的加入量为重晶石粉重量的0.5-2％。
进一步地，：所述表面处理剂中烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷的重量比为2-4:1。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明在研磨制备纳米重晶石过程中加入由聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚组成的分散剂，可以赋予纳米重晶石优异的亲油疏水性能，有效提高了粉体的分散性，改善加工性能和稳定性，解决了超细重晶石粉易发生团聚的问题。
2、本发明还加入烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的表面活性剂对重晶石粉进一步改性，能够有效吸附脂肪酸等分子链，防止分散剂的析出，进一步提高体系的分散性，且三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷为一类本身含有无机-有机混合结构的物质，能够显著提高重晶石粉与有机无机基材的相容性，使得重晶石能够在涂料、造纸、橡胶等领域得到广泛的应用。
3、本发明采用柠檬酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸组成的混合酸采用络合反应原理对重晶石进行漂白，柠檬酸能够溶解重晶石中的氧化铁，且易与杂质中的铁、钙、镁等离子发生络合反应，形成稳定的络合物，乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸能够对ca2+、mg2+、cu2+、fe2+等金属离子有很好的螯合能力,使得制备的重晶石白度可达到95％。且本发明采用的酸味有机酸对设备无腐蚀现象，解决现有无机酸腐蚀设备的问题。
4、本发明采用hlm立式磨粉机或hlmx超细立式磨粉机进行研磨重晶石，与球磨机相比，占地面积和能耗减少50％左右，成本较低，维护方便，且采用plc全自动系统，自动化程度高。
5、本发明方法工艺简单、成本较低，环保无污染，制得的重晶石粉体可应用在高档油漆、涂料、医学材料、高档军工填料等领域，应用广泛，具有很好的市场前景。
具体实施例
为了更好地理解本发明，下面结合实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例；也不应视为对本发明的限制。
实施例1
一种高分散重晶石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将重晶石破碎至20目后，然后加入hlm立式磨粉机研磨至500目后，得重晶石粉；
(2)在重晶石粉中加入水和分散剂配成质量浓度为25％的悬浮液，继续在球磨机研磨至粒径为150nm，过滤，烘干，得纳米重晶石；所述分散剂由质量比为2:1聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚组成，其加入量为重晶石粉重量的1.8％；
(3)将纳米重晶石加入反应釜，加水至固液比为1:2.5，加热至50℃，再加入由柠檬酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸组成的混合酸，搅拌30min，过滤，水洗至ph为6.5；所述混合酸加入量为柠檬酸80g/l、乙二胺四乙酸100g/l和40g/l羟基亚乙基二膦酸；
(4)将步骤(3)处理后得到的纳米重晶石输送至表面改性机，加入重量比为3:1的烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的表面处理剂，表面处理剂的加入量为重晶石粉重量的1.5％，搅拌60min后，烘干，打散，制得高分散重晶石粉产品。
采用yq-z-48a白度仪本实施例制得的重晶石粉产品，白度为95.24％。
实施例2
一种高分散重晶石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将重晶石破碎至16目后，然后加入hlmx超细立式磨粉机研磨至600目后，得重晶石粉；
(2)在重晶石粉中加入水和分散剂配成质量浓度为30％的悬浮液，继续在球磨机研磨至粒径为80nm，过滤，烘干，得纳米重晶石；所述分散剂由质量比为1:1聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚组成，其加入量为重晶石粉重量的2.2％；
(3)将纳米重晶石加入反应釜，加水至固液比为1:2，加热至60℃，再加入由柠檬酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸组成的混合酸，搅拌25min，过滤，水洗至ph为7；所述混合酸加入量为柠檬酸100g/l、乙二胺四乙酸120g/l和35g/l羟基亚乙基二膦酸；
(4)将步骤(3)处理后得到的纳米重晶石输送至表面改性机，加入重量比为2:1的烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的表面处理剂，表面处理剂的加入量为重晶石粉重量的0.8％，搅拌45min后，烘干，打散，制得高分散重晶石粉产品。
采用yq-z-48a白度仪本实施例制得的重晶石粉产品，白度为92.69％。
实施例3
一种高分散重晶石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将重晶石破碎至10目后，然后加入hlmx超细立式磨粉机研磨至800目后，得重晶石粉；
(2)在重晶石粉中加入水和分散剂配成质量浓度为30％的悬浮液，继续在球磨机研磨至粒径为120nm，过滤，烘干，得纳米重晶石；所述分散剂由质量比为3:1聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚组成，其加入量为重晶石粉重量的1.5％；
(3)将纳米重晶石加入反应釜，加水至固液比为1:3，加热至55℃，再加入由柠檬酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸组成的混合酸，搅拌30min，过滤，水洗至ph为6；所述混合酸加入量为柠檬酸70g/l、乙二胺四乙酸150g/l和30g/l羟基亚乙基二膦酸；
(4)将步骤(3)处理后得到的纳米重晶石输送至表面改性机，加入重量比为4:1的烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的表面处理剂，表面处理剂的加入量为重晶石粉重量的1.0％，搅拌30min后，烘干，打散，制得高分散重晶石粉产品。
采用yq-z-48a白度仪本实施例制得的重晶石粉产品，白度为93.18％。
实施例4
一种高分散重晶石的制备方法，包括如下步骤：
(1)将重晶石破碎至20目后，然后加入hlm立式磨粉机研磨至400目后，得重晶石粉；
(2)在重晶石粉中加入水和分散剂配成质量浓度为30％的悬浮液，继续在球磨机研磨至粒径为50nm，过滤，烘干，得纳米重晶石；所述分散剂由质量比为2:1聚乙二醇双硬脂酸酯和辛基酚聚氧乙烯醚组成，其加入量为重晶石粉重量的1.5％；
(3)将纳米重晶石加入反应釜，加水至固液比为1:2.5，加热至60℃，再加入由柠檬酸、乙二胺四乙酸和羟基亚乙基二膦酸组成的混合酸，搅拌25min，过滤，水洗至ph为7；所述混合酸加入量为柠檬酸100g/l、乙二胺四乙酸120g/l和35g/l羟基亚乙基二膦酸；
(4)将步骤(3)处理后得到的纳米重晶石输送至表面改性机，加入重量比为2:1的烷基萘磺酸盐和三甲基硅烷基笼形聚倍半硅氧烷组成的表面处理剂，表面处理剂的加入量为重晶石粉重量的1.2％，搅拌60min后，烘干，打散，制得高分散重晶石粉产品。
采用yq-z-48a白度仪本实施例制得的重晶石粉产品，白度为91.28％。
采用专利号为201610089788.7，专利名称为保温层下耐腐蚀的酚醛环氧涂料，实施例1的配方和方法制备涂料，配方中的重晶石分别采用实施例1-4的产品，按照常规方法测定涂料的性能，测试结果如表1所示。
表1：本发明制得的重晶石粉体应用在酚醛环氧涂料的性能测试结果
从上述测试结果得知，本发明制得的重晶石粉应用在应用在酚醛环氧涂料，涂料的附着力明显提高，说明了本发明制得的重晶石与其他涂料基材具有良好的相容性。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。