一种湿法磷酸脱氟方法与流程

文档序号:19189091发布日期:2019-11-20 01:52阅读:695来源:国知局

本发明涉及化工技术领域,具体涉及一种湿法磷酸脱氟方法。



背景技术:

磷酸是生产磷铵、重过磷酸钙和多种磷酸盐制品的中间产品,是冶金、石油、化工、电子、医药、食品等行业不可缺少的原料。原料磷酸的纯度,决定了后续产物链中各磷酸盐的纯度和用途。

目前,可通过湿法来制备磷酸,湿法磷酸中氟含量比较高,难以满足使用需要,需通过脱氟工艺去除磷酸中的氟,而现有脱氟工艺存在以下问题:(1)脱氟效率不高;(2)磷酸消耗大:目前国内湿法浓磷酸脱氟净化,采用化学沉定脱氟较多,化学沉淀脱氟是利用氢氧化钠与氟硅酸生成氟硅酸钠盐,利用氟硅酸钠在磷酸中溶解度低来实现的,造成磷酸消耗大。



技术实现要素:

有鉴于此,本申请提供一种湿法磷酸脱氟方法,脱氟效果佳,磷酸消耗小,磷损失小,脱氟前后磷酸浓度变化小。

为解决以上技术问题,本申请提供的技术方案是一种湿法磷酸脱氟方法,包括:含氟磷酸从脱氟塔塔顶加入所述脱氟塔,蒸汽从所述脱氟塔塔底加入所述脱氟塔,使所述含氟磷酸与蒸汽逆流接触,所述含氟磷酸中氟化物进入气相随所述蒸汽排出脱氟塔,得到脱氟磷酸;所述脱氟塔分上塔和下塔,上塔压力为绝压15-20kpa,下塔压力为绝压20-30kpa,,上下塔的差压≤10kpa。

优选的,所述脱氟塔为石墨泡罩塔。

优选的,所述含氟磷酸中氟化物气化随所述蒸汽排出脱氟塔后,进行冷凝处理,所述冷凝处理后的不凝气洗涤后再次冷凝处理,所述再次冷凝处理后的不凝气排出。

优选的,所述脱氟塔内的温度为110~120℃。

优选的,所述蒸汽压力≥0.38mpa。

优选的,所述蒸汽加入速度为5.5~7.5t/h。

优选的,所述含氟磷酸加入速度为9~15m3/h。

优选的,所述含氟磷酸磷酸含量为85.8-86.8wt%,所述含氟磷酸含氟量180~220ppm。

优选的,所述脱氟磷酸磷酸含量为85.3-86.3wt%,所述脱氟磷酸含氟量≤10ppm。

本申请与现有技术相比,其详细说明如下:

本发明含氟磷酸从脱氟塔塔顶加入脱氟塔,蒸汽从脱氟塔塔底加入脱氟塔,使含氟磷酸与蒸汽逆流接触,接触充分,利于传质过程含氟磷酸中氟化物吸热气化进入气相,控制上塔压力为绝压15-20kpa保证进入气相的氟化物随蒸汽顺利排出脱氟塔,避免上塔压力过高,进入气相的氟化物不能及时排除脱氟塔;控制下塔压力绝压20-30kpa,从而控制上下塔的差压≤10kpa,控制脱氟塔内的积液情况,避免上下塔的差压过大,脱氟塔塔板降液管存在堵塞或负荷过高导致溢流量受限,脱氟塔出现液泛现象,影响正常生产,酸消耗大,磷损失,磷酸浓度变化。即通过控制上塔压力为绝压15-20kpa,下塔压力为绝压20-30kpa,,上下塔的差压≤10kpa,保证进入气相的氟化物不能及时排除脱氟塔,保证脱氟效果的同时,避免出现液泛现象影响生产,降低磷损失,减少磷酸浓度变化。

本发明含氟磷酸中氟化物气化随蒸汽排出脱氟塔后,进行冷凝处理,冷凝处理后的不凝气洗涤后再次冷凝处理,再次冷凝处理后的不凝气排出,促进氟化物及时排除脱氟塔,提高脱氟效果,同时避免污染环境。

本发明控制蒸汽压力≥0.38mpa,蒸汽加入速度为5.5~7.5t/h。,含氟磷酸加入速度为9~15m3/h,避免蒸汽加入量不足时,传质效率低,影响脱氟效果;蒸汽加入量过大,绝压上涨,影响烟气顺利带走,影响脱氟效果,同时会增加烟气磷夹带量,导致磷损失增加,磷酸浓度变化。

具体实施方式

为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案,下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

一种湿法磷酸脱氟方法,包括:

含氟磷酸从脱氟塔塔顶加入所述脱氟塔,蒸汽从所述脱氟塔塔底加入所述脱氟塔,使所述含氟磷酸与蒸汽逆流接触,所述含氟磷酸中氟化物进入气相随所述蒸汽排出脱氟塔,得到脱氟磷酸;所述脱氟塔分上塔和下塔,上塔压力为绝压15-20kpa,下塔压力为绝压20-30kpa,,上下塔的差压≤10kpa;

其中,所述脱氟塔为石墨泡罩塔;

所述含氟磷酸中氟化物气化随所述蒸汽排出脱氟塔后,进行冷凝处理,所述冷凝处理后的不凝气洗涤后再次冷凝处理,所述再次冷凝处理后的不凝气排入大气。

所述脱氟塔内的温度为110~120℃;

所述蒸汽压力≥0.38mpa,所述蒸汽加入速度为5.5~7.5t/h,所述含氟磷酸加入速度为9~15m3/h。

经检测,所述含氟磷酸磷酸含量为85.8wt%,所述含氟磷酸含氟量220ppm;所述脱氟磷酸磷酸含量为85.3wt%,所述脱氟磷酸含氟量≤10ppm。

实施例2

一种湿法磷酸脱氟方法

本实施例和实施例1的区别仅在于:

经检测,所述含氟磷酸磷酸含量为86.8wt%,所述含氟磷酸含氟量180ppm;所述脱氟磷酸磷酸含量为86.3wt%,所述脱氟磷酸含氟量≤10ppm。

对照例1

一种湿法磷酸脱氟方法

本对照例和实施例1的区别仅在于:

所述脱氟塔分上塔和下塔,上塔压力为绝压21-25kpa,下塔压力为绝压31-35kpa,上下塔的差压≤10kpa。

经检测,所述含氟磷酸磷酸含量为85.8wt%,所述含氟磷酸含氟量220ppm;所述脱氟磷酸磷酸含量为84.8wt%,所述脱氟磷酸含氟量15ppm。

对照例2

本对照例和实施例1的区别在于:

所述脱氟塔分上塔和下塔,上塔压力为绝压15-20kpa,下塔压力为绝压31-35kpa,上下塔的差压>10kpa。

脱氟塔出现液泛现象,直接影响正常生产。

对照例3

本对照例和实施例1的区别在于:

所述脱氟塔分上塔和下塔,上塔压力为绝压9-14kpa,下塔压力为绝压25-30kpa,上下塔的差压>10kpa。

脱氟塔出现液泛现象,直接影响正常生产。

对照例4

一种湿法磷酸脱氟方法

本对照例和实施例1的区别仅在于:

所述蒸汽加入速度为4~5t/h。

经检测,所述含氟磷酸磷酸含量为85.8wt%,所述含氟磷酸含氟量220ppm;所述脱氟磷酸磷酸含量为85.5wt%,所述脱氟磷酸含氟量20ppm。

对照例5

一种湿法磷酸脱氟方法

本对照例和实施例1的区别仅在于:

所述蒸汽加入速度为8~9t/h。

经检测,所述含氟磷酸磷酸含量为85.8wt%,所述含氟磷酸含氟量220ppm;所述脱氟磷酸磷酸含量为84.5wt%,所述脱氟磷酸含氟量15ppm。

以上仅是本发明的优选实施方式,应当指出的是,上述优选实施方式不应视为对本发明的限制,本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明的精神和范围内,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

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