提高氧化碲还原效率的方法与流程

本发明涉及提高碲氧化物还原效率的方法，属于回收利用领域。
背景技术：
：碲(te)在地壳上含量极少，是最不常见的元素之一，黄金在地壳中的含量比它高八倍。天然碲在岩石中呈银白色、易碎，但碲在自然界中最主要是以化合物形式存在。碲的主要产品包括金属碲、teo2、碲粉和高纯碲，随着社会和科研发展，碲及其化合物已经应用到各个行业。碲的需求量由下游产业直接影响，下游行业主要包括冶金行业、催化剂化学应用、电子行业、光伏太阳能板。因为碲的纯度是直接影响其材料性能的重要因素，所以高纯碲的制备是关键。制备高纯碲的方法最常用的方法为真空蒸馏法。但是真空蒸馏法的生产工艺中会产生废料，主要有蒸馏锅底料、粉料，其中，锅底料中，含有氧化碲0.05％，粉料中，含有氧化碲2.14％，其余为杂质pb、al、fe、mg、na、se、si和cu等。因此，对废料中的碲进行回收，使废料中的氧化碲还原为单质碲，可以有效提高碲的利用率。技术实现要素：本发明要解决的第一个技术问题提供一种提高废料中氧化碲还原效率的方法。提高氧化碲还原效率的方法，将氧化碲放入管式反应器中，通入氩气排除反应器中的空气，再通入氢气对氧化碲进行处理，反应温度为250-350℃，反应完成后，再将氢气改为氩气，待还原产物降至室温后，得到还原的碲粉；其中，所述管式反应器有两端，一端设置为进气口，供氢气或氩气通入；另一端设置为排气口，排气口用多孔石英塞堵住。优选的，管式反应器为石英玻璃管。优选的，反应温度为300-350℃；更优选的，反应时间为1.5-2h。优选的，反应温度为350℃；更优选的，反应时间为2h。优选的，氢气的通入速率为0.5-2l/min。更优选的，氢气的通入速率为1l/min。优选的，氢气和保护气体氩气纯度均为99.999vol.％。本发明的有益效果：本发明的技术方案提高了氧化碲的还原效率，在2h内，还原率高达97％。附图说明图1为反应装置图，1为k型热电偶，2为气体阀，3为石英反应器，4为高铝绝热材料，5为发热丝，6为多孔石英塞、7为控制面板。具体实施方式本发明要解决的第一个技术问题提供一种提高氧化碲还原效率的方法。提高氧化碲还原效率的方法，将氧化碲放入管式反应器中，通入氩气排除反应器中的空气，再通入氢气对氧化碲进行处理，反应温度为250-350℃，反应完成后，再将氢气改为氩气，待还原产物降至室温后，得到还原的碲粉；其中，所述管式反应器有两端，一端设置为进气口，供氢气或氩气通入；另一端设置为排气口，排气口用多孔石英塞堵住。由于采用碳还原氧化碲，还原效率较低，因此，本发明采用氢气还原氧化碲。优选的，管式反应器为石英玻璃管。优选的，为了进一步提高氧化碲的还原效率，气体从管式反应器的一端通入，从另一端排出，在管式反应器的排气端，用多孔石英塞堵住。由于废料为粉末状，如果直接通入气体，会导致粉料直接吹出反应器，造成原料的损失。在管式反应器的排气端用多孔石英塞堵住，不仅可以解决氢气还原氧化碲的问题，防止粉料逸出四散；并且，由于多孔筛的存在，还可以使废料吹起后，与氢气充分接触，提高还原效率。优选的，为了进一步提高氧化碲的还原效率，反应温度为300-350℃；更优选的，反应时间为1.5-2h。优选的，在反应温度为350℃，氧化碲的还原效率最大。当反应时间为2h，还原率高达97％。为了进一步提高氧化碲的还原效率，优选的，氢气的通入速率为0.5-2l/min。更优选的，氢气的通入速率为1l/min。为了保障反应的安全，以及防止还原后的碲被氧化，优选的，氢气和保护气体氩气纯度均为99.999vol.％。下面结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。实施例所使用的粉料：真空蒸馏法将碲从4n原料到6n碲产品生产工艺中产生的废料主要有蒸馏锅底料、粉料，取真空蒸馏所获得的蒸馏锅底料中的粉料，进行杂质的测试，分析其中杂质的含量及碲的氧化物含量，粉料的分析结果如下表1所示：表1粉料中杂质元素的含量实施例1将粉料放入管式反应器中，将管式反应器的出口端用多孔石英塞堵住，再从管式反应器的入口端通入氩气排尽反应器中的空气，再按1l/min的流速通入氢气，升高温度为350℃，反应时间为2h，再将氢气改为氩气，待还原产物降至室温后，得到还原的碲粉。其中，通入氢气和保护气体氩气纯度均为99.999vol.％。实施例2在实施例1的基础上，改变反应温度和反应时间。测试不同温度、不同时间下，氧化碲的还原率。结果如表1所示。表1还原率(％)200℃250℃300℃350℃0.5小时16％25％42％67％1小时24％43％69％79％1.5小时35％67％87％91％2小时45％84％92％97％从上表可知，相同温度条件下随着还原温度升高其还原率提高，相同温度条件下随着实验延长其氧化碲还原率提高，当温度为350度，反应时间2小时条件下，氧化碲还原率最高。当前第1页1 2 3