球形α-氧化铝粉体的制备方法与流程

本发明涉及的是一种无机非金属材料领域的技术，具体是一种球形α-氧化铝粉体的制备方法。

背景技术：

随着电子原件的高功率化，电子设备的导热散热问题越来越成为信息产业界的重要瓶颈，另外，新能源汽车的发展也要求更高效的导热与散热，亟待解决。作为导热硅胶、导热塑料等众多材料的最常用导热/散热用填料，球形氧化铝粉体由于价格便宜、性能稳定、原材料丰富，是导热散热领域的一个核心关键原材料。作为导热氧化铝粉体来说，一般有几个关键技术要求需要关注：α相要高，晶体尺寸越大，气孔率要低，则导热率越高；球形度越高则流动性越高，填充量越大，也会增加最终产品的导热率。另外，氧化铝的纯度越高或者杂质越少，使用于电子产品上时候，对电子器件的负面影响则越低，电子器件的稳定性则越好。

目前的球形氧化铝粉体的最主要生产工艺是火焰法，即：将分级后的普通片状或者角形的α氧化铝粉体或者氢氧化铝粉体输送进入2000℃以上的高温火焰炉中，在火焰中氧化铝粉体瞬间融化，融化后的氧化铝由于表面张力而球形化，再快速冷却收集，成为球形氧化铝粉体。该法的最大特点是效率高，成本低，可以有效连续地将不规则形状的固相氧化铝粉体在高温下通过融化，转换为球形氧化铝粉体。然而，由于温度的高速变化，液态氧化铝急速固化，该方法所生产的阿尔法相的含量往往不高，尤其是10微米或者颗粒更小的粉体，产品往往是α相与γ相，θ相，δ相等过渡相的氧化铝混合物，严重影响终端产品导热率的提高。虽然通过后续的1000℃以上的热处理过程，可以进一步提高α相的含量，但是热处理会使粉体严重粘连，导致流动性的损失。

另一种球形氧化铝的制备方法为：将铝粉投入到充满氧气的炉子中，瞬间氧化反应，经冷却收集，铝粉的燃烧氧化反应会伴随大量的热量释放，瞬间达到2000℃以上的高温。该法的特点是可以产出比上述的火焰法更加颗粒尺寸细小的氧化铝粉体，然而，所产的氧化铝粉体一般都是θ-氧化铝，比重较低，导热率也低。虽然将可以该θ-氧化铝粉体在高温下进行热处理，进一步增加α-氧化铝的转化率，但是，在转化过程中，粉体会严重互相粘连，导致流动性的损失，从而严重影响作为导热胶或者塑料中填料的使用。

还有一种代表性的球形氧化铝粉体的制备方法为，将α-氧化铝粉体研磨成氧化铝浆料，再将浆料进行喷雾干燥，成为球形氧化铝粉体，该法的效率高，生产成本低，工艺简单。然而，该法所制备的球形氧化铝粉体的球形度不高，往往会产生苹果状，窝头状或者梨子状等非完整球形，含有大量空隙的粉体。这些缺陷通过正常的高温处理无法消除，严重影响后续作为导热填料的流动性与导热率。

为了解决现有技术存在的上述问题，本发明由此而来。

技术实现要素：

本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种球形α-氧化铝粉体的制备方法，能够提高α相转化率，制成的氧化铝粉体粒径可控，粉体无团聚，无破碎。

本发明包括以下步骤：

s1，将精馏提纯后的有机铝盐在ph＜7的条件下水解，得到铝溶胶；再在真空加热条件下，蒸发排除铝溶胶中有机溶剂；

s2，将铝溶胶混入非极性有机溶剂中，高速搅拌形成乳液，在乳液中加入一定量稳定剂，形成球化氢氧化铝溶胶体颗粒，再将球化后氢氧化铝溶胶体颗粒离心分离，并真空干燥，得到球形氢氧化铝溶胶体粉体；

s3，将步骤s2制得的干燥粉体输入立式高温炉中，使干燥粉体通过1100-1300℃的高温区，通过的时间为60-180min，得到球形α-氧化铝粉体。

优选地，有机铝盐为异丙醇铝、丁醇铝中至少一种。

优选地，非极性有机溶剂为环己烷、庚烷、苯、甲苯中的至少一种。

优选地，稳定剂为司班20～80、吐温20～80、aot、曲拉通x-100、十六烷基三甲基溴化铵中至少一种。

技术效果

与现有技术相比，本发明具有如下技术效果：

1)制得的球形α-氧化铝粉体粒径可控，粉体无团聚，无破碎，α相的转化率>95％，纯度>99.999％，从而保证了导热制品良好的导热性；

2)步骤s1和步骤s2中有机溶剂可以重复利用，节能环保。

附图说明

图1为实施例1中制得的球形氧化铝sem照片；

图2为实施例1中制得的球形氧化铝粒径分布图。

具体实施方式

下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。

实施例1

s1，取2040g异丙醇铝，加入2040g去离子水，用硝酸调节混合液的ph＝4，倒入烧瓶中搅拌水浴加热，控制温度在80℃反应2h，抽真空去除异丙醇得到氢氧化铝铝溶胶；

s2，将得到的铝溶胶，倒入2040g环己烷，以500rpm的转速高速搅拌，添加40g司班80后继续搅拌30min，再加入204g浓度14％的氨水，得到球化氢氧化铝溶胶体颗粒；将氢氧化铝溶胶体颗粒离心分离，并真空干燥，得到球形氢氧化铝溶胶体粉体；

s4，将干燥后的粉体输入立式高温炉中，1200℃保温时间180min，从而获取高纯度的球形α-氧化铝粉体。

如图1和图2所示，制得的球形α-氧化铝粉体粒径d50＝500nm，分布均匀，粉体无团聚，无破碎，α相的转化率>95％，纯度>99.999％。

实施例2

s1，取2040g异丙醇铝，加入2040g去离子水，用硝酸调节混合液的ph＝4，倒入烧瓶中搅拌水浴加热，控制温度在80℃反应2h，抽真空去除异丙醇得到氢氧化铝铝溶胶；

s2，将得到的铝溶胶，倒入2040g环己烷，以200rpm的转速高速搅拌，添加40g吐温后继续搅拌30min，再加入204g浓度14％的氨水，得到球化氢氧化铝溶胶体颗粒；将氢氧化铝溶胶体颗粒离心分离，并真空干燥，得到球形氢氧化铝溶胶体粉体；

s4，将干燥后的粉体输入立式高温炉中，1300℃保温时间120min，从而获取高纯度的球形α-氧化铝粉体。

制得的球形α-氧化铝粉体粒径d50＝2.5μm，分布均匀，粉体无团聚，无破碎，α相的转化率>95％，纯度>99.999％。

实施例3

s1，取2040g异丙醇铝，加入2040g去离子水，用硝酸调节混合液的ph＝4，倒入烧瓶中搅拌水浴加热，控制温度在80℃反应2h，抽真空去除异丙醇得到氢氧化铝铝溶胶；

s2，将得到的铝溶胶，倒入2040g环己烷，以150rpm的转速高速搅拌，添加40g司班80后继续搅拌30min，再加入204g浓度14％的氨水，得到球化氢氧化铝溶胶体颗粒；将氢氧化铝溶胶体颗粒离心分离，并真空干燥，得到球形氢氧化铝溶胶体粉体；

s4，将干燥后的粉体输入立式高温炉中，1300℃保温时间60min，从而获取高纯度的球形α-氧化铝粉体。

制得的球形α-氧化铝粉体粒径d50＝5μm，分布均匀，粉体无团聚，无破碎，α相的转化率>95％，纯度>99.999％。

实施例4

s1，取2040g异丙醇铝，加入2040g去离子水，用硝酸调节混合液的ph＝4，倒入烧瓶中搅拌水浴加热，控制温度在80℃反应2h，抽真空去除异丙醇得到氢氧化铝铝溶胶；

s2，将得到的铝溶胶，倒入2040g环己烷，以100rpm的转速高速搅拌，添加40g吐温后继续搅拌30min，再加入204g浓度14％的氨水，得到球化氢氧化铝溶胶体颗粒；将氢氧化铝溶胶体颗粒离心分离，并真空干燥，得到球形氢氧化铝溶胶体粉体；

s4，将干燥后的粉体输入立式高温炉中，1300℃保温时间60min，从而获取高纯度的球形α-氧化铝粉体。

制得的球形α-氧化铝粉体粒径d50＝52μm，分布均匀，粉体无团聚，无破碎，α相的转化率>95％，纯度>99.999％。

需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。